Structure après 200 000 cycles de fretting

La même étude est maintenant réalisée à 200 000 cycles. Il peut être en effet intéressant de regarder si, bien que le régime tribologique soit stabilisé, l’interface subit encore des transfor-mations physico-chimiques. Ainsi, en comparant les glaze layers obtenues à 100 000 et 200 000 cycles, il est possible d’évaluer les transformations de cette structure en fonction du nombre de cycles imposés. Une dénomination générique de l’interface sera alors proposée.

Observation de l’interface et analyse chimique

La lame MET extraite de la trace d’usure frottée pendant 200 000 cycles est présentée dans la figure 6.6.a en champ sombre et dans la figure 6.6.b en champ clair. L’interface est également constituée de plusieurs couches :

Figure 6.6 – a) Clichés MET en champ sombre et b) en champ clair de l’interface frottée. c) Analyses EDX réalisées dans différentes zones de l’interface (N = 200000)

— La couche 1 d’extrême surface est très comparable à celle observée à 100 000 cycles, présentant une juxtaposition de grains sur une profondeur d’environ 600 nm. Les analyses EDX (figure 6.6.c) montrent que cette couche est oxydée ;

— La sous-couche 2 est nanocristalline et comporte de nombreuses porosités, mises en évidence dans la figure 6.6.a puisqu’elles apparaissent de couleur noire. Dans l’en-semble, la structure semble plus homogène qu’à 100 000 cycles avec encore des zones hétérogènes où les grains semblent y être plus gros. Les analyses EDX présentées dans la figure 6.6.c montrent que cette zone est oxydée ;

— La couche 3, absente sur la précédente lame MET, est ici un fin liseré à l’interface entre la couche 2 et la couche 4. Des analyses EDX rendent compte d’un pourcentage important de chrome ;

— La couche 4 est constituée de grains micrométriques non oxydés, bien que leur obser-vation soit plus compliquée sur cette lame. Pour autant, des analyses complémentaires réalisées par EBSD (figure 6.9) rendent bien compte d’une zone de petits grains de HS25 sous la surface oxydée.

Structure cristalline du troisième corps

La structure de la glaze layer est de nouveau observée au MET et des analyses de diffraction électronique sont réalisées dans les couches 1 et 2 (figure 6.7).

Figure 6.7 – Cliché MET en champ clair et clichés de diffraction électronique des couches 1 et 2(N = 200000)

Les deux clichés présentent, tout comme celui obtenu dans la trace à 100 000 cycles, des anneaux concentriques. La répartition des points lumineux indiquent encore une fois l’absence d’orientation préférentielle. L’indexation des rayons montre la présence d’oxyde de cobalt Co₃O₄ dans les deux couches, mais quelques cercles dans la couche 2 pourraient présenter des rayons proches également de ceux obtenu par diffraction de l’oxyde de chrome Cr₂O₃. Il est aussi possible que le chrome présent dans la couche 2 soit sous forme de spinelle ou bien sous forme amorphe [64], puisque les quantifications EDX de la figure 6.6.c montrent clairement qu’une quantité non négligeable de chrome est présente. La principale différence entre ces deux clichés de diffraction reste toutefois la taille des grains. En effet, le cliché de la couche 2 fait état de cercles continus alors que le cliché de la couche 1 présente des cercles discontinus sous forme de points lumineux. Ainsi, puisque ces clichés ont été réalisés sur des zones d’analyse de tailles identiques, cela signifie qu’il y a moins de grains dans la couche d’extrême surface 1 que dans la couche en sous-couche 2. Ceci suggère que la taille des grains en extrême surface 1 est plus grosse que celle des grains présents dans la sous-couche 2. Pour finir, l’interface est de nouveau observée à haute résolution (figure 6.8). L’observation fait encore état de la présence d’une bande amorphe en extrême surface, d’une épaisseur de 5

Figure 6.8 – a) Image MET en champ clair ; b) - c) clichés en haute résolution de deux zones éloignées l’une de l’autre (N = 200000)

à 20 nm suivant les zones. À 200 000 cycles, cette bande est quasiment continue tout le long de la lame MET.

Structure du HS25 en sous-couche

Plusieurs cartographies EBSD ont été réalisées sur l’interface frottée. Les figures 6.9.a et 6.9.d présentent deux zones, imagées par MEB-SE, et les cartographies des orientations cristallines associées sont présentées dans les figures 6.9.b et 6.9.e.

L’affinement de la taille des grains HS25 lorsque l’on se rapproche de l’interface est ici mis en évidence sur les figures 6.9.b et 6.9.e. Cet affinement de grains est inexistant avant la sollici-tation de fretting, où l’on a plutôt une surface mal cristallisée (figure 2.3.b et annexe B). On peut donc déduire que la réduction de la taille des grains est bel et bien initiée par la sollicita-tion de fretting à haute température à travers un phénomène de recristallisasollicita-tion dynamique [99,150,151]. En effet, de nombreux métaux à faible énergie de défauts d’empilement recris-tallisent sous l’effet de contraintes mécaniques lorsque la température est suffisamment élevée [93]. Par ailleurs, on observe sur la figure 6.9.f, qui présente une cartographie en contraste de bande (mise en évidence des défauts structurels), un arrangement symétrique des défauts d’empilement juste en dessous de la glaze layer, formant par coalescence un quadrillage de défauts de structure rhombique. Ce type de défaut peut alors amener au détachement de nano-cristaux [152] et donc à une fragilisation de l’interface.

Par ailleurs, la figure 6.9.c indique l’absence de transformation de phase, avec uniquement la présence de la phase CFC initiale. Cette observation semble étonnante puisque de nombreux auteurs montrent un changement de la phase CFC vers la phase HC plus stable sous solli-citations de frottement [153, 154]. Pour finir, la couche de glaze layer est non-indexée (elle apparaît en noir), probablement en raison de la taille trop petite des grains par rapport au diamètre du faisceau incident.

Figure 6.9 – a) Image MEB-SE de l’interface frottée ; b) cartographie EBSD des orien-tations cristallines ; c) mise en évidence de l’unicité de la phase CFC (la phase CFC est colorée en bleu et la phace HC est colorée en jaune). d) Image MEB-SE d’une seconde zone ; e) cartographie EBSD des orientations cristallines ; f) cartographie en contraste de

bande (N = 200000)