À noter que la transmission acoustique en considérant l’AST à l’intérieur des tubes est plus élevée, avec un minimum entre 99 (céramiques) et 100 % (polymères). En effet, l’impédance de l’AST est plus proche de ces solides que celle de l’eau.
Concernant les polymères, le poly-téréphtalate d’éthylène (PET), le polystyrène (PS) ou le PMMA ont une bonne transparence optique (entre 88 et 92 %), mais sont instables à partir de 65 °C. La marge est donc faible avec la température de fusion (58 °C). Pour pouvoir étudier l’impact de chauffes à plus haute température (cf sec-tion 2.1.2.3), nous avons préféré ne pas les considérer. Outre le verre, seul le polycar-bonate (PC) avait de bonnes propriétés optiques, ainsi qu’une plage de température d’utilisation adaptée. Cependant, l’usinage de ce matériau est difficile, ce qui em-pêche l’obtention d’une excellente transparence par des techniques à faible coût. Le quartz (SiO2cristallisé, pureté > 99,99 %) a donc été choisi, en raison de ses meilleures propriétés.
4.3 Calibration des ultrasons à différentes échelles
Une fois les tubes choisis, nous avons alors cherché à quantifier la puissance ultrasonore qu’absorbait l’AST ainsi que l’eau dans la cuve environnante. Cette énergie apportée par ultrasons se dissipe principalement sous forme de chaleur. Cette chaleur provient de plusieurs phénomènes, comme la cavitation ou la propagation de l’onde dans un milieu [213]. En effet, lorsque cette onde sonore traverse les atomes d’un milieu (solide, liquide, gaz), elle entraîne une déformation élastique. Une partie de l’énergie mécanique est alors absorbée, puis dissipée sous forme de chaleur. Cette absorption dépend de la fréquence et de propriétés intrinsèques du matériau comme son impédance acoustique. Dans les solides, on note également l’apparition d’une onde de cisaillement, qui entraîne des glissements entre les plans cristallins donc une dissipation supplémentaire de chaleur. Pour évaluer cette dissipation de chaleur globale, la calorimétrie est la méthode la plus utilisée, notamment décrite par Kimura et al.[179]. On peut la résumer par l’équation 4.2 :
PU S=m×CP×d T
d t (4.2)
Cette méthode se caractérise par une variation d’énergie par chaleur sensible dans le matériau. Certains essais ont été menés avec l’AST, mais l’application d’ultrasons pouvait provoquer la solidification. Cette solidification pendant la calibration n’est pas souhaitée, puisque la température atteindrait directement le liquidus, ce qui créerait une discontinuité de température, donc de puissance. Il a donc été décidé de
calibrer notre dispositif avec d’autres matériaux aux propriétés connues, d’abord avec l’eau. Le produitm×CP de l’eau liquide (4,18 J.K-1pour 1 mL à 20 °C) est proche de celui de l’AST surfondu (3,6 J.K-1[98,100] pour 1 mL à 20 °C etwAS=0, 543), soit un écart d’environ 15 %. D’un point de vue thermique, l’écart de puissance mesuré serait donc d’environ 15 %, ce qui nous permet d’approximer la puissance réelle.
Pour évaluer la fiabilité de nos mesures de températures donc de la chaleur dis-sipée par ultrasons, plusieurs thermocouples de type K ont été calibrés. Pour cela, ces différents thermocouples ont été plongés directement dans le bain thermostaté rempli d’eau. Ce bain, décrit dans la section 4.1, a l’avantage de donner une mesure de la température qui peut servir de référence. Des consignes de température entre 5 et 30 °C (la température maximale que le bain pouvait contrôler) par palier de 5 °C ont été appliquées pendant 30 minutes, après stabilisation de sa température. Pour chaque palier, la variation de température des thermocouples a été enregistrée. Le tableau 4.3 présente la moyenne des températures mesurées par différents thermocou-ples sur cette durée de 30 minutes (10 acquisitions par seconde). L’incertitude permet d’inclure 99,7 % des valeurs mesurées soit un intervalle de±3σ, avecσl’écart-type, autour de cette moyenne.
Tableau 4.3 –Moyennes des températures et incertitudes associée (±3σ) mesurées par les différents thermocouples.TR: Température affichée sur le refroidisseur.
TR(°C) 5 10 15 20 25 30 TT C1(°C) 4,4±0,5 9,3±0,5 14,5±0,4 19,5±0,4 24,6±0,5 29,6±0,4 TT C2(°C) 5,3±0,5 10,0±0,6 15,1±0,6 20,0±0,4 24,9±0,4 29,8±0,5 TT C3(°C) 5,3±1,0 10,0±0,8 14,9±0,7 19,9±0,4 24,9±0,4 29,9±0,3 TT C4(°C) 5,0±0,3 9,9±0,3 14,7±0,3 19,6±0,3 24,6±0,3 29,6±0,4 TT C5(°C) 4,7±0,4 9,7±0,4 14,6±0,3 19,5±0,4 24,5±0,4 29,5±0,5
On sélectionne généralement les thermocouples dont la mesure de température est fiable (écart constant entre la consigne du refroidisseur et la moyenne à différentes températures). Le thermocouple TC2 a été utilisé pour la mesure de la durée de solidi-fication, développée dans la section 5. Les autres thermocouples ont servi à calibrer notre transducteur à ultrasons et avaient la répartition suivante (figure 4.4 (b)) :
• le TC1 était placé à l’interface entre le tube et la cuve ;
• le TC3 était en contact avec l’air ambiant, à proximité de la cuve ; • le TC4 était positionné placé dans l’eau de la cuve ;
Section 4.3 Calibration des ultrasons à différentes échelles
Le protocole de mesure est le suivant. Le système est d’abord refroidi jusqu’à 10 °C. Le bain thermostaté est ensuite arrêté pour éviter qu’il ne régule la température et masque l’augmentation due aux ultrasons. La hauteur d’eau dans la cuve était alors proche de la surface libre dans le tube. Ces ultrasons ont ensuite été appliqués de 10 à 100 % (par pas de 10 %) de la puissance nominale (100 W) pendant 15 minutes. L’évolution de la température a aussi été mesurée sans ultrasons pendant 15 minutes (courbe "sans US") pour voir l’effet de la température ambiante sur le réchauffement de l’eau de la cuve. Cette durée a été jugée assez longue pour s’affranchir des in-certitudes du thermocouple (à faible puissance d’ultrasons). L’augmentation de la puissance suit une tendance proche d’une loi linéaire (équation 4.2), essentiellement due à la dissipation de l’énergie ultrasonore. Un exemple de variation de température mesurée par plusieurs thermocouples pour de l’eau est donné dans la figure 4.4 (a).
Figure 4.4 –(a) Variation de la température mesurée par quatre thermocouples pour un grand tube avec ultrasons (puissance de 100 %) ou sans ultrasons et (b) répartition des différents thermocouples.
Nous pouvons observer sur cette figure une élévation de température similaire entre celle enregistrée par le thermocouple à l’intérieur (courbe violette) et à l’extérieur du tube (courbe verte). Il a d’abord été supposé que la transmission des ultrasons dans le tube était nulle, et que c’était l’eau contenue dans la cuve qui venait chauffer le MCP. Cependant, cela impliquerait un déphasage (retard de l’augmentation de la température dans le tube), mais aussi que la paroi soit à une température intermé-diaire entre l’eau du tube et celle du réservoir. Expérimentalement, cette température en paroi (courbe rouge) était plus élevée que l’eau du tube ou de la cuve, ce qui est cohérent avec sa plus faible chaleur spécifique (1,6 contre 4,18 J.g-1.K-1). C’est donc bien l’onde sonore transmise, et non l’eau de la cuve, qui chauffe celle contenue dans le tube.
vers l’air ambiant à travers les différentes parois. Sur l’essai présenté dans la figure 4.4, il a alors été mesuré en 15 minutes une augmentation de la température de 1,6 °C sans ultrasons (en mauve et vert clair). Ce flux thermique étant non nul, il devient nécessaire de le soustraire à la puissance totale. L’équation 4.2 a donc été modifiée, pour arriver à l’équation 4.3
PU S=m×CP×d T d t −
Z Tf i nal e Ti ni t i al e
hconv(T)×s×(Tambi ant e−T)d T (4.3)
avecsla surface (m2),Tai r la température ambiante ethconvle coefficient de transfert convectif (W.m-2.K-1). Au vu du faible débit (environ 1 L.min-1), les calculs réalisés ont montré que la convection naturelle était prédominante (nombre d’Archimède
Ar ≈ 8×10−2<<1). Le coefficient de transfert thermique a été calculé théoriquement
d’après l’équation 4.4 [214] h= λ LC Ã 0, 825+ 0, 387Ra1/6L C ¡ 1+(0, 492/P r)9/16¢4/9 ! (4.4)
AvecLC la longueur caractéristique (m),Rale nombre de Rayleigh,P r le nombre de Prandtl. La pertinence des valeurs évaluées (environ 6,6 W.m-2.K-1pour un échange avec l’air et 575 W.m-2.K-1pour l’eau) a ensuite été vérifiée par rapport à l’évolution de la température sans ultrasons. L’ensemble des évolutions de température n’étaient par ailleurs pas totalement monotones au cours d’un essai. Nous avons donc choisi de la mesurer à chaque pas de temps (0,1 s) avec un écarttf i nal−ti ni t i al de plusieurs centaines de secondes pour s’assurer d’une augmentation de la température. Un échantillon de 2000 valeurs a ainsi été obtenu pour chaque essai.
L’analyse de cette calibration a commencé par la vérification de la répétabilité de la mesure pour 3 volumes d’eau proches. Les résultats sont présentés dans la figure 4.5. Les volumes d’eau dans les tubes étaient d’environ 26 mL d’eau, ce qui correspondait aux volumes d’AST généralement utilisés (les différentes masses et volumes utilisés sont détaillés dans le tableau A.2 de l’annexe A). En raison des écarts importants avec le volume de la cuve (environ 1,1 L d’eau), les valeurs de puissances ont été représentées sur deux graphiques différents. Chaque point des différentes courbes correspond à une moyenne de ces 2000 valeurs de puissance. L’incertitude correspond à l’encadrement de±3σautour des moyennes. Ces moyennes mesurées dans l’eau de la cuve et du tube ont également été approximées par une loi linéaire. Les équations ont été ajoutées à la légende, ainsi que les coefficients de détermination R2correspondants.
Section 4.3 Calibration des ultrasons à différentes échelles 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 , 0 0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 1 , 0 1 , 2 1 , 4 1 , 6 E s s a i 1 y = 0 , 6 3 4 2 x ( R 2 = 0 , 9 9 6 ) E s s a i 2 y = 0 , 6 3 0 9 x ( R 2 = 0 , 9 8 9 ) E s s a i 3 y = 0 , 6 0 9 x ( R ² = 0 , 9 9 2 ) M e s u r e d a n s l a c u v e ( T C 4 ) P u is s a n c e m e s u ré e ( W ) P u i s s a n c e ( % p u i s s a n c e n o m i n a l e ) ( a ) ( b ) E s s a i 1 y = 0 , 0 1 3 x ( R 2 = 0 , 9 9 8 ) E s s a i 2 y = 0 , 0 1 3 4 x ( R 2 = 0 , 9 3 7 ) E s s a i 3 y = 0 , 0 1 2 2 x ( R ² = 0 , 9 8 ) M e s u r e d a n s l e s t u b e s ( T C 5 ) P u is s a n c e m e s u ré e ( W ) P u i s s a n c e ( % p u i s s a n c e n o m i n a l e )
Figure 4.5 –Puissance mesurée par calorimétrie (a) dans la cuve en PMMA et (b) à l’intérieur de 3 tubes de grands volumes (26 mL d’eau) en fonction de la puissance ultrasonore émise
Les puissances absorbées par l’eau des tubes sont autour de 1,3 W pour les 3 essais avec 100 % de la puissance nominale (100 W). En parallèle, celles absorbées par l’eau la cuve sont autour de 62,5 W pour ces 3 essais.
Les valeurs sont relativement homogènes entre les tubes, avec un coefficient de détermination supérieur ou égal à 0,99 dans la cuve et à 0,98 dans le tube. L’essai 2 (figure 4.5 (b)) a toutefois un coefficient de détermination plus faible (0,94, contre 0,99 et 1 pour les deux autres tubes). Ces incertitudes plus importantes ont pour origine un phénomène transitoire, propre à ce tube, qui nous obligeait à considérer un intervalle restreint de température. Nous pouvons noter qu’une puissance comprises entre 60 et 65 % est transmise à l’eau de la cuve. Après avoir obtenu des tendances relativement proches pour un même volume, nous avons souhaité mesurer les puissances trans-mises dans les deux autres volumes de tube (volume d’eau autour de 3,5 et 10,5 mL). Nous avons alors obtenu les résultats présentés dans la figure 4.6. De même que précédemment, nous avons approximé les puissances obtenues selon une loi linéaire et présenté les résultats de la même manière.
0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 , 0 0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 1 , 0 1 , 2 1 , 4 1 , 6 P u is s a n c e m e s u ré e ( W ) P u i s s a n c e ( % p u i s s a n c e n o m i n a l e ) E s s a i p e t i t v o l u m e y = 0 , 6 1 5 x ( R 2 = 0 , 9 9 7 ) E s s a i v o l u m e m o y e n y = 0 , 6 1 1 x ( R 2 = 0 , 9 8 7 ) E s s a i g r a n d v o l u m e y = 0 , 6 3 4 x ( R ² = 0 , 9 9 6 ) M e s u r e d a n s l a c u v e ( T C 4 ) ( a ) ( b ) E s s a i p e t i t v o l u m e y = 0 , 0 0 1 5 x ( R 2 = 0 , 9 3 ) E s s a i v o l u m e m o y e n y = 0 , 0 0 4 6 x ( R 2 = 0 , 9 7 6 ) E s s a i g r a n d v o l u m e y = 0 , 0 1 3 x ( R ² = 0 , 9 9 8 ) M e s u r e d a n s l e s t u b e s ( T C 5 ) P u is s a n c e m e s u ré e ( W ) P u i s s a n c e ( % p u i s s a n c e n o m i n a l e )
Figure 4.6 –Puissance mesurée par calorimétrie (a) dans la cuve en PMMA et (b) à l’intérieur de 3 tubes de volumes différents (3,5 ; 10,5 et 26 mL d’eau)
Les puissances absorbées par l’eau des tubes sont respectivement de 0,15 ; 0,46 et 1,3 W pour 100 % de la puissance nominale (100 W) pour les 3 volumes de tube (3,5 ; 10,5 et 26 mL d’eau). Celles mesurées dans la cuve sont autour de 62 W pour ces 3 mêmes essais. Nous observons que la puissance dissipée dans la cuve est proche pour ces 3 essais en tenant compte des incertitudes de mesure. La puissance transmise aux tubes dépend principalement du volume qu’ils peuvent contenir. Ainsi, la variation de puissance entre les 3 essais est cohérente avec la variation de volume entre eux. Nous avons également vu que les interfaces (eau de la cuve, quartz) et leurs épaisseurs étaient similaires. La proportion d’ultrasons absorbés par l’interface ne dépend donc pas du tube considéré.
D’autres essais de calibration ont été menés sur l’éthylène glycol, dont les résultats sont présentés dans l’annexe B. Cependant, il a ensuite été décidé d’utiliser la cali-bration réalisée avec l’eau, plus proche en terme de propriétés thermiques (produit m×CPà volume équivalent).