plus faibles que dans des échantillons cristallins. Conformément à la composition des couches, l’environnement des atomes de cobalt est riche en cobalt ; au voisinage du gadolinium et malgré la qualité du vide, on note la présence d’oxygène.
1.3 Stabilisation de la phase hélicoidale dans des films et
superréseaux de terbium
Nous avons essentiellement abordé le comportement magnétique des terres rares par mesure d’aimantation [33] et diffraction de neutrons [34].
1.3.1 Diffraction de neutrons
La figure 1.10 présente quelques spectres de diffraction de neutrons obtenus sur un film d’alliage Y/400Å Dy0.55Tb0.45/Y. hélice super-hélice Y(0002) DyTb(0002) super-hélice
Fig. 1.10 : Spectres de diffraction de neutrons obtenus sur un film de 400Å de Dy0.55Tb0.45 épi-taxié entre deux couches d’yttrium, pour quelques températures
Sur toute la gamme de température étudiée (300 K-10 K), les spectres présentent deux pics de Bragg distincts. Le premier est le pic de Bragg dû à la couverture et à la couche tampon d’yttrium situé en q=2,2015Å−1. Le pic le plus intense (à l’ambiante) correspond à l’alliage et
nous a permis de déterminer l’évolution thermique des paramètres cristallins des films d’alliage et superréseaux. Les pics magnétiques dus aux hélices apparaissent aux alentours de 190 K et disparaissent vers 75 K. Le spectre de diffraction à 150 K montre clairement l’existence de pics de diffraction magnétique dus aux hélices, situés de part et d’autre du pic de Bragg. Les pics associés à l’hélice se rapprochent du pic de Bragg lorsque la température diminue, ce qui implique l’augmentation de la période magnétique ie la diminution de l’angle de rotation des moments d’un plan à l’autre. Le transfert de l’intensité du pic associé à l’hélice –tel qu’attendu pour une transition hélicoïdal/ferromagnétique– n’est observé que partiellement lorsque la température diminue. Par contre, un pic additionnel apparaît lorsque le pic de diffraction associé à la phase hélicoïdale s’évanouit. Plus proche du pic central, il correspond donc à une modulation de longue période, type super-hélice.
1.3.2 Décalage de la température d’ordre magnétique
Nous avons de manière systématique analysé la transition hélicoïdale / ferromagnétique dans ces systèmes épitaxiés pour plusieurs compositions, épaisseurs, dans des films mais aussi dans des super-réseaux [33, 34]. Les résultats sont représentés figure 1.11. La température de Néel, qui correspond à la transition paramagnétique / phase modulée selon l’axe c, est peu influencée par l’épitaxie. La température de Curie des films d’alliage DyxTb1−x épitaxiés est systématique-ment inférieure de plusieurs dizaines de degrés à celle des alliages massifs (la phase hélicoïdale est stabilisée par l’épitaxie) et ne varie plus linéairement avec la composition comme dans les alliages massifs mais devient nulle au delà d’une composition supérieure à 80% en dysprosium : la transition ferromagnétique est alors bloquée.
Il est possible de mettre en évidence deux phénomènes, étroitement liés, caractéristiques de cette stabilisation de la phase hélicoïdale. La figure 1.12 présente l’évolution en température a) de l’angle de rotation entre moments magnétiques d’un plan hexagonal à un autre et b) du paramètre cristallin c pour deux échantillons ayant des comportements magnétiques différents. – L’angle de rotation entre moments magnétiques de la phase hélicoïdale dans les films est
augmenté par rapport à sa valeur dans les composés massifs correspondants : il est lié aux détails de la surface de Fermi, changée par les déformations épitaxiales. Il diminue ensuite avec la température mais ne s’annule pas lorsque la transition ferromagnétique est bloquée. – Pour les deux films minces, le paramètre c diminue avec la température jusqu’à la température
de Néel ce qui est conforme à la contraction thermique. A partir de la transition hélicoïdale, les paramètres augmentent progressivement lorsque la température diminue. L’épitaxie impose aux films minces des déformations de signe opposé à celles se produisant spontanément à la transition ferromagnétique : le paramètre c de nos échantillons est systématiquement inférieur à celui des composés massifs correspondants [33]. La transition ferromagnétique, si elle a lieu, doit être accompagnée d’un saut du paramètre c d’autant plus important que l’angle entre les moments magnétiques est grand, ce qui est conforme à nos observations. Pour le film de terbium, le passage à la phase ferromagnétique s’accompagne d’un saut de paramètre puis d’une nouvelle diminution. Le comportement du paramètre c du film de terbium dans lequel la phase hélicoïdale est stabilisée s’apparente à celui du paramètre c du film majoritairement dysprosium qui ne subit pas de transition ferromagnétique et dont le paramètre ne présente pas de saut brutal.
1.3 Stabilisation de la phase hélicoidale dans des films et superréseaux de terbium 33 0 50 100 150 200 250 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Composition en Dy TN massif TCmassif Tb Dy
Fig. 1.11 : Evolution des températures de transition (TN et TC) des films d’alliages épitaxiés entre Y et ce en comparaison avec celles des alliages massifs
1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 0 5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 Tb Dy0,55Tb0,45 Dy Température (K) Tb Dy massif massif Dy0,78Tb0,22 5 .6 2 5 .6 4 5 .6 6 5 .6 8 5 .7 5 .7 2 0 5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 Température (K) (a) (b)
Fig. 1.12 : Evolution thermique (a) de l’angle de rotation des moments magnétiques dans la phase hélicoidale des films d’alliages Y/400Å DyxTb1−x/Y en comparaison avec celles des
alliages massifs et (b) du paramètre cristallin c pour deux films : Dy0.78Tb0.22 et Tb seul.
1.3.3 Phase modulée de type super-hélice
Dans des films de terbium ou d’alliage DyxTb1−x épitaxiés sur la couche tampon de niobium ou d’yttrium, nous avons montré que la transition hélicoïdale / ferromagnétique n’est pas di-recte comme dans le cas du terbium massif [35]. La diffraction de neutrons (Fig. 1.10) montre la présence d’une phase magnétique incommensurable. Cette dernière présente une période de plusieurs centaines d’angströms, est modulée selon l’axe c et coexiste tout d’abord avec la phase hélicoïdale. Cette phase ne disparaît qu’à plus basse température pour laisser place à un ordre ferromagnétique à grande distance. Nous avons montré que cette phase est indépendante des déformations. Nous suggérons que la transition ferromagnétique se produit grâce au développe-ment de cette nouvelle phase, constituée de blocs ferromagnétiques dont l’aimantation résultante tourne avec un vecteur d’onde parallèle à l’axe c. Cet arrangement ferromagnétique par blocs permet d’obtenir un compromis entre la configuration énergétiquement la plus stable dans un film de terbium, i.e. un ordre ferromagnétique à grande distance accompagné de déformations de
réseau magnétostrictives, et une configuration magnétique limitant les déformations de réseau dans les autres couches du système. Les déformations induites dans ces couches non magnétiques par le film de terbium auquel elles sont accrochées ne contribueraient qu’à augmenter l’énergie élastique. Une rotation bloc par bloc de l’aimantation permet de garder un ordre ferromagnétique à courte distance dans la couche de terbium et de réduire l’énergie élastique totale.