Sommaire
I. Contexte . . . 124 II. Dispositif exp´erimental initial . . . 125 III. Mod´elisation du frittage micro-ondes d’alumine en cavit´e
monomode . . . 131 1. Les bases du mod`eles . . . 131 a. Equations . . . 131 b. G´eom´etrie du mod`ele . . . 132 c. Donn´ees et param`etres . . . 132 2. Simulations `a temp´erature ambiante . . . 133 a. R´epartition du champE⃗ dans la cavit´e vide . . . 133 b. Cavit´e contenant un ´echantillon d’alumine . . . 135 c. Influence du suscepteur . . . 137 3. Simulations `a haute temp´erature . . . 140 a. Sans suscepteur . . . 140 b. Avec suscepteur . . . 141 IV. Am´eliorations apport´ees `a la cavit´e . . . 142 1. Chemin´ees et syst`eme d’introduction des ´echantillons . . . 142 2. Adaptateur d’imp´edance . . . 143 3. Piston motoris´e . . . 144 V. Cellules de frittage direct et de frittage hybride . . . 145 1. Choix de l’isolant thermique . . . 145 2. Choix du suscepteur . . . 146 3. Configuration de la cellule en frittage hybride . . . 147 4. Configuration de la cellule en frittage direct . . . 148 VI. Suivi du frittage par dilatom´etrie optique . . . 150 1. Int´erˆet de la dilatom´etrie optique . . . 150 2. Syst`eme de dilatom´etrie optique . . . 151 3. M´ethode de mesure du retrait . . . 152 VII. Mesure de la temp´erature . . . 153 1. Mesure de temp´erature par pyrom´etrie infrarouge (IR) . . . 153 a. Choix de la m´ethode de mesure par pyrom´etrie . . . . 153 b. Principe de la mesure par pyrom´etrie . . . 154 c. Caract´eristiques du pyrom`etre utilis´e . . . 156 d. Choix du mode de mesure . . . 159 2. Protocoles de calibration . . . 161
b. Calibration pour une configuration de chauffage micro-ondes hybride . . . 162 VIII.Contrˆole de la vitesse de chauffage et enregistrement des
I. Contexte
Le dispositif de frittage micro-ondes utilis´e pour cette ´etude est une cavit´e monomode mise en place pendant la th`ese de Sylvain Charmond [92]. A cette occasion, des modi-fications avaient ´et´e r´ealis´ees sur cette cavit´e par rapport au dispositif original fourni par l’entreprise SAIREM (France) pour l’adapter `a l’´etude vis´ee. Le banc exp´erimental d´evelopp´e a ´et´e utilis´e pour fritter de la zircone et du nickel sous champ ´electrique ou ma-gn´etique. Les r´esultats ont montr´e qu’une diminution des temp´eratures de frittage ´etait observ´ee pour la zircone et que le frittage de poudre de nickel pouvait ˆetre r´ealis´e sous champ ´electrique. Ces r´esultats encourageants ont d´ebouch´e sur une seconde th`ese pr´ epa-r´ee par Audrey Guyon [93] pour fritter par micro-ondes des composites alumine-zircone. Pour ces composites une r´eduction des temp´eratures de densification, d´ependant du taux de zircone, a ´et´e observ´ee. Pour les deux th`eses, les exp´eriences ont mis en ´evidence un gain sur la densification des mat´eriaux grˆace au chauffage micro-ondes. Cependant, de nombreux ph´enom`enes mentionn´es dans la litt´erature, tels que l’apparition d’arcs ´ elec-triques, la formation de plasmas, des emballements thermiques, des puissances de chauffe ´
elev´ees ou encore des probl`emes de mesure de temp´erature ont ´et´e observ´es par ces deux doctorants. Ces ph´enom`enes doivent ˆetre maˆıtris´es pour r´eussir `a chauffer l’alumine pure (mat´eriau `a faibles pertes di´electriques), assurer la reproductibilit´e du proc´ed´e et dimi-nuer les incertitudes sur les mesures. La maˆıtrise de ces ph´enom`enes permettra alors de montrer sans ambigu¨ıt´e comment les micro-ondes agissent sur les m´ecanismes du frittage. Le but de notre ´etude ´etant d’obtenir une comparaison directe et pr´ecise du comportement au frittage de l’alumine en chauffage micro-ondes et chauffage conventionnel, il est n´ eces-saire d’assurer la stabilit´e du dispositif et de contrˆoler tous les param`etres du proc´ed´e. Nous allons donc pr´esenter le dispositif mis en place et d´evelopp´e par Sylvain Charmond, exposer les probl`emes rencontr´es ces derni`eres ann´ees, et en d´efinir l’origine. Afin de d´ eter-miner les conditions exp´erimentales optimales de frittage (nature et g´eom´etrie des isolants et suscepteurs constituant la cellule de frittage, r´eglages de la cavit´e...) pour notre ´etude, des simulations par ´el´ements finis ont ´et´e r´ealis´ees. Les actions correctives r´ealis´ees sur le montage initial seront d´ecrites. Des outils de mesure (dilatom´etrie optique, capteurs...) ont ´et´e utilis´es pour enregistrer un maximum de param`etres pendant les essais et assurer une comparaison directe de la densification avec le frittage conventionnel .
II. Dispositif exp´erimental initial
La cavit´e monomode utilis´ee, fabriqu´ee par l’entreprise SAIREM, permet de travailler `
a une fr´equence de 2,45 GHz. A cette fr´equence, le guide d’onde standard pour le mode de propagation TE10 est le guide WR 340, de section interne a×b avec a = 86,36 mm et b = 43,18 mm. Le guide d’onde constituant la cavit´e, en laiton pour limiter les pertes ohmiques, est constitu´e de trois ´el´ements (figure C.1) :
– La pi`ece centrale: d’une longueur de 160 mm, elle dispose de deux petites ouver-tures (cylindrique et oblong) sur les faces lat´erales et de deux ouvertures circulaires de 52 mm de diam`etre centr´ees sur les faces parall`eles `a x. Des chemin´ees (en lai-ton) de 91 mm prolongent ces derni`eres pour ´eviter les fuites ´electromagn´etiques. L’´echantillon `a chauffer est plac´e au milieu de la pi`ece centrale qui est refroidie par une circulation d’eau froide.
– Le porte piston ”court-circuit”: il ferme la cavit´e par un piston constitu´e d’une paroi conductrice (aluminium) r´efl´echissant l’onde incidente. La position du piston peut ˆetre ajust´ee manuellement sur une distance de 130 mm pour modifier la lon-gueur de la cavit´e et donc la position des maxima et des minima du champ ´electrique ou magn´etique.
– Le porte iris : d’une longueur de 215 mm, il maintient un iris en cuivre (pour limiter les pertes ohmiques) d’une ouverture de 3 cm. L’iris permet de r´efl´echir tout ou partie de l’onde r´efl´echie par le piston mobile tout en laissant rentrer dans la cavit´e l’onde arrivant du g´en´erateur. Il peut se d´eplacer selon z sur une longueur de 79 mm grˆace `a des fentes dans les parois de la cavit´e parall`eles `a x.
La production d’ondes ´electromagn´etiques `a la fr´equence de 2,45 GHz est assur´ee par un g´en´erateur `a haute tension associ´e `a un magn´etron. Le g´en´erateur de micro-ondes GMP 20KSM peut d´elivrer une puissance de sortie variable de 0 `a 2 kW par pas de 10 W. Le magn´etron est ´equip´e d’une antenne plong´ee dans une bride de sortie aux dimensions du guide d’onde pour g´en´erer les ondes dans la cavit´e (figure C.3). L’orientation verticale de l’antenne permet de transmettre une onde de type TE dans le guide d’onde vers l’applicateur.
Un isolateur est install´e entre le magn´etron et la cavit´e (figure C.3) pour d´evier les ondes revenant vers le g´en´erateur (r´efl´echies sur l’iris ou repassant `a travers) vers une charge (eau) qui absorbe l’´energie ´electromagn´etique. Il est ´equip´e d’un d´etecteur qui mesure la puissance r´efl´echie (Pr). Connaissant la puissance incidente (Pi) on est ainsi capable de connaˆıtre la puissance absorb´ee Pa=Pi-Pr dans l’applicateur.