Au cours de ce travail de th`ese, nous avons r´ealis´e des d´epˆots de couches minces fer/tungst`ene sur substrat de fer afin d’am´eliorer les propri´et´es de tenue thermique sous l’effet d’un bombardement ´electronique.
Dans une premi`ere partie, nous avons pr´esent´e le sujet global. Nous savons que
les masques de tube cathodique se d´eforment sous l’effet du bombardement ´electronique par dispersion in´egale de la temp´erature. Ces gradients de temp´erature entraˆınent des d´efauts sur la qualit´e de l’image tel que le d´eplacement d’une couleur. Nous avons alors cherch´e les mat´eriaux qui, d´epos´es en couches minces, am´eliorent les propri´et´es de tenue thermique. Le tungst`ene (W) a ´et´e retenu pour son haut pouvoir r´efractaire ainsi que son bon coefficient de r´etrodiffusion des ´electrons. Ensuite, nous avons choisi de d´eposer du fer (Fe). D’une part, parce qu’il est d´ej`a utilis´e dans les masques de tube cathodique
et d’autre part car son oxyde sous forme magn´etite (Fe3O4) est connu pour poss´eder
un bon coefficient d’´emissivit´e thermique. Pour ´elaborer ces couches minces, nous avons utilis´e la pulv´erisation magn´etron (proc´ed´e bien connu par les industriels, vitesses de d´epˆot ´elev´ees) puis pour oxyder le fer de surface nous avons ´etudi´e quatre proc´ed´es diff´erents : post-oxydation thermique, post-oxydation in-situ par plasma induit par antenne radio-fr´equence, d´epˆot d’une couche d’oxyde de fer par pulv´erisation r´eactive par magn´etron DC puls´e puis d´epˆot de magn´etite pure par pulv´erisation magn´etron DC.
Dans une deuxi`eme partie, nous avons montr´e le dispositif exp´erimental utilis´e.
C’est un bˆati de pulv´erisation magn´etron qui poss`ede trois cibles inclin´ees de 30◦ par
rapport `a la normale de la surface. Ensuite, nous avons utilis´e diff´erentes analyses pour caract´eriser nos mat´eriaux : RBS pour connaˆıtre la composition et l’´epaisseur des couches, MEB pour observer la morphologie en surface, DRX (θ − 2θ et incidence rasante) pour
122 Conclusion g´en´erale d´eterminer la structure cristalline, enfin NRA pour d´eterminer le taux d’oxyde contenu dans les couches de fer. Nous avons aussi fait une ´etude de spectroscopie d’´emission optique afin de d´eterminer les esp`eces r´eactives pr´esentes dans un plasma d’oxyg`ene. Enfin, nous avons simul´e le coefficient de r´etrodiffusion afin de fixer l’´epaisseur optimale des couches de tungst`ene et de magn´etite.
Dans une troisi`eme partie, nous pr´esentons les r´esultats obtenus pr´ec´edemment sur
les d´epˆots multicouches. Nous avons montr´e qu’un syst`eme bicouche de 350 nm de tungs-t`ene et de 360 nm de magn´etite poss´edait un coefficient d’´emissivit´e thermique acceptable en gardant un bon coefficient de r´etrodiffusion des ´electrons. De plus, au cours de cette ´etude nous avons observ´e que la pression de d´epˆot ddu tungst`ene influait sur l’adh´esion des couches sur le substrat. En effet, lorsque les couches de tungst`ene ´etaient d´epos´ees `a 1 Pa, le syst`eme bicouche n’´etait pas adh´erent. Enfin, nous avons essay´e d’´elaborer un alliage de fer-tungst`ene sur le substrat et nous avons constat´e que l’alliage d´epos´e poss´e-dait des variations p´eriodiques de compositions de l’ordre de 10 % sur toute l’´epaisseur du film. Nous avons confirm´e que la rotation du porte-substrat ´etait responsable de cette va-riation p´eriodique de composition, mais par contre nous ne comprenons pas la disparition des oscillations de composition pour des temps de d´epˆots longs.
Dans une quatri`eme partie, nous avons ´etudi´e l’oxydation du fer par diff´erents
trai-tements. Nous avons r´ealis´e un traitement thermique de la couche de fer et ´etudi´e son comportement `a l’oxydation. Nous avons constat´e que seules les couches d´epos´ees `a 1 Pa et `a une puissance de cible de 100 W permettaient d’obtenir de la magn´etite. Ensuite nous avons r´ealis´e une ´etude d’oxydation des couches de fer par plasma oxydant induit par antenne RF. Nous n’avons pas eu de r´esultats tr`es concluants. En effet, seule l’extrˆeme surface est oxyd´ee. Seules les oxydations r´ealis´ees lorsque l’´echantillon est plac´e au centre de l’antenne RF permettent d’obtenir un taux d’oxyde ´egal `a celui de la magn´etite. Dans ce cas, le coefficient d’´emissivit´e thermique n’est pas celui esp´er´e. Puis nous avons d´epos´e directement des couches d’oxyde de fer soit par pulv´erisation r´eactive magn´etron DC puls´e soit en d´eposant de la magn´etite par pulv´erisation magn´etron DC. Pour ces deux ´etudes,
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Quelques perspectives
Nous n’avons analys´e que certains ´echantillons par manque de disponibilit´e du mat´eriel d’analyse. Il nous faudra donc prolonger cette analyse. Nous pensons que nous devrions po-ser un porte-substrat chauffant afin de mieux contrˆoler la croissance de la couche d’oxyde de fer car la magn´etite est un mat´eriau qui se forme essentiellement `a haute temp´erature. La configuration actuelle de l’antenne RF ne permet pas d’obtenir des proportions d’oxyg`ene significatifs dans les couches de fer, nous pensons qu’il faudrait la modifier.