Structures d´edi´ees ` a l’´evolution de l’oxyde au niveau de l’interface de collage

Reprenant des proc´ed´es similaires `a ceux utilis´es dans la partie 3.2 page 64, des substrats de Si de 200 mm de diam`etre et orient´es selon le plan (100) ont ´et´e pr´ealablement oxyd´es thermiquement jusqu’`a l’obtention de 500 nm de SiO<sub>2</sub> sur les deux faces. Une couche barri`ere de 20 nm d’´epaisseur compos´ee de TiN a ´et´e d´epos´ee sur la face avant des substrats par la technique de reactive-PVD `a RT `

de Cu est ensuite obtenue par la technique PVD `a RT `a l’aide d’un plasma d’Ar. Aucune ´etape de remise `a l’air des surfaces entre les deux d´epˆots n’a ´et´e autoris´ee : les substrats ont ´et´e transf´er´es d’une chambre de d´epˆot `a l’autre sous vide secondaire. Deux ´epaisseurs de Cu diff´erentes ont ´et´e ´etudi´ees dans cette premi`ere partie de l’´etude : 1 µm et 50 nm (respectivement pour les structures 4-1 et 4-2 en table 4.1 page 116).

La structure 4-1 a ´et´e recuite in-situ pendant quinze minutes `a 300˚C dans le bˆati de d´epˆot par chauffage de la face arri`ere du substrat apr`es obtention de la couche de Cu. L’effet de ce traitement thermique avant collage est ´equivalent `a celui du recuit Cu d´etaill´e dans le chapitre 3 pr´ec´edent. La mise en œuvre de ce proc´ed´e dit ”plaque `a plaque” n’a pas ´et´e utilis´e dans l’ensemble des chapitres de notre ´etude car il est plus coˆuteux et plus long `a mettre en œuvre. La taille de grains obtenue apr`es cette ´etape est du mˆeme ordre de grandeur que l’´epaisseur de la couche en bon accord avec la litt´erature [28, 69] ainsi que nos observations pr´ec´edentes. Ce traitement thermique sera nomm´e dans la suite de ce chapitre recuit backside.

Deux approches de collage diff´erentes ont ´et´e utilis´ees dans cette partie de l’´etude d´edi´ee `a l’´evolution de l’oxyde. Les surfaces de Cu de la structure 4-1 ont ´et´e polies par CMP avec un enl`evement de mati`ere maˆıtris´e de 500 nm. Elles ont ensuite ´et´e nettoy´ees par la technique de brossage dite scrubber en terme anglophone. A l’issue de ces traitements, les valeurs de rugosit´e surfacique sont identiques `a celles obtenues dans le chapitre 3 pr´ec´edent et compatibles avec le collage direct des surfaces comme le montre le scan AFM de taille 20 x 20 µm2_{pr´esent´e en figure 4.10(a) page 114.}

L’approche adopt´ee pour assembler les surfaces de la structure 4-2 comportant les couches fines de Cu de 50 nm est similaire `a celle d´evelopp´ee dans le chapitre 2. Aucune ´etape de pr´eparation de surface n’a ´et´e r´ealis´ee avant collage. La figure 4.10(b) page 114 montre le scan AFM de taille 5 x 5 µm2<sub>apr`es</sub>

l’´etape de d´epˆot PVD. La taille de scan a ´et´e adapt´ee afin de rendre compte au mieux de la taille de grains de la couche obtenue. Malgr´e l’absence d’´etape d’activation, les valeurs de rugosit´e RMS sont faibles et potentiellement compatibles avec le collage direct des surfaces.

Dans les deux cas, la mise en contact des surfaces a ´et´e r´ealis´ee `a RT `a l’atmosph`ere ambiante avec une amorce de l’onde de collage manuel par stylet. Un enchaˆınement temporel identique de trente minutes entre l’´etape de nettoyage et de collage pour la structure 4-1 et de d´epˆot PVD et de collage pour la structure 4-2 a ´et´e respect´e. Les deux structures coll´ees ont ensuite ´et´e recuites post-collage pendant deux heures `a 100˚C sous atmosph`ere contrˆol´ee N₂. La figure 4.9(a) repr´esente sch´ematiquement l’empilement de couches constituant la structure 4-1. Cette structure constituera notre empilement de r´ef´erence dans la suite du chapitre.

4.2.2 | Structures en configuration encapsul´ee avec interface de collage d´eport´ee

L’id´ee principale des structures 4-3 et 4-4 (d´etaill´ees en table 4.1 page 116) est l’obtention d’empi- lements identiques `a la structure 4-1 mais en d´ecalant l’interface de collage au niveau de la couche de SiO<sub>2</sub> sup´erieure. Les couches de barri`eres nitrur´ees et de m´etaux sont alors encapsul´ees entre deux substrats de Si sans utiliser le proc´ed´e de collage direct m´etal-m´etal `a proprement parler (figure 4.9). La structure 4-3 (figure 4.9(b)) consiste `a d´eposer successivement des couches de TiN, Cu, TiN et SiO₂ d’´epaisseurs respectives de 20 nm, 1 µm, 20 nm et 500 nm sur un premier substrat de Si pr´ealablement oxyd´e thermiquement (500 nm de SiO₂ sur les deux faces). Ce ”multicouche” est obtenu

(a) (b) (c)

Fig. 4.9 – Repr´esentation sch´ematique des empilements de couches constituant (a) la structure 4-1 (b) la structure 4-3 (c) la structure 4-4

dans le mˆeme bˆati de d´epˆot sans remise `a l’air entre les diff´erentes ´etapes puisque les substrats restent sous vide pendant les transferts d’une chambre de d´epˆot `a l’autre. Les couches de TiN et de Cu sont obtenues selon des param`etres identiques `a la r´ealisation de la structure 4-1 (partie 4.2.1). La couche de SiO₂ sup´erieure est obtenue par la technique de reactive-PVD `a RT `a l’aide d’un plasma constitu´e d’un m´elange d’Ar et d’O₂. Avant le d´epˆot de la deuxi`eme couche de TiN, l’empilement est recuit backside afin de stabiliser la microstructure de la couche de Cu avant le d´epˆot des deux couches suivantes. Un second substrat de Si est oxyd´e thermiquement jusqu’`a l’obtention de 200 nm de SiO₂ sur ses deux faces.

La couche sup´erieure de SiO₂ du premier substrat obtenue par la technique reactive-PVD est polie par CMP avec un enl`evement de mati`ere maˆıtris´e de 200 nm. Cette ´etape garantit des propri´et´es surfa- ciques compatibles avec le collage direct hydrophile des deux substrats recouverts d’une couche SiO₂ [4]. Apr`es polissage, la rugosit´e de cette surface est d’environ 0,2 nm RMS comme le montre le scan AFM de taille 5 x 5 µm2_{pr´esent´e en figure 4.10(c) en page 114}1_{. Les deux substrats sont ensuite assembl´es}

`

a RT sous atmosph`ere ambiante avec une amorce de l’onde de collage manuel au stylet. L’activation CMP coupl´ee `a une maˆıtrise des param`etres de d´epˆot de cette couche di´electrique `a basse temp´era- ture a permis l’obtention d’une forte tenue m´ecanique sans recuit post-collage (Gc(RT ) > 0,7 J.m-2[64]).

La fabrication de la structure 4-4 (figure 4.9(c)) est tr`es similaire `a celle de la structure 4-3. Elle diff`ere par l’interruption volontaire du d´epˆot de Cu apr`es le d´epˆot de 500 nm, l’application du recuit backside puis la remise `a l’air intentionnelle de l’empilement `a l’atmosph`ere de la salle blanche pendant vingt-quatre heures. Cette op´eration conduit `a l’oxydation native de la couche de Cu avec la cr´eation d’une couche de Cu₂O d’une ´epaisseur d’environ 2 nm (´evalu´ee par ellipsom´etrie). Les ´etapes de d´epˆots se poursuivent ensuite sur cette interface oxyd´ee avec 500 nm de Cu, 20 nm de TiN et 500 nm de SiO₂. Ceci conduit `a l’encapsulation volontaire de cette couche d’oxyde de cuivre entre les deux couches de Cu d´epos´ees. Cette couche nomm´ee interface de remise `a l’air dans la suite de l’´etude est cens´ee recr´eer une interface oxyd´ee sans mise en contact de surface par collage direct m´etal-m´etal. Les structures 4-1, 4-3 et 4-4 sont recuites post-collage pour des dur´ees de deux heures entre RT et 400˚C sous atmosph`ere contrˆol´ee N₂.

L’´evolution de la tenue m´ecanique de ces trois structures en fonction de la temp´erature de recuit post-collage dans la gamme de temp´erature de 100 `a 400˚C sera compar´ee `a celle des structures 3-5 et 3-6 (figure 3.20) pr´esentant des tailles de grains diff´erentes et des ´epaisseurs de couche de Cu identiques (d´efinies dans le chapitre 3 pr´ec´edent en table 3.2 en page 66). Les poutres utilis´ees dans le test DCB

sont issues des mˆemes assemblages que ceux ´etudi´es pr´ec´edemment de la partie 3.3.4.