Dispositifs et protocoles
2.2.6 Tests d’adh´ esion des couches
Les tests d’adh´esion des couches ont ´et´e de deux types : par m´ethode du ruban adh´esif demand´e par l’industriel et par diffraction des rayons X.
2.2.6.1 M´ethode industrielle du ruban adh´esif
Nous savons que l’adh´esion des couches sur substrat de fer est un param`etre important. Pour savoir si une couche ´etait adh´erente, nous avons r´ealis´e deux tests. Le premier consis-tait `a coller un morceau de ruban adh´esif sur l’´echantillon et de voir si la couche resconsis-tait coll´ee au ruban. Le deuxi`eme consistait `a r´ealiser un test d’adh´esion apr`es pliure. Nous plions le coin d’un ´echantillon puis nous collions une bande de ruban adh´esif. Ensuite, nous observions si la couche restait sur le ruban adh´esif. D’autres tests moins qualitatifs auraient pu ˆetre r´ealis´es mais ceux-ci suffisaient `a notre partenaire.
2.2.6.2 M´ethode par diffraction des Rayons-X
La m´ethode consiste `a appliquer une d´eformation externe `a un ensemble film-substrat, et `a suivre `a la fois la d´eformation ´elastique du substrat et du film mince par DRX [23]. Nous nous pla¸cons dans le cas d’une traction uniaxiale selon la direction 1 (pour le substrat, seule la contrainte dans l’axe 11 est non nulle). Le sch´ema suivant (fig. 2.8) pr´esente le r´ef´erentiel utilis´e.
2.2. Techniques d’analyse des couches 39 f su b str at fi l m s
Fig. 2.8 – Sch´ema repr´esentant un syst`eme film/substrat avec ses principales dimensions ainsi que le
r´ef´erentiel de mesure des d´eformations et contraintes
l’´echantillon `a une force ext´erieure selon la direction parall`ele au substrat. Cette force
entraˆıne alors une d´eformation du substrat et du film. `A l’´equilibre m´ecanique, si le film
est parfaitement adh´erent au substrat, la d´eformation du substrat sera transmise int´e-gralement au film. Autrement dit, les d´eformations des deux ´el´ements du bilame seront ´egales (´eq. 2.1). εs11= εf11 εs22 = εf22 (2.1) avec ε = d´eformation s = substrat f = film
Les ´echantillons sur lesquels nous travaillons sont de la forme repr´esent´ee ci-dessous (fig. 2.9).
Par diffraction des rayons X, nous ´etudions les d´eplacements de pics correspondant au
tungst`ene α (2θ = 40, 265◦) et au fer α (2θ = 65, 164◦).
La figure suivante (fig. 2.10) pr´esente les photographies du dispositif exp´erimental d´evelopp´e `a Poitiers.
40 Chapitre 2. Dispositifs et protocoles exp´erimentaux
Fig. 2.9 – Forme g´en´erale des ´eprouvettes de traction utilis´ees
S our c e r a yons X Dé t ec t eur T es t eurde t e ns i on TM T es t eurde t e ns i on
2.10.(a): Photographie du dispositif exp´erimental
1 1 1 1 s22 1 1 1 1 s22 1 1 1 1 s22 σ1 1 σ1 1 σ22 σ22 2.10.(b): Photographie de la mini-machine de traction
Fig. 2.10 –Pr´esentation du dispositif exp´erimental
2.3 Spectroscopie d’´Emission Optique
Le rayonnement ´electromagn´etique ´emis par un plasma peut ˆetre mesur´e par spectro-scopie d’´emission optique (SEO). La lumi`ere ´emise par le plasma contient l’information sur les ´el´ements qui le composent et sur certains de ses param`etres comme sa densit´e ´electronique et la temp´erature des esp`eces. La spectroscopie optique d’´emission est non
2.3. Spectroscopie d’´Emission Optique 41 destructive puisqu’elle consiste `a collecter la lumi`ere ´emise par le plasma et `a l’analyser. C’est une technique passive.
Le dispositif exp´erimental est constitu´e d’un spectrom`etre BTC-110E de Bwteck. C’est un spectrom`etre CCD avec trigger externe. Les informations sont collect´ees sur un ordi-nateur par une interface RS-232. La lumi`ere est transmise au spectrom`etre par une fibre optique. Sur le sch´ema suivant (fig. 2.11), nous pr´esentons la position de la fibre pour prendre les mesures.
H ub l o td ev an t l eque l nous p l aç ons l afibr e op t ique
2.11.(a): Photographie du hublot servant `a prendre les mesures
Fibr e op ti que Hubl o t M agné tr on Pl as ma BTC110E
2.11.(b): Sch´ema explicatif de la prise de mesure
Fig. 2.11 – Pr´esentation du dispositif exp´erimental
Les spectres obtenus sont les suivants (fig. 2.12) :
Sur ce spectre, dans le cas d’une pulv´erisation de tungst`ene par plasma argon, nous constatons deux groupes de pics : ceux caract´eristiques du tungst`ene et ceux concernant l’argon. Chaque pic correspond `a la d´esexcitation radiative d’un ´etat excit´e. Le fer poss`ede ´enorm´ement d’´etats excit´es dans cette r´egion spectrale. Il est donc difficile de traiter l’information. Nous avons aussi r´ealis´e de la SEO lorsque nous avons oxyd´e par plasma RF inductif les couches d´epos´ees. Nous avons pu connaˆıtre les esp`eces en pr´esence. Les r´esultats sont pr´esent´es dans le paragraphe 4.2.1.
42 Chapitre 2. Dispositifs et protocoles exp´erimentaux 300 400 500 600 700 800 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4x 10 4 Longueur d’onde (nm)
Intensité (u. a.) W
Ar
Fig. 2.12 – Spectre d’´emission optique obtenu sur le magn´etron de tungst`ene `a une puissance de 500
W et une pression d’Ar de 2, 8 · 10−1 Pa
2.4 Simulation CASINO
CASINO est le sigle d’un programme de simulation appel´e monte-CArlo SImulation of electroN trajectory in sOlids [24].
Ce programme est con¸cu pour simuler une grande quantit´e de trajectoires d’´electrons dans un solide. L’id´ee principale est de simuler suffisamment de trajectoires d’´electrons qui sont mis en jeu par imagerie dans un microscope ´electronique `a balayage (MEB). Ainsi il est possible de pr´evoir th´eoriquement les signaux observ´es dans le MEB. Ce programme de Monte-Carlo utilise diff´erents mod`eles pour simuler l’interaction des ´electrons dans un solide [24]. La version actuelle du produit CASINO permet de suivre les param`etres suivants : coefficient de r´etrodiffusion des ´electrons et production de rayons-X lors de l’interaction ´electron-mati`ere. Il est aussi utilis´e pour simuler des trajectoires dans des syst`emes substrats et multicouches.
Dans notre travail, nous l’utilisons pour d´eterminer le coefficient de r´etrodiffusion des ´electrons dans notre syst`eme multicouche et aussi pour d´eterminer la r´epartition de la
2.5. Plan d’exp´eriences 43 perte d’´energie des ´electrons dans ce mˆeme syst`eme. Nous faisons l’´etude en fonction de la composition des couches ainsi que de leur ´epaisseur.
Les param`etres suivants sont utilis´es lors de la simulation : le nombre de trajectoires affich´ees est de 2000, le nombre d’´electrons est de 10000 avec une ´energie de 30 keV (correspondant `a l’´energie du faisceau dans un tube cathodique), enfin le diam`etre du faisceau est fix´e `a 100 nm (pour mieux distinguer les trajectoires des ´electrons r´etrodiffus´es et incidents).
2.5 Plan d’exp´eriences
Comme nous avons travaill´e avec un industriel, il nous a sembl´e int´eressant de mettre au point un plan d’exp´eriences [25]. Le plan d’exp`eriences est utile pour minimiser le nombre d’´echantillons `a r´ealiser afin d’optimiser les essais. En effet, beaucoup des premiers ´echantillons ont ´et´e synth´etis´es de fa¸con al´eatoire. Afin de recadrer le travail, nous avons
mis au point un plan d’exp´eriences o`u nous avons choisi de faire varier trois param`etres :
temps de d´epˆot, pression d’Ar et puissance de la cible. Nous avons attribu´e une note de : 1, 3 et 5 lorsque les d´epˆots ´etaient adh´erents d’apr`es le test au ruban adh´esif. Les r´esultats ont ´et´e report´es dans le logiciel Minitab afin de connaˆıtre les relations qui existaient entre nos trois param`etres. Le logiciel Minitab utilise les tables de Tagushi.
Chapitre 3
D´epˆots m´etalliques
La vérité, ce n’est point ce qui se démontre, c’est ce qui simplifie. Terre des hommes, Antoine de Saint-Exupéry
Sommaire
3.1 D´epˆots multicouches . . . 47 3.1.1 Etudes pr´eliminaires du syst`eme Fe´ xOy/W/substrat de fer par
simulation CASINO . . . 47 3.1.2 Syst`eme bicouche Fe/W : r´esultats communs aux ´etudes des
couches selon les conditions de d´epˆots . . . 53 3.1.3 Etude `´ a basse pression . . . 58 3.1.4 Etude `´ a haute pression . . . 61 3.1.5 Caract´erisation par diffraction des rayons X de l’adh´erence de
la couche de tungst`ene . . . 64 3.1.6 Etude par plan d’exp´eriences . . . .´ 65 3.1.7 Conclusions . . . 67 3.2 D´epˆots d’alliage . . . 67 3.2.1 Conditions d’obtention des d´epˆots . . . 71 3.2.2 R´esultats communs `a l’´etude . . . 72 3.2.3 Mise en ´evidence des oscillations de composition . . . 74
46 Chapitre 3. D´epˆots m´etalliques 3.2.4 Etude de la structure cristalline . . . .´ 78 3.2.5 Conclusion . . . 82
3.1. D´epˆots multicouches 47