5.2 Pr´esentation et caract´erisation des ´echantillons fournis
5.2.1 Taille des pores, porosit´e, densit´e et ´epaisseur des membranes
Comme premi`ere ´etape de la caract´erisation, on mesure le rayon des pores, la densit´e et la porosit´e des ´echantillons, ainsi que l’´epaisseur des membranes pour les mousses en ayant.
La taille des pores, donn´ee par le fabricant via la valeur du pores per inch (PPI), est v´erifi´ee par ana-lyse d’images. Plusieurs images d’´echantillons de mousses sont prises `a la loupe binoculaire. Sur chaque image, plusieurs lignes sont trac´ees et l’on compte sur chacune d’elles le nombre de pores rencontr´es. Le rayon des pores R correspond plus pr´ecis´ement `a celui des fenˆetres (les facettes de la cellule), comme illustr´e `a la Figure 5.3.
Les diam`etres des pores mesur´es sont compar´es `a ceux donn´es par le fabricant, Figure 5.6 : un bon accord est trouv´e entre les donn´ees du fabricant et notre v´erification exp´erimentale. On constate ´egalement une plus grande variabilit´e du diam`etre des pores lorsque ceux-ci sont larges.
La densit´e ρ des ´echantillons est obtenue en pesant des plaques carr´ees de mousses de 10 cm de cˆot´e et d’´epaisseur comprise entre 1 et 2 cm (leurs dimensions ´etant ´egalement mesur´ees), avec une incertitude d’en-viron 1 kg/m3. En prenant pour densit´e du polyur´ethane 1200 kg/m3, cela nous permet ´egalement d’obtenir la porosit´e Φ (correspondant `a la fraction d’air).
PPI R(mm) Mousses sans membranes Mousses avec membranes H(cm) ρ (kg/m3) Φ(%) H(cm) ρ (kg/m3) Φ(%) es(µm) et(µm) 08 1.6± 0.4 1 24 98 1 25 98 5.0± 1.0 – 2 24 98 2 25 98 10 1.3± 0.1 1 25 98 1 26 98 4.8± 1.9 – 1.5 26 98 1.5 26 98 2 27 98 2 26 98 15 0.84± 0.09 1 29 98 1 29 98 4.3± 0.6 – 2 29 98 2 30 98 20 0.64± 0.04 1 32 97 3.9± 0.4 – 1.5 32 97 2 32 97 25 0.53± 0.07 1 29 98 1 28 98 2.4± 0.5 – 2 31 97 2 30 98 30 0.43± 0.03 21 3031 9898 12 3131 9898 2.6± 0.2 4.4± 0.9 45 0.29± 0.03 1 33 97 1 33 97 1.7± 0.4 – 2 33 97 2 33 97 60 0.20± 0.02 1 29 98 1 32 97 – – 1.5 30 98 1.5 32 97 2 31 98 2 33 97 80 0.16± 0.02 1 30 98 1 30 98 – 2.6± 1.0 1.5 31 98 1.5 31 97 2 31 98 2 31 97
Table 5.1 – Caract´eristiques des mousses solides fournies par FoamPartner : le PPI (pores per inch) cor-respond `a la taille des pores donn´ee par le fabricant, v´erifi´ee en mesurant R le rayon des pores, H est la hauteur de l’´echantillon de mousse, ρ sa densit´e, Φ sa porosit´e et e est l’´epaisseur des membranes pour les mousses qui en poss`edent, mesur´ee au spectrom`etre optique (es) et par imagerie tomographie (et).
Enfin pour les mousses avec membranes, l’´epaisseur de ces derni`eres est mesur´ee de deux mani`eres : par spectrom´etrie optique, comme cela a ´et´e fait pour les membranes uniques (voir Section 3.1.1 du Chapitre 3), et en mesurant l’´epaisseur directement sur des images obtenues par tomographie `a rayons X. Ces mesures ont ´et´e r´ealis´ees par Wiebke Drenckhan et Damien Favier de l’Institut Charles Sadron. Les images sont r´ealis´ees par coupes successives dans le volume du mat´eriau, avec une r´esolution de 0.9 µm et un temps d’acquisition pour chaque image de 7 heures. Un exemple d’images correspondant `a des coupes 2D dans la mousse est pr´esent´e Figure 5.7.
On constate que les deux m´ethodes (spectrom´etrie et tomographie), bien qu’elles donnent un ordre de grandeur comparable de quelques microns d’´epaisseur, ne sont pas en parfait accord.
D’apr`es les mesures au spectrom`etre on a une diminution de l’´epaisseur des membranes lorsque la taille des pores diminue. On peut expliquer cette tendance, en consid´erant que l’´epaisseur des membranes est domin´ee par la pression de Laplace. Il faut garder `a l’esprit que l’´epaisseur des membranes n’atteint pas ici un ´etat d’´equilibre (contrairement aux mousses liquides dont l’´epaisseur `a l’´equilibre des films de savon est de l’ordre de quelques dizaines de nanom`etres), les membranes ´etant solidifi´ees dans le processus avant d’atteindre cet ´equilibre. Les petites bulles ont une pression de Laplace plus ´elev´ee, qui amincit donc davantage les films (par succion capillaire) ; si le temps de solidification des diff´erentes mousses est ´egal, les mousses avec des petits pores ont ainsi des membranes plus fines.
On s’attendrait donc `a ce que la mousse ayant les plus petits pores, 80 PPI, ait aussi une ´epaisseur de mem-branes plus fines que les autres. Les r´esultats issus des observations de la mousse par tomographie indiquent
0 0.5 1 1.5 2
R (mm) d’apr`es les donn´es du fabricant
0
0.5
1
1.5
2
R
(m
m
)
m
es
u
r´e
Fig. 5.6 – Comparaison entre le rayon des pores R mesur´e par analyse d’images, et celui donn´e par le fabricant (en convertissant les pores per inch, PPI, en rayon des pores en mm). Les symboles correspondent aux mesures (sur plusieurs pores, permettant d’obtenir des barres d’erreur), et la ligne pointill´ee repr´esente la premi`ere bissectrice. L’accord est tr`es bon entre les donn´ees du fabricant et notre v´erification exp´erimentale.
pourtant une ´epaisseur de quelques microns (ce qui reste n´eanmoins plus faible que la valeur mesur´ee au tomographe sur la mousse de 30 PPI, indiquant donc aussi une diminution de l’´epaisseur des membranes lorsque le rayon des pores diminue). Il est possible que pour des pores aussi petits le m´ecanisme d’amincis-sement des membranes soit diff´erent, ou simplement que le temps auquel a lieu la solidification de la mousse soit diff´erent des autres (s’il est plus court les membranes peuvent alors ˆetre solidifi´ees plus tˆot, lorsque leur ´epaisseur est plus ´elev´ee). L’erreur relative est aussi assez ´elev´ee sur cette mesure, car on atteint la limite de r´esolution du tomographe qui est de 0.9 µm. Les membranes sont donc assez pixelis´ees, r´eduisant la pr´ecision de la mesure de l’´epaisseur sur les clich´es. N´eanmoins faute d’avoir ´et´e en mesure d’obtenir l’´epaisseur des membranes de cette mousse grˆace au spectrom`etre (la taille des pores ´etant trop petite), on se fiera alors `a la mesure au tomographe.
On peut comparer les ´epaisseurs obtenues par les deux m´ethodes, spectrom`etre et tomographe, sur une seule mousse. Pour celle de 30 PPI, on trouve en effet une ´epaisseur des membranes de 2.6± 0.2 µm, un peu plus faible que celle obtenue d’apr`es les clich´es tomographiques, de 4.4± 0.9 µm.
L’ordre de grandeur demeure n´eanmoins comparable et nous permet avec ces deux m´ethodes d’avoir une caract´erisation de l’´epaisseur des membranes.
Notons pour terminer qu’une mˆeme mousse est fournie en plusieurs ´epaisseurs H : 1 cm, 2 cm et parfois aussi 1.5 cm. On a v´erifi´e sur quelques mousses que le rayon des pores R et l’´epaisseur des membranes e sont identiques dans les diff´erents cas (la variabilit´e est du mˆeme ordre qu’au sein d’une mˆeme mousse, pour une ´epaisseur donn´ee).
Les caract´eristiques des diff´erentes mousses sont synth´etis´ees dans la Table 5.1. Les cases blanches signi-fient que nous n’avons pas l’´echantillon de mousse correspondant. Concernant les mousses avec membranes de 60 et 80 PPI, la taille des pores et donc des membranes est trop petite pour nous permettre de mesurer l’´epaisseur des membranes avec le spectrom`etre. En revanche, la mousse de 80 PPI a ´et´e observ´ee au tomo-graphe et a permis cette mesure de l’´epaisseur.
Fig. 5.7 – En bas `a droite, reconstructions 3D de la microstructure d’une mousse de 30 PPI d’apr`es les images obtenues par tomographie aux rayons X. A partir de cette image on peut r´ealiser des coupes 2D dans chacune des trois dimensions : on observe alors les arˆetes (les bords de Plateau) avec leur section triangulaire, et les membranes qui les relient. Ces coupes permettent justement une mesure de l’´epaisseur des membranes.
Comme soulign´e pr´ec´edemment, le rayon des pores mesur´e est en accord avec les donn´ees du fabricant (via les PPI). Comme indiqu´e aussi par le fabricant, les mousses fournies ont environ toutes la mˆeme poro-sit´e, de 98% ou plus rarement 97%.
Pour une mˆeme mousse mais `a des ´epaisseurs H diff´erentes, la densit´e est g´en´eralement similaire. On constate ´egalement que la densit´e est comparable entre les mousses `a cellules ouvertes `a celles `a cellules ferm´ees : cela tient au fait que les membranes sont tr`es fines, conduisant `a une masse ajout´ee n´egligeable.