Ouverture circulaire
3. Simulations ` a haute temp´ erature
a. Sans suscepteur
Les propri´et´es di´electriques de l’alumine ´evoluent avec la temp´erature et le compor-tement au chauffage de l’´echantillon en est d´ependant. Il est donc int´eressant de voir si les perturbations et la distribution du champ, en chauffage direct, est modifi´ee quand la permittivit´e ´evolue. La partie r´eelle et imaginaire de la permittivit´e complexe de l’alumine ont donc ´et´e modifi´ees pour correspondre `a celles obtenues `a haute temp´erature. En ac-cord avec la litt´erature, une permittivit´e relative complexe de εr = 10 - i a ´et´e appliqu´ee `
a l’´echantillon d’alumine.
La figure C.15 montre que le champ moyen mesur´e dans l’´echantillon diminue `a haute temp´erature alors que la puissance moyenne dissip´ee est dix fois sup´erieure. Cette ´ evo-lution est coh´erente avec l’augmentation de la partie r´eelle et imaginaire. En effet, ’ repr´esente la r´esistance `a la p´en´etration du champ dans le mat´eriau et comme sa valeur augmente le champ moyen calcul´e diminue. A l’inverse, la puissance dissip´ee est sup´ e-rieure car l’augmentation relative de la partie imaginaire par rapport `a la partie r´eelle est plus importante. La tangente de pertes tan δ = εε′′′ qui vaut tan δ = 0,055 = 0,01 `a basse temp´erature vaut alors 0,1 `a haute temp´erature. La puissance dissip´ee, proportionnelle `a tan δ est donc bien dix fois sup´erieure `a haute temp´erature.
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000 90000 100000 200 205 210 215 220 225 230 Nor me du champ (V/m) Position du piston (mm) Haute température Basse température 0,0E+00 5,0E+07 1,0E+08 1,5E+08 2,0E+08 2,5E+08 3,0E+08 200 205 210 215 220 225 230 Pui ssance dissip ée (W/m 3) Position du piston (mm) Haute température Basse température
Figure C.15 – Champ ´electrique moyen dans l’´echantillon `a basse et haute temp´erature (`a gauche) et puissance moyenne dissip´ee dans l’´echantillon `a basse
et haute temp´erature (`a droite)
Les distributions du champ dans l’´echantillon `a basse et haute temp´erature sont visibles sur la figure C.16. Mˆeme si les propri´et´es di´electriques changent, elles restent proches, bien qu’elles soient plus localis´ees `a cœur `a haute temp´erature et que l’intensit´e du champ diminue. Les perturbations du champ par l’´echantillon sont inchang´ees et sa distribution
dans la cavit´e et l’´echantillon ne devrait donc pas ˆetre modifi´ee pendant le cycle de chauffe. Cependant, ces r´esultats ne prennent pas en compte la variation de conductivit´e ´electrique de l’alumine. 0,8 1,2 0,4 0 V/m (x105) V/m (x105) 0,8 1 0,4 0 0,2 0,6
Basse température Haute température
Figure C.16 – Distribution du champ ´electrique dans l’´echantillon `a basse et haute temp´erature
b. Avec suscepteur
Les propri´et´es di´electriques du SiC, et notamment sa conductivit´e ´electrique, augmentent avec la temp´erature [96]. Le changement de cette propri´et´e sur un mat´eriau `a fortes pertes di´electriques tel que le SiC peut modifier et perturber la propagation du champ. Heuguet et al. [95] ont r´ealis´e des mod´elisations par ´el´ements finis sur une configuration proche de celle de la boˆıte utilis´ee dans nos simulations. Ils ont montr´e qu’avec l’augmentation de la conductivit´e σ du SiC (10−5 `a 105 S/m entre 0 et 1300°C), le suscepteur ´ecrante compl`etement le champ qui n’arrive alors plus dans l’´echantillon (figure C.17). Dans ce cas, peu de puissance est dissip´ee dans l’´echantillon et son chauffage est principalement dˆu au suscepteur, donc radiatif (plus de la conduction sur les zones en contact). Avec une telle g´eom´etrie du suscepteur en SiC, le chauffage serait bien indirect et ne permettrait pas de mettre en ´evidence d’´eventuels effets micro-ondes sur le frittage. La figure C.13.b montre effectivement que la puissance moyenne dissip´ee dans l’´echantillon mis dans la boˆıte ou entour´e de l’anneau est tr`es faible compar´e au chauffage direct. Avec l’anneau, le chauffage devrait ˆetre hybride `a basse temp´erature car plus de puissance est dissip´ee par rapport `a la boˆıte, mˆeme si `a haute temp´erature l’augmentation de la conductivit´e du SiC risque d’´ecranter fortement le champ.
σ = 10-5 S/m σ = 103 S/m
Figure C.17 – Simulation de l’influence de σ sur la distribution du champ ´electrique dans un ´echantillon d’alumine entour´e d’un suscpteur SiC selon
Heuguetet al. [95]
IV. Am´eliorations apport´ees `a la cavit´e
1. Chemin´ees et syst`eme d’introduction des ´echantillons
Suite aux probl`emes rencontr´es lors des premi`eres exp´eriences et grˆace aux simulations r´ealis´ees, nous avons conclu que les chemin´ees perturbaient de fa¸con notable le champ ´
electromagn´etique dans l’applicateur. Afin de diminuer voir d’´eliminer ces perturbations, les chemin´ees ont ´et´e remplac´ees par des bouchons (figure C.18), viss´es sur la cavit´e. Ces bouchons ont ´et´e fabriqu´es en laiton, mat´eriau composant la cavit´e, pour avoir les mˆemes propri´et´es di´electriques que le reste de l’applicateur. Le syst`eme de fixation `a six vis permet de retirer facilement ces bouchons et d’introduire les ´echantillons dans la cavit´e.
50
mm
12 mm
9 mm
Figure C.18 – Photographies et repr´esentation 3D de la cavit´e ´equip´ee des bouchons en laiton
Une ”chemin´ee d’observation” a ´et´e perc´ee dans le bouchon sup´erieur pour visualiser la surface plane des ´echantillons au cours du frittage. Les dimensions de cette chemin´ee correspondent `a celles utilis´ees pour les simulations : per¸cage conique de diam`etre 9 mm sur la face du bouchon `a l’int´erieur de la cavit´e et de diam`etre 12 mm `a l’ext´erieur.
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 5 15 25 35 45 55 Norme du cham p éle ct ri que (V/m ) Hauteur de la cheminée (mm)
Diamètre = 5 mm
Diamètre = 10 mm
Diamètre = 15 mm
Diamètre = 20 mm
Diamètre = 30 mm
Diamètre = 40 mm
Diamètre = 50 mm
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 5 15 25 35 45 55 No rm e d u c h am p é le ct riq u e ( V/m ) Hauteur de la cheminée (mm)Diamètre = 5 mm
Diamètre = 10 mm
Diamètre = 15 mm
Diamètre = 20 mm
Diamètre = 30 mm
Diamètre = 40 mm
Diamètre = 50 mm
Figure C.19 – Champ ´electrique calcul´e `a la sortie de la chemin´ee en fonction de sa hauteur pour diff´erents diam`etres
Ce per¸cage a ´et´e choisi pour minimiser les perturbations et permettre l’observation d’´ echan-tillons de diam`etre 8 mm. La hauteur de la chemin´ee a ´et´e d´efinie par simulation avec COMSOL, en calculant la hauteur n´ecessaire de la chemin´ee en fonction de son diam`etre pour ne pas avoir de pertes micro-ondes (champ sortant par la chemin´ee). La figure C.19 montre le champ moyen calcul´e `a la sortie de la chemin´ee pour diff´erents diam`etres et diff´erentes hauteurs dans le cas d’une cavit´e vide. On peut voir que pour un diam`etre de 10 mm (sup´erieur au diam`etre des ´echantillons), une hauteur de 15 mm suffit pour obtenir un champ quasi nul et ne pas avoir de pertes micro-ondes. Cependant, une hauteur de 50 mm a ´et´e choisie au cas o`u le diam`etre du trou devrait ˆetre modifi´e par la suite et pour faciliter les manipulations du bouchon (prise en main). La forme conique (angle d’ouver-ture d’environ 3°) permet d’utiliser plusieurs appareils (cam´era, pyrom`etre, lumi`ere...) les uns `a cˆot´e des autres en jouant sur l’angle de vis´ee.
2. Adaptateur d’imp´edance
Les propri´et´es di´electriques de l’alumine ´etant faibles, surtout `a basse temp´erature, nous avons vu qu’il est difficile de dissiper de l’´energie dans ce mat´eriau. Cependant, la puissance dissip´ee dans un mat´eriau est directement li´ee `a l’amplitude du champ dans l’applicateur (Cf. ´equation C.4). A la r´esonance, le champ devrait en th´eorie ˆetre infini mais en r´ealit´e il est limit´e `a cause des diff´erentes pertes dans la cavit´e.
Une des pertes principales est la puissance r´efl´echie qui sort de l’applicateur `a travers l’iris. Cette perte est importante et contribue fortement `a limiter le champ dans l’applicateur. Afin de la diminuer, il est possible d’utiliser un adaptateur d’imp´edance (AI 3S M WR340,
SAIREM (France)), section d’un guide ´equip´e de trois stubs (pistons) mobiles (figure C.20), plac´e entre le g´en´erateur micro-ondes et l’applicateur. Il permet d’optimiser le transfert d’´energie depuis la source (g´en´erateur) vers l’applicateur.
Si la source et la charge ont des imp´edances Z diff´erentes, on peut utiliser un r´eseau d’adaptation d’imp´edance (de r´esistance caract´eristique R) qui permet d’adapter l’imp´ e-dance de la charge Zc`a celle de la source Zs afin de transmettre le maximum de puissance. Dans notre cas, les stubs servent de r´esistance variable pour adapter l’imp´edance entre la source et la charge, ce qui a pour but de diminuer les perturbations des ondes incidentes par les ondes r´efl´echies (d’amplitude et de fr´equence diff´erentes).
L’amplitude du champ dans l’applicateur peut ainsi ˆetre augment´ee localement pour dissi-per d’avantage d’´energie dans l’´echantillon. L’adaptateur est r´egl´e en jouant sur la position de deux stubs (les stubs utilis´es et leurs positions peuvent varier en fonction des confi-gurations de la cavit´e) afin d’obtenir une puissance r´efl´echie nulle. Son int´erˆet est fort dans le cas du frittage direct pour r´eussir `a chauffer l’alumine, avec de faibles puissances (quelques centaines de watts).
Figure C.20 – Adaptateur d’imp´edance consistant en trois stubs ajout´e en avant de l’applicateur sur la cavit´e micro-ondes monomode
3. Piston motoris´e
En gardant la puissance incidente et la position de l’iris (et des stubs) constantes, il est possible de d´ecaler la position des ventres du champ ´electrique en modifiant la position du piston. On peut ainsi modifier le champ pr´esent dans l’´echantillon et contrˆoler la puissance dissip´ee pour suivre une consigne de chauffe. Sur la cavit´e mise en place par Sylvain Charmond [92] les mouvements du piston ´etaient r´egul´es manuellement, en fonction de la temp´erature de l’´echantillon, afin de suivre une consigne de chauffe. Nous avons install´e un piston automatis´e sur la cavit´e pour remplacer le piston manuel. Il permet `a l’utilisateur de ne pas avoir `a r´eguler manuellement la chauffe mais ´egalement
d’avoir une reproductibilit´e des exp´eriences id´eale pour la comparaison avec les r´esultats en frittage conventionnel.
Ce piston est ´equip´e d’un moteur pas `a pas, contrˆol´e par un PID grˆace `a un programme d´evelopp´e sous le logiciel LABVIEW. La r´egulation est faite `a partir de la temp´erature, mesur´ee par pyrom´etrie sur la surface de l’´echantillon (qui sera d´ecrite par la suite).
V. Cellules de frittage direct et de frittage hybride
La cellule de frittage utilis´ee dans le micro-ondes joue un rˆole important sur la distri-bution du champ, l’homog´en´eit´e du chauffage et la reproductibilit´e des exp´eriences. Elle est compos´ee d’un isolant thermique et d’un suscepteur dans le cas du frittage indirect ou hybride. Les mat´eriaux utilis´es doivent ˆetre les plus ”transparents” possible aux micro-ondes pour minimiser les perturbations du champ et l’´energie qu’ils absorbent. Ils doivent ´
egalement avoir une bonne tenue `a haute temp´erature (d’environ 1600°C) pour ne pas se d´egrader (reproductibilit´e du syst`eme). Nous allons expliquer le choix des mat´eriaux fait dans cette ´etude et la g´eom´etrie adopt´ee pour r´ealiser les cellules de frittage direct et hybride.
1. Choix de l’isolant thermique
La plupart des isolants sont fabriqu´es `a partir d’alumine et de silicates car ces mat´ e-riaux ont une bonne tenue en temp´erature. Cependant, selon la nature, les proportions des constituants et la structure de l’isolant, la transparence aux micro-ondes varie forte-ment. Celui utilis´e par Sylvain Charmond et Audrey Guyon se pr´esentait sous la forme de nappes de silicate d’alumine (avec divers additifs), d’un centim`etre d’´epaisseur, ayant une tenue en temp´erature limit´ee au dessus de 1500°C. Outre ces caract´eristiques, inadapt´ees `
a notre ´etude, nous avons vu que cet isolant perturbait le champ et se d´egradait rapide-ment. Il a donc ´et´e d´ecid´e de le remplacer et diff´erents isolants ont ´et´e test´es. L’isolant qui a ´et´e choisi est la ”Fiberfrax”, utilis´e par Brosnan et al. [59], qui est stable `a haute temp´erature et perturbe tr`es peu le champ.
L’avantage du Fiberfrax Duraboard (type 1600, Unifrax Corp, Niagara Falls, USA) vient de sa structure. Le mat´eriau est constitu´e de longues fibres aiguillet´ees (figure C.21) de silice et d’alumine qui offrent une tr`es bonne r´esistance thermique jusqu’`a 1600°C, une conductivit´e et inertie thermique faible ainsi qu’une excellente r´esistance aux chocs thermiques (int´eressant pour les hautes vitesses de frittage et de refroidissement). Sa structure lui conf`ere une tr`es faible densit´e (200 kg.m−3) ce qui contribue `a rendre ce
produit quasiment transparent aux micro-ondes. Cet isolant a ´et´e achet´e sous forme de plaques de 40 mm d’´epaisseur (´equivalent `a la hauteur de la cavit´e) qui sont facilement usinables pour cr´eer toutes sortes de g´eom´etrie.
100 μm
Figure C.21 – Photographie MEB de l’isolant Fiberfrax Duraboard 1600
2. Choix du suscepteur
Une cellule de frittage hybride a ´egalement ´et´e d´evelopp´ee pour comparer le frittage hybride et le frittage direct en cavit´e monomode. Le carbure de silicium a ´et´e retenu pour notre ´etude car c’est le mat´eriau le plus employ´e en tant que suscepteur. Cela nous permettra de faire des comparaisons et d’avoir un regard critique par rapport aux r´esultats de la litt´erature.
100 μm
Figure C.22 – Photographie au microscope optique de la microstructure du carbure de silicium RSiC
Diff´erents SiC ont ´et´e test´es, en analysant la puissance n´ecessaire pour chauffer, la per-turbation du champ et la tenue en temp´erature... Celui qui a ´et´e retenu est un carbure de silicium recristallis´e pur (RSiC 99,5%) fabriqu´e par Anderman C´eramiques. Il est consti-tu´e de grains de quelques centaines de microns (figure C.22) et pr´esente une densit´e de 84% qui permet de diminuer les perturbations du champ par rapport `a du SiC dense. Ce mat´eriau a une temp´erature d’utilisation maximum de 1600°C et n´ecessite peu de
puissance pour chauffer, ce qui ´evite la formation d’arcs ´electriques. Il est fourni sous la forme de plaques (plusieurs millim`etres d’´epaisseur) pouvant ˆetres usin´ees pour fabriquer diff´erentes g´eom´etries de suscepteurs.
3. Configuration de la cellule en frittage hybride
Les simulations r´ealis´ees avec les diff´erentes g´eom´etries de suscepteur ont montr´e que l’utilisation de piquets de SiC est la configuration la plus adapt´ee au chauffage hybride de l’´echantillon. Cependant, cette g´eom´etrie n’a ´et´e utilis´ee que dans des cavit´es multi-modes [68] et des essais r´ealis´es dans la cavit´e monomode ont montr´e la formation d’arcs ´
electriques au niveau des piquets (effets de pointe dus au petit diam`etre des piquets). La configuration choisie du suscepteur a donc ´et´e celle de l’anneau qui d’apr`es les simulations doit permettre un chauffage hybride. Ses dimensions correspondent exactement `a celles d´efinies dans les simulations (Cf. C.2.c.).