Protocoles de calibration

Etant donn´e que le mode monochromatique est utilis´e pour mesurer la temp´erature en configuration de chauffage direct et le mode bi-chromatique en chauffage hybride, il a ´

et´e n´ecessaire de d´evelopper un protocole de calibration pour chacun des deux modes de mesure. Nous allons pr´esenter ces protocoles et d´efinir les incertitudes sur les mesures de temp´erature.

a. Calibration pour une configuration de chauffage micro-ondes direct

Un protocole d’´etalonnage utilisant l’induction ´electromagn´etique (technique de chauf-fage pour les mat´eriaux conducteurs d’´electricit´e) a ´et´e d´evelopp´e pour mesurer l’´emissivit´e de l’alumine dans le mˆeme environnement que celui du four micro-ondes

Thermocouple Pyromètre Al2O3 Cellule de frittage Métal Spire 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0,75 0,8 450 650 850 1050 1250 1450 1650 Emissi vi té ap pa rente mesurée Température (°C)

a) b)

Figure C.36 – a) configuration du proc´ed´e de calibration par chauffage induction, b) courbe de calibration de l’´emissivit´e en fonction de la temp´erature mesur´ee

La cellule de frittage direct est plac´ee au centre d’une spire en cuivre. A l’int´erieur de la cellule, une pi`ece m´etallique est encastr´ee dans l’isolant sous un comprim´e d’alumine de faible ´epaisseur (0,5 mm) et de mˆeme densit´e `a vert que les ´echantillons `a fritter. La spire, reli´ee `a une g´en´erateur, est travers´ee par un courant et un champ magn´etique variable est cr´e´e perpendiculairement `a la direction de propagation du courant. La pi`ece m´etallique (conductrice d’´electricit´e), dispos´ee sous l’´echantillon, est le si`ege de courants ´electriques induits (courants de Foucault) sous l’effet du champ magn´etique variable. Ces courants dissipent de la chaleur par effet Joule dans le m´etal. Le m´etal chauffe alors par conduction l’alumine sans que son rayonnement ne perturbe l’´emissivit´e apparente du syst`eme.

L’alumine est ainsi chauff´ee dans les mˆemes conditions (cellule identique) que dans la cavit´e micro-ondes. Un thermocouple (type S) est ins´er´e au centre de la pi`ece m´etallique en contact avec l’alumine pour mesurer sa temp´erature (le thermocouple ne r´eagit pas au champ magn´etique et n’est pas chauff´e directement par lui). La mesure pyrom´etrique est faite sur la surface sup´erieure de l’alumine et l’´emissivit´e du pyrom`etre est ajust´ee pour qu’elle corresponde `a la valeur de temp´erature fournie par le thermocouple. Il est ainsi possible d’obtenir l’´emissivit´e apparente en fonction de la temp´erature et de la variation de l’´etat de surface li´ee `a la densification, comme le montre la figure C.36.

L’´emissivit´e apparente de l’alumine dans le syst`eme ´etudi´e d´ecroit avec la temp´erature jusqu’`a environ 1200°C. Elle vaut 0,75 `a 450°C et 0,4 `a 1050°C. A plus haute temp´erature, elle varie peu et se stabilise `a une valeur d’environ 0,35. Cette variation d’´emissivit´e apparente a ´et´e introduite dans le programme Labview, d´evelopp´e pour le contrˆole des cycles thermiques, afin que l’´emissivit´e soit automatiquement ajust´ee en fonction de la temp´erature. Les essais de calibration ont montr´e une dispersion de l’´emissivit´e de ±

0,03 autour de sa valeur moyenne (pour les diff´erentes temp´eratures). Cette dispersion correspond, d’apr`es la figure C.33, `a une incertitude sur la temp´erature de±30°C `a 1550°C et de ± 16°C `a 1000°C. Cette technique permet donc d’obtenir une pr´ecision acceptable sur les mesures de temp´erature.

b. Calibration pour une configuration de chauffage micro-ondes

hy-bride

Dans la configuration de chauffage hybride, le pyrom`etre est utilis´e en mode bi-chromatique et il faut d´eterminer la valeur de k correspondant aux conditions de frittage. Pour cela, une technique bas´ee sur le point de fusion d’un m´etal a ´et´e utilis´ee [65]. Ce protocole d’´etalonnage est r´ealis´e directement au sein du micro-ondes dans les conditions r´eelles de frittage. Une petite quantit´e d’un m´etal (environ 1 mm3) est plac´ee `a l’int´erieur d’un trou perc´e dans un ´echantillon d’alumine `a fritter (mˆeme densit´e `a vert que les ´echantillons uti-lis´es dans l’´etude) (figure C.37). L’´echantillon est plac´e dans la cellule de frittage hybride et le pyrom`etre vise la surface de l’alumine pr`es du m´etal (1 `a 2 mm).

De cette fa¸con, on mesure k `a partir des ´emissivit´es apparentes aux longueurs d’onde λ<sub>1</sub> et λ<sub>2</sub> de l’´echantillon plac´e dans le mˆeme environnement que celui utilis´e lors du frittage. L’´echantillon est chauff´e normalement par micro-ondes et `a la fusion du m´etal observ´ee avec la cam´era CCD (le m´etal se met sous forme de boule car il ne mouille pas la surface de l’alumine), la temp´erature est fournie au pyrom`etre pour qu’il calcule la valeur du k apparent correspondant `a ces conditions de frittage.

Cette technique requiert des m´etaux s’oxydant peu car l’´etalonnage doit ˆetre r´ealis´e `a haute temp´erature et sous air, atmosph`ere utilis´ee pour le frittage de l’alumine. Le palla-dium a ´et´e choisi car il s’oxyde tr`es peu (diagramme d’Ellingham) et sa temp´erature de fusion (1554°C) est proche de la temp´erature de frittage choisie (1550°C) pour l’alumine. A sa fusion, la temp´erature de 1554°C a ´et´e impos´ee au pyrom`etre pour qu’il calcule le coefficient k correspondant.

Al

O

4 mm Visée pyromètre

Métal

Figure C.37 – Configuration pour la calibration du pyrom`etre par fusion du palladium et photographie du m´etal avant et apr`es fusion

Une dizaine d’essais d’´etalonnage ont ´et´e n´ecessaires pour avoir une r´epartition statistique repr´esentative. Nous avons trouv´e une valeur moyenne de k de 0,993. L’´ecart type vaut 0,01 et correspond `a une incertitude de temp´erature de±50°C `a 1550°C (Cf. figure C.34). Il faut signaler qu’on mesure une ´emissivit´e apparente de l’alumine (incluant le rayon-nement du suscepteur sur l’´echantillon...). On obtient donc un k apparent qui peut ˆetre utilis´e uniquement dans ces conditions sp´ecifiques de frittage. Des ´etalonnages `a plus basse temp´erature sont ´egalement possibles, avec l’argent `a 968°C ou le germanium `a 938°C. L’inconv´enient de cette technique compar´e `a celle utilis´ee dans le cas du frittage direct est qu’on ne connait pas les variations de k entre les diff´erents points d’´etalonnage et des erreurs peuvent ˆetre introduites pour les temp´eratures interm´ediaires.

Nos partenaires de l’ENSMSE ont utilis´e le mˆeme protocole d’´etalonnage avec le palladium et le germanium, pour mesurer k dans des conditions de frittage similaires (cellule de frittage semblable) sur le mˆeme mat´eriau. Ils ont vu que la valeur de k varie faiblement entre la temp´erature de 938°C et celle de 1554°C. D’apr`es leurs mesures, si la valeur de k obtenue `a 1554°C est utilis´ee tout au long du cycle thermique, la temp´erature pourrait alors ˆetre surestim´ee d’une vingtaine de degr´es `a 938°C. Cette erreur est du mˆeme ordre de grandeur que l’incertitude sur la mesure de temp´erature `a 1000°C que nous avons estim´ee `

a ± 23°C pour l’´ecart type de 0,01 obtenu sur nos mesures (Cf. C.VII.1.c.). Cette erreur ´

etant comprise dans l’incertitude de mesure, la calibration `a basse temp´erature n’a pas ´