Frittage conventionnel

1. Dilatom`etre

Le frittage des ´echantillons d’alumine a ´et´e r´ealis´e dans un dilatom`etre vertical, sous air, ´equip´e d’un four r´esistif (Setsys Evolution TMA, SETARAM, France). L’´echantillon est plac´e au centre du four et isol´e de la partie chauffante par un tube d’alumine dans lequel circule de l’air (ou autre gaz selon l’atmosph`ere de frittage d´esir´ee).

Résista nc e Résistan ce Thermocouple Echantillon Palpeur Al₂O₃ Support Al₂O₃ Tube Al₂O₃ Gaz

Figure B.15 – Sch´ema de la partie interne du dilatom`etre pour la mesure du retrait d’un ´echantillon en fonction de la temp´erature

L’´echantillon repose sur un support en alumine. Un palpeur, ´egalement en alumine, est mis en contact avec la face sup´erieure de l’´echantillon (figure B.15). Les cycles thermiques impos´es au dilatom`etre sont r´egul´es par un PID fonction de la temp´erature mesur´ee par un thermocouple au niveau de l’´echantillon. Pendant le chauffage, le palpeur suit les d´eformations de l’´echantillon et enregistre sa dilatation et son retrait lors du frittage. Les donn´ees enregistr´ees sont ensuite trait´ees pour obtenir les courbes dilatom´etriques. Le traitement des donn´ees sera d´etaill´e par la suite.

2. Caract´erisation des mat´eriaux fritt´es

La caract´erisation des mat´eriaux fritt´es permet de comparer l’´etat de la microstructure en fonction des conditions de frittage. Nous allons d´ecrire les ´etapes utilis´ees pour la caract´erisation des ´echantillons, qu’ils soient fritt´es en conventionnel ou par micro-ondes.

a. Mesures de la masse volumique

i. Masse volumique g´eom´etrique

La masse volumique ρ (g.cm−3) d’un ´echantillon fritt´e, de forme simple (cylindre ou disque typiquement), peut ˆetre d´etermin´ee par la mesure de sa masse et de ses dimensions selon :

ρ= ^m

πr2h ^(B.1)

avec m la masse de l’´echantillon, r le rayon et h la hauteur.

Cette mesure simple `a r´ealiser introduit une incertitude non n´egligeable sur la densit´e. En effet, une erreur de mesure (dehetr) peut ˆetre commise en cas d’irr´egularit´es ou de forme non parfaitement cylindrique des ´echantillons. La pr´ecision obtenue sur la densit´e relative g´eom´etrique (ρ_% = ^ρmesuree´

ρtheorique´ ) d’un mat´eriau est estim´ee `a ρ<sub>%</sub> ± 1 %. Pour minimiser l’erreur sur la mesure de densit´e il est pr´ef´erable d’utiliser une mesure par immersion (densit´e Archim`ede). Cependant, cette technique n’est pas utilisable sur les ´echantillons crus, tr`es poreux, qui seront donc uniquement mesur´es g´eom´etriquement.

ii. Masse volumique par immersion ou densit´e Archim`ede

La mesure de la masse volumique d’un ´echantillon par immersion repose sur le principe d’Archim`ede. La densit´e est obtenue par trois pes´ees successives `a la temp´erature T :

– la masse m de l’´echantillon `a l’air libre

– la masse m_im de l’´echantillon dans un liquide de masse volumique ρ_l connue `a la temp´erature T de mesure. Le liquide utilis´e est dans notre cas de l’´ethanol absolu. L’´echantillon est pr´ealablement mis sous vide dans l’´ethanol pour impr´egner les porosit´es ouvertes avant la mesure.

– la masse m_imp de l’´echantillon impr´egn´e du liquide La masse volumique est obtenue par calcul avec :

ρ=ρ_l ^m

m_imp−m_im ^(B.2)

La pr´ecision obtenue sur la densit´e relative avec la m´ethode Archim`ede d´epend de la den-sit´e de l’´echantillon. Pour des densit´es interm´ediaires la pr´ecision est deρ<sub>%</sub>±1 % (mesure de la masse impr´egn´ee d´epend du s´echage de l’´echantillon apr`es la mesure immerg´ee). Pour des densit´es proches de la densit´e th´eorique elle est g´en´eralement estim´ee `aρ_%±0,5 %. Cette technique est donc utilis´ee pour les mesures de densit´e des mat´eriaux fritt´es.

b. Techniques c´eramographiques et observations microstructurales

Apr`es mesure des ´echantillons (g´eom´etrie, densit´e) les ´echantillons fritt´es sont pr´ epa-r´es pour observer leur microstructure. Nous allons d´ecrire les ´etapes de la pr´eparation n´ecessaire pour obtenir une surface optimale des ´echantillons pour les observations micro-structurales par microscopie.

i. D´ecoupe et polissage des ´echantillons

Les ´echantillons sont tout d’abord tron¸conn´es longitudinalement dans le plan axial avec une meule diamant´ee. La surface tron¸conn´ee du demi-cylindre obtenu est ensuite po-lie. Un pr´e-polissage grossier est effectu´e pour obtenir une surface plane et similaire pour tous les ´echantillons. Puis le pr´e-polissage fin est r´ealis´e pour faire disparaˆıtre les dom-mages et d´eformations de la surface induits par le tron¸connage. Ces ´etapes sont r´ealis´ees avec des papiers abrasifs au carbure de silicium (SiC) de diff´erentes granulom´etries avec un refroidissement `a l’eau afin de limiter l’´echauffement et d’´evacuer les grains arrach´es. Le polissage de finition s’effectue ensuite sur des draps de polissage impr´egn´es de solutions diamant´ees (particules de diamant dans une solution aqueuse) jusqu’au 1/4 de micron. La gamme de polissage est d´ecrite dans le tableau B.3. L’alumine ´etudi´ee n´ecessite un polis-sage avec une force de compression uniforme de 50 N sur la surface de l’´echantillon qui est r´ealis´e avec une polisseuse automatique. Les ´echantillons sont pr´ealablement enrob´es dans une r´esine thermodurcissable apr`es le tron¸connage pour ˆetre maintenus dans la polisseuse automatique. Entre deux ´etapes de polissage, l’´echantillon est rinc´e `a l’´ethanol dans un bac `a ultrasons pendant une minute `a deux fr´equences diff´erentes (35 kHz et 135 kHz). L’´echantillon est ensuite `a nouveau rinc´e `a l’´ethanol et s´ech´e sur un papier microfibres.

Tableau B.3 – Cycle de polissage des ´echantillons d’alumine

Papier abrasif au SiC Draps de polissage / solution diamantée Type P320 P400 P800 P1200 Suspension base eau

Taille grains (μm) 45 35 22 15 9 6 3 1 1/4

ii. R´ev´elation de la microstructure

Suite au polissage, la surface des ´echantillons est uniforme et lisse. Une ´etape de r´ev´elation de la microstructure est r´ealis´ee pour les joints de grains. Apr`es polissage, l’angle di`edre form´e par l’intersection entre le joint de grain et les deux interfaces solide/vapeur (figure B.16) ne respecte pas l’´equilibre des ´energies de surface.