Second plan d’expériences

Le second plan d’expériences a permis de balayer des niveaux d’énergies plus élevés, de 150 J/mm

à

2500 J/mm

avec P = 200 – 300 – 400 W, v = 100 – 450 – 800 mm/s, h = 0,04 – 0,06 – 0,08 mm.

L’épaisseur de couche était à nouveau de 30 µm avec une stratégie en hachures croisées avec une

rotation de 67° entre les couches. Certains sets de paramètres générés par le plan d’expériences ont été

éliminés car ils menaient à des niveaux d’énergie trop élevés qui auraient pu provoquer une oxydation

excessive, des déformations dans les pièces, des contraintes importantes ou de la porosité et des états

de surface dégradés. Une pièce déformée ou qui se détache du plateau provoque un risque pour tout le

job : elle peut abimer le joint du racleur et compromettre l’étalement de l’ensemble des couches de

poudre.

Des échantillons de forme cylindriques sont élaborés pour les analyses tomographiques et des cubes

pour des analyses de microstructure (MEB, DRX, EBSD) (figure 72).

Figure 72 : Pièces élaborées pour le second plan d'expériences

Les taux de niobium infondu et de porosité sont à nouveau analysés par tomographie. La part de

niobium infondu en fonction de l’énergie est présentée en figure 73.

Chapitre 3 : Elaboration d’un alliage de Ti-26Nb in situ par fusion laser sur lit de poudre _________________

Figure 73 : Part de niobium infondu en fonction de la densité d'énergie apportée - Seconde campagne d'essais

On observe une décroissance globale de la portion non-fondue avec l’augmentation de la densité

d’énergie. On peut par ailleurs remarquer que ces points ne s’inscrivent pas dans une continuité avec

ceux du premier plan d’expériences. Il est vrai que l’on peut observer une certaine dispersion dans les

résultats qui est liée en partie au procédé et à sa répétabilité mais elle ne suffit pas à elle seule à

expliquer un tel écart. Une hypothèse pour l’expliquer ce résultat mettrait en cause l’acquisition et le

traitement des données de tomographie. En effet, les conditions d’acquisition en tomographies ont une

influence importante sur la résolution et le contraste des images obtenues et donc sur leur

post-traitement. Pour les acquisitions sur les échantillons du premier plan d’expériences, une cible en

béryllium et un filament LAB6 étaient en place dans le tomographe et le filament était en fin de vie.

Le contraste et la résolution des images obtenues n’étaient donc pas idéaux. Pour cela, un certain

nombre de particules ont pu être non détectées ou leur taille être sous-estimée. Pour les acquisitions

des échantillons du second plan d’expériences, un filament neuf de tungstène ainsi qu’une cible

diamant permettant une tension d’accélération et un flux d’énergie plus importants, ont été mis en

place. La qualité des images en termes de résolution et de contraste était bien meilleure et a permis de

détecter l’ensemble des hétérogénéités. Au final, la quantité de niobium non fondu a probablement été

sous-estimée dans le cas de la première campagne d’essais.

Néanmoins, une dispersion importante est observée. Le paramètre seul de l’énergie ne suffit pas a

discriminer les paramètres. L’analyse des graphes des effets, issus de la méthode des plans

d’expériences (figure 74) suggère que le paramètre le plus important pour la fusion du niobium est la

vitesse de balayage du lit de poudre. La puissance a une influence a priori moins grande mais son

augmentation fait continuellement décroître la portion de particules infondues. La distance entre

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Pa rt d e N b in fo nd u (m % )

_______________________________________________________________ 3.3 Poudres sphériques

hachures, tant qu’à elle, améliore l’homogénéité lorsqu’elle est réduite. Elle semble néanmoins se

stabiliser à partir de 0,06 mm et la réduire plus n’est pas nécessaire.

Figure 74 : Graphe des effets pour le second plan d'expériences

Il est essentiel de trouver le bon compromis, entre une énergie suffisante pour entraîner la fusion du

niobium et une énergie suffisamment faible pour ne pas entraîner de déformation ou d’oxydation

excessive des pièces. La figure 73 montre qu’il faudra se situer au-dessus de 400 J/mm

pour espérer

obtenir des pièces homogènes et en-dessous de 1000 J/mm

pour éviter l’oxydation. Nous choisissons

d’utiliser une puissance autour de 300 W, d’une vitesse inférieure à 450 mm/s et d’une distance entre

hachures de 0,06 mm. La troisième campagne se situera donc dans cette plage.

D’autre part, si l’on s’intéresse à la compacité des échantillons issus des deux plans d’expériences, on

observe une décroissance exponentielle du taux de porosité en fonction de l’énergie délivrée (figure

75). Sous 200 J/mm

les résultats présentent une dispersion importante avec 4 échantillons de porosité

importante. Sachant qu’il peut y avoir de nombreuses causes à la formation de porosités au cours du

procédé, on en déduit que les porosités observées ne sont pas toutes du même type. A des niveaux

d’énergie proche, les paramètres de puissance, de vitesse et d’écartement des hachures peuvent être

bien différents et donc avoir des effets différents sur le comportement en fusion de la matière. L’étude

de la morphologie des porosités, à laquelle on accède par la tomographie et la reconstruction 3D,

permet d’analyser leur cause. Sur la figure 75, des reconstructions tomographiques sont représentées

pour 2 échantillons avec en orange les porosités et en vert le niobium infondu. Les échantillons à forte

porosité proviennent du premier plan d’expériences pour lequel la distance entre les hachures était

importante et n’engendrait pas de recouvrement des passes du laser. Le bain de fusion n’était

visiblement pas assez étendu pour avoir une jonction avec la passe voisine ce qui a entraîné la

formation de porosités allongées. En effet, l’observation d’une « tranche » de l’échantillon d’une

centaine de microns permet d’isoler 2 couches successives. On y observe des lignes de porosités et

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 200 300 400 N b in fo nd u/ in tr od ui t P (W) ¹⁰⁰ _{v (mm/s)} ^{450 800 0,04} _{h (mm)} ^{0,06 0,08}

Chapitre 3 : Elaboration d’un alliage de Ti-26Nb in situ par fusion laser sur lit de poudre _________________

l’angle de rotation des hachures entre les couches peut même y être retrouvé. Elles correspondent bien

à un manque de fusion. A une énergie légèrement plus élevée, et avec des lignes de fusion plus

rapprochées, on observe déjà une différence notable dans la forme des porosités. Elles sont sphériques

et réparties aléatoirement. Elles sont la conséquence d’autres phénomènes.

Figure 75 : Taux de porosité en fonction de la densité d'énergie apportée - Première et seconde campagnes d'essais