Observations de la microstructure et taux d’ouverture des membranes

pour celles-ci sont ´egalement la longueur et l’´epaisseur des arˆetes. Toutes deux peuvent ˆetre mesur´ees par analyse d’images, et compar´ees aux relations obtenues par Doutres et al. (2013) (voir Section 5.1.3.2). Nous avons r´ealis´e cette caract´erisation sur la mousse de 30 PPI. Comme pour la mesure de la taille des pores, on utilise des images des ´echantillons prises `a la loupe binoculaire.

Sur une quarantaine de mesures nous avons mesur´e la longueur ` des arˆetes (en partant des centres des vertex) et leur ´epaisseur t, et avons obtenu

` = 0.72± 0.14 mm et t = 0.15 ± 0.02 mm . (5.10) Sur une dizaine de mesures nous avons ´egalement mesur´e le diam`etre des cellules Dc, nous conduisant `a

Dc = 2.32± 0.08 mm . (5.11)

Pour rappel d’apr`es la Table 5.1 le diam`etre des pores de cette mousse est Dp= 2R = 0.86± 0.06 mm. Nous pouvons ainsi comparer ces r´esultats issus de notre analyse d’images `a ce que donnent les formules

ph´enom´enologiques de Doutres et al. (2013), en partant de la valeur de Dpet en utilisant les ´equations (5.7), (5.8) et (5.9). On obtient alors

Dc = 2.48± 0.17 mm , ` = 0.74 ± 0.17 mm et t = 0.19 ± 0.07 mm . (5.12) Pour ces trois grandeurs, les formules ph´enom´enologiques obtenues par Doutres et al. (2013) d’apr`es les observations de 15 mousses de PU donnent des r´esultats similaires `a ce que nous obtenons, pour l’observa-tion d’une de nos mousses de PU. Les mousses de PU utilis´ees dans leur ´etude et dans la nˆotre ´etant tr`es probablement assez similaires, il n’est pas ´etonnant que leurs r´esultats s’appliquent aussi `a nos mat´eriaux. Ainsi, lorsque nous aurons besoin par la suite de connaˆıtre les dimensions des arˆetes d’une mousse, nous utiliserons ces formules pour les d´eduire de la mesure de la taille des pores.

Taux d’ouverture des membranes

Un autre aspect tr`es important de la microstructure, sp´ecifique aux mousses ferm´ees, concerne justement leur “degr´e” de fermeture, c’est-`a-dire `a quel point les mousses ont des pores (les fenˆetres) ferm´es par des mem-branes. Pour cette caract´erisation, on introduit le taux d’ouvertureO (aussi appel´e taux de r´eticulation1) : cette grandeur repr´esente le rapport de la surface des pores sans membranes (qu’une membrane soit totale-ment absente d’un pore ou qu’il existe une perforation dans la membrane), sur la surface totale des pores. La caract´erisation de cette grandeur sera importante dans la suite de notre ´etude, quant `a l’interpr´etation de la mani`ere dont l’onde acoustique se propage dans la mousse. En effet, la pr´esence d’ouvertures au sein des membranes cr´ee un passage pour l’air qu’il est important de quantifier.

Nous avons r´ealis´e cette caract´erisation sur trois de nos mousses, de 8, 30 et 80 PPI. Plusieurs photo-graphies de l’´echantillon ont ´et´e prises `a la loupe binoculaire, afin d’identifier les r´egions o`u les membranes manquent.

Comme premier constat, la surface de l’´echantillon n’apparaˆıt pas repr´esentative en ce qui concerne la pr´esence des membranes. En effet, l’´etape de d´ecoupe des plaques d’´echantillons (pour obtenir l’´epaisseur d´esir´ee) d´et´eriore un peu le mat´eriau. Des cellules ne sont plus enti`eres apr`es la d´ecoupe, et l’on observe que certains pores sont ´eclat´es : non seulement les membranes y sont g´en´eralement absentes, mais il manque ´egalement des arˆetes. Cette situation n’est pas prise en compte pour caract´eriser le rapport des surfaces avec et sans membranes. Lorsqu’un pore ´eclat´e est pr´esent sur une photographie, on tire au contraire profit de cette large ouverture pour zoomer `a l’int´erieur de la mousse et analyser les surfaces de pores qui se trouvent en dessous.

Sur chaque photographie prise, on trace le contour des zones sans membranes et on en mesure l’aire, `a l’aide du logiciel de traitement d’images ImageJ. L’analyse est faite en parall`ele de l’observation en direct de l’´echantillon `a la binoculaire. En effet, l’´eclairage peut conduire `a des ambigu¨ıt´es sur ce qui est ou non une d´echirure dans une membrane : d´eplacer l´eg`erement l’´echantillon sous la binoculaire permet alors d’observer la mousse sous un angle diff´erent et de lever l’ambigu¨ıt´e.

Pour la mousse de 30 PPI par exemple, on observe qu’aucune membrane n’est absente dans sa totalit´e (en dehors des pores ´eclat´es en surface, comme pr´ec´edemment mentionn´e). Tous les pores sont ferm´es par des membranes, mais il arrive qu’une d´echirure soit pr´esente dans la membrane. De mani`ere qualitative, on observe sur les photographies assez peu de zones sans membranes. Pour une analyse quantitative, il faut ´egalement mesurer la surface totale des pores.

Pour obtenir la surface des zones sans membranes, on utilise toujours l’analyse d’images. En ce qui concerne la surface totale des pores (celle normalement couverte par des membranes), on peut l`a encore employer l’analyse d’image ou bien passer par un calcul.

Dans cette seconde m´ethode, il est en effet possible de calculer l’aire totale occup´ee par les pores. Pour cela on fait appel aux consid´erations g´eom´etriques pour un t´etrad´eca`edre de Kelvin, pr´esent´ees Section 5.1.3.2 : la surface totale d’une cellule Ac pour un t´etrad´eca`edre de Kelvin est connue (´equation (5.3)), de mˆeme que 1. La r´eticulation fait ici r´ef´erence `a l’action de destruction des membranes dans les mousses. Une mousse totalement r´eticul´ee a donc eu toutes ses membranes supprim´ees et poss`ede un taux d’ouverture, autrement dit un taux de r´eticulation, ´egal `a 100%.

la surface de toutes les arˆetes Aa (´equation (5.6)), la soustraction des deux donnant la surface des pores Ap. On utilise ´egalement la caract´erisation des mousses faites par Doutres et al. (2011) qui donne le lien entre la taille des cellules (connue) et la taille des pores (´equation (5.9)), puis le lien entre cette taille et les dimensions des arˆetes (´equations (5.7) et (5.8)).

Le taux de surface x occup´ee par les pores dans une cellule est ainsi d´efini comme le rapport de la surface des pores sur la surface totale de la cellule

x = ^Ap Ac

= 1−^A_A^a

c

. (5.13)

Grˆace aux ´equations pr´ec´edemment mentionn´ees et `a la d´efinition de la porosit´e, il est possible d’exprimer le taux de surface occup´e par les pores grˆace aux expressions

x = 1− ²⁴ √ 3 (6 + 12√ 3)B ^{= 1}− ²⁴ √ 3 (6 + 12√ 3) s (1− Φ)^√2 2√ 3− π ^{. (5.14)}

On peut noter que cette grandeur ne d´epend pas de la taille des pores, mais seulement de la porosit´e. Cette fraction de surface occup´ee par les pores peut ˆetre compar´ee `a la formule empirique de Princen (1985) (d´ej`a introduite au Chapitre 2 pour les mousses liquides) :

x⁰= 1−r ^3.2 7.7 + ^Φ

1− Φ

. (5.15)

Avec Φ = 98%, qui est la porosit´e de quasiment toutes nos mousses, on obtient d’apr`es (5.14) x ≈ 54%. Pour cette mˆeme porosit´e, la formule de Princen donne quant `a elle x⁰ ≈ 57%. Ces deux r´esultats sont en bon accord, ce qui nous permet d’utiliser l’expression (5.14) pour d´eterminer le taux de surface occup´ee par les pores dans nos mousses solides.

Cette fraction correspond `a la surface occup´ee par les pores par rapport `a la surface totale, pour une cel-lule. On consid`ere que dans nos photographies, cette fraction est conserv´ee : si une cellule n’apparaˆıt pas enti`erement sur l’image, la surface occup´ee par les pores d´epend toujours de la fraction x, pond´er´ee par la portion de la cellule qui est visible. Autrement dit, la surface totale occup´ee par les pores sur une image correspond au produit entre x et l’aire totale de l’image.

Nous pouvons v´erifier la validit´e de cette supposition en comparant avec la premi`ere m´ethode, qui consiste `a mesurer directement sur l’image la surface occup´ee par les pores.

Cette fois, ce sont les contours de tous les pores qui sont trac´es et les aires associ´ees qui sont mesur´ees (voir Figure 5.8(c)).

R´ecapitulons notre proc´edure pour obtenir le taux d’ouverture O des membranes. Il convient d’une part de mesurer sur les images la surface des pores sans membranes, comme illustr´e Figure 5.8(b). D’autre part, il faut ´egalement connaˆıtre la surface totale des pores. On peut l’obtenir soit par calcul grˆace `a l’´equation (5.14), soit par analyse d’images (Figure 5.8(c)). Finalement, le taux d’ouverture correspond au rapport entre la surface des pores sans membranes, sur la surface totale des pores.

Pour la mousse de 30 PPI, 5 photographies diff´erentes ont ´et´e prises (en veillant `a se placer en des endroits diff´erents), couvrant au total plus de 400 pores (visibles enti`erement ou partiellement sur les images). Pour ces 5 clich´es, la Table 5.2 indique le taux d’ouverture correspondant, avec les deux m´ethodes.

Les deux m´ethodes pour obtenir la surface couverte par les pores (par analyse d’images ou par calcul) conduisent `a des valeurs du taux d’ouvertureO tr`es semblables. La diff´erence entre les valeurs ainsi obtenues est bien plus faible que les variations d’une image `a l’autre. On note donc qu’il convient d’inspecter la mousse en plusieurs positions et de conduire l’analyse sur un nombre suffisamment important de pores, pour obtenir un r´esultat fiable (ici se contenter d’une seule image ne serait pas assez repr´esentatif du mat´eriau).

2cm

(a) (b)

(c)

Fig. 5.8 – 5.8(a) Photographie brute prise `a la loupe binoculaire d’une mousse partiellement ferm´ee de 30 PPI. Les zones tr`es brillantes correspondent `a des reflets de la lumi`ere, sur des membranes ou sur des arˆetes. A partir de cette image, la surface de pores o`u une portion de membrane est manquante (g´en´eralement en raison d’une d´echirure) est identifi´ee et mesur´ee (zones remplies en blanc), 5.8(b). Six zones ont ici ´et´e identifi´ees pour lesquelles une partie de membrane est manquante. Il est ´egalement possible de mesurer la surface totale occup´ee par les pores, 5.8(c). Ici 90 pores au total sont enti`erement ou partiellement visibles sur l’image. Pour les images 5.8(b) et 5.8(c), les contours des zones d’int´erˆet (remplies ensuite en blanc) sont trac´es `a la main sous ImageJ, qui donne ´egalement les aires associ´ees.

Le taux d’ouverture de la mousse caract´eris´ee, 30 PPI, est de l’ordre de 4±2%), ce qui correspond `a une forte pr´esence des membranes. Pour cette mousse, on observe surtout des d´echirures assez petites, dans certaines membranes.

La mˆeme analyse du taux d’ouverture est r´ealis´ee pour les mousses de 8 PPI et de 80 PPI, autrement dit les mousses ayant les tailles de pores extrˆemes.

image n◦ 1 2 3 4 5 O, avec la surface totale des pores obtenue par calcul 1.9% 5.9% 5.8% 2.6% 3.9% O, avec la surface totale des pores obtenue par analyse d’image 1.8% 5.7% 5.6% 2.5% 3.6% Table 5.2 – Taux d’ouvertureO d’une mousse partiellement ferm´ee de 30 PPI, d’apr`es les 5 photographies prises de cette mousse. Ce taux traduit le rapport entre la surface des pores sans membranes, mesur´ee sur les images, sur la surface totale des pores qui peut ˆetre obtenue soit par calcul soit par analyse d’images. Les deux m´ethode donnent des r´esultats semblables.

Pour la mousse de 8 PPI, 14 images sont analys´ees. Sur certaines d’entre elles aucune d´echirure dans les membranes n’est pr´esente. La plupart des membranes sont intactes, mais lorsqu’une d´echirure est pr´esente sur l’une d’elle, elle occupe en revanche une surface importante (plus grande que celle des petites d´echirures observ´ees pour la mousse de 30 PPI), comme le montre la Figure 5.9(a). Le taux d’ouverture obtenu pour cette mousse estO = 5 ± 5%.

5 mm

0.5 mm

(b)

Fig. 5.9 – Photographies prises `a la loupe binoculaire de mousses partiellement ferm´ees, sur lesquelles on a identifi´e et mesur´e la surface de pores o`u une portion (voire une totalit´e) de membrane est manquante (zones remplies en blanc), (a) pour une mousse de 8 PPI et (b) pour une mousse de 80 PPI.

Pour la mousse de 80 PPI (dont 8 images sont analys´ees), on a cette fois davantage de membranes qui sont d´echir´ees, et l’on observe mˆeme que certaines membranes sont enti`erement manquantes. Lorsque cela se produit on a d’ailleurs souvent plusieurs membranes manquantes dans des pores assez proches les uns des autres, comme c’est le cas sur la Figure 5.9(b). Le taux d’ouverture est donc plus ´elev´e pour cette mousse et vautO = 12 ± 7%.

Pr´ecisons que pour ces deux mousses, la surface totale occup´ee par les membranes est d´eduite du calcul pr´ec´edemment d´ecrit. Une validation a toutefois ´et´e effectu´ee sur une image de chaque mousse, sur laquelle la surface totale des membranes est directement mesur´ee (de la mˆeme mani`ere que ce qui a ´et´e fait Fi-gure 5.8(c)).

Mousse 8 PPI 30 PPI 80 PPI Taux d’ouvertureO 5± 5% 4± 2% 12± 7%

Table 5.3 – Taux d’ouvertureO pour les trois mousses caract´eris´ees : 8, 30 et 80 PPI.

Enfin, la caract´erisation de la microstructure des mousses est compl´et´ee par des images obtenues par tomo-graphie aux rayons X, d´ej`a mentionn´ees et utilis´ees pour la mesure de l’´epaisseur des membranes. Ces images permettent toutefois d’aller plus loin. En effet, `a partir des images correspondant `a des coupes successives dans le volume du mat´eriau, on peut ensuite r´ealiser des reconstructions 3D. Les images pr´esent´ees `a la Figure 5.10 sont issues de ces reconstructions.

La mousse 30 PPI, dont la taille des pores est interm´ediaire pour notre gamme d’´echantillons, permet de voir quelques pores et arˆetes sur la zone d’int´erˆet, Figures 5.10(a) et 5.10(b). On rejoint ainsi les observations faites `a la loupe binoculaire : la plupart des membranes sont intactes, et les d´echirures pr´esentes sont de petites dimensions, et souvent localis´ees pr`es des parois (les arˆetes). On constate bien que les membranes ont un aspect frip´e, et sont loin d’ˆetre parfaitement tendues.

La mousse de 80 PPI quant `a elle permet de voir une cellule enti`ere, 5.10(c). A nouveau les observations `

a la loupe binoculaire sont confort´ees : on observe plusieurs membranes int´egralement manquantes (et au travers desquelles on peut voir les pores d’autres cellules), et les pores sans membranes sont plusieurs les uns `

(a) (b)

.

(c)

Fig. 5.10 – Reconstructions 3D de la microstructure de mousses d’apr`es les images obtenues par tomographie aux rayons X, (a,b) pour une mousse de 30 PPI et (c) pour une mousse de 80 PPI. On a soulign´e en rouge le contour des r´egions pour lesquelles une portion de membrane, ou bien la membrane tout enti`ere, est manquante.