Poudre pré-alliée

2.1.1.1Fusion en creuset froid

L’alliage Ti-26Nb est élaboré à partir de métaux pur de titane et de niobium dont les températures de

fusion respectives sont de 1668 °C et 2469 °C. La fusion est réalisée par la méthode de fusion par

induction en semi-lévitation magnétique en creuset froid. Cette technique de fusion combine l’action

de champs électriques, l’induction, le transfert de chaleur et la lévitation magnétique. Elle permet de

fondre des matériaux à très haut point de fusion tout en limitant la contamination du fait des contacts

limités entre la matière en fusion et le creuset. Aussi, le contrôle de l’atmosphère empêche l’oxydation

de l’alliage. Les figure 24 et figure 25 présentent le four à creuset froid du LEM3.

Chapitre 2 : Techniques expérimentales _________________________________________________________

Figure 24 : Four à semi-lévitation magnétique en creuset froid du LEM3

Le creuset est composé de secteurs en cuivre placés en cercle ; il est refroidi par circulation d’eau.

L’inducteur est enroulé autour du creuset froid. En envoyant un courant à travers de l’inducteur, un

fort courant est induit dans les secteurs de cuivre. Ceux-ci induisent à leur tour un courant qui

provoque un échauffement de la charge par effet Joule jusqu’à sa fusion. L’interaction du champ

magnétique et des courants électriques émanant de l’inducteur et des sections de cuivre, créée des

forces électromagnétiques, appelées forces de Laplace. Elles exercent une poussée vers le haut sur la

charge, assurant le brassage du liquide qui favorise l’homogénéisation de la composition de l’alliage

élaboré et limitant le contact entre la charge en fusion et le creuset.

En pratique, les métaux élémentaires sont pesés et nettoyés avant d’être introduits dans le creuset. Le

titane et le niobium étant particulièrement réactifs à l’oxygène, la fusion s’effectue sous atmosphère

d’argon. Après introduction de la charge, 4 à 5 balayages à l’argon sont effectués entre lesquels un

vide primaire est réalisé. Afin d’assurer une bonne homogénéité de l’alliage, 4 fusions successives de

la charge sont opérées avant de couler la matière dans la lingotière. Des volumes de 30 cc peuvent être

__________________________________________________________ 2.1 Elaboration et fabrication

élaborés à chaque fusion. Les lingots ainsi obtenus sont dans un premier temps étêtés par tronçonnage

puis écroutés par fraisage (figure 26 (a), (b) et (c)). Ils subissent ensuite un traitement thermique

d’homogénéisation au cours duquel la température de l’alliage est portée au-dessus du transus beta

avant de subir une trempe à l’eau. Il est effectué à 1000 °C pendant 8 h sous argon pur. Ce traitement

permet d’améliorer l’homogénéité de l’alliage et de conserver la phase beta à température ambiante.

L’alliage est alors dans un état de référence que l’on nommera ST pour solution treated (figure 26 (d)).

Figure 26 : Traitement du lingot: ligot brut (a), étêté (b), écrouté (c), lingot après traitement thermique (d)

2.1.1.2Mise en forme par tréfilage

Les opérations de laminage et tréfilage permettent de transformer le lingot en fil de diamètre de 1,6

mm adapté au procédé d’atomisation arc-fil. Après le traitement thermique d’homogénéisation, le

lingot est laminé dans un laminoir à rouleaux en procédant à une rotation de 90° à chaque passe pour

maintenir la section carrée avant de passer dans un laminoir à gorges pour atteindre une section

d’environ 2 x 2 mm

. Le fil obtenu présente alors une section carrée. Il est martelé pour obtenir une

section circulaire avant de passer dans une succession de filières pour tréfilage jusqu’au diamètre

voulu (figure 27).

Figure 27 : Laminage en laminoir à rouleaux (a), à gorges (b), martelage (c) et tréfilage (d)

2.1.1.3Atomisation, procédé arc-fil

L’atomisation est la pulvérisation en petites gouttelettes de matière en fusion grâce à un flux de gaz

sous haute pression. Dans la tour d’atomisation, les gouttelettes se solidifient et donnent des particules

de poudre. En pratique, une charge métallique est amenée en fusion dans un creuset et l’autoclave est

mis sous pression. Une fois que la température de surchauffe de l’alliage est atteinte, une dépression

Chapitre 2 : Techniques expérimentales _________________________________________________________

est produite au niveau de la buse de coulée : le métal s’écoule alors sous l’action de la gravité et de

cette dépression jusqu’à atteindre le nez de la buse de coulée. Sous l’effet des forces d’un jet de gaz

d’argon, le métal se pulvérise et se transforme en fines gouttelettes qui refroidissent et se solidifient au

cours de leur descente dans la colonne d’atomisation pour former des particules sphériques de poudre.

Figure 28 : La tour d'atomisation du LERMPS (a) et le pistolet arc-fil installé en haut de la tour (b)

Dans notre cas, des tentatives d’atomisation classique ont été effectuées sur le Ti-26Nb en utilisant un

creuset froid dans la tour d’atomisation du LERMPS (figure 28) mais ont échoué. En effet, la

puissance du générateur utilisé était trop faible et le design de la buse d’atomisation non adapté à

l’alliage. Du fait de la haute température de fusion des alliages de Ti-Nb, le métal liquide, en coulant

dans la buse a refroidi trop rapidement et a bouché la buse d’atomisation au lieu d’être transformé en

poudre.

La méthode d’atomisation arc-fil est employée comme alternative au procédé d’atomisation classique.

C’est le fil obtenu par tréfilage qui est transformé en poudre. Avec cette méthode, deux fils sont

amenés de manière continue par des galets d’entraînement dans un pistolet de pulvérisation arc-fil où

l’interaction entre les fils a lieu. Un courant électrique de 30 V est appliqué à chacun des deux fils,

créant un arc au niveau de l’espace entre les extrémités des fils. L’arc chauffe le métal et produit une

fine couche de matière en fusion. Une buse localisée au niveau de l’extrémité des fils projette un flux

de gaz à haute vitesse en direction de la matière fondue pour arracher la couche fondue de leur

l’extrémité et générer l’atomisation des particules (figure 29). Elles se solidifient dans la tour

d’atomisation et forment la poudre. La poudre obtenue est généralement sphérique, comme pour

l’atomisation classique.

__________________________________________________________ 2.1 Elaboration et fabrication

Figure 29 : Principe de l'atomisation arc-fil

Une petite quantité de poudre de Ti-26Nb est obtenue au LERMPS avec ce procédé après élaboration,

laminage et tréfilage de l’alliage au LEM3. Elle permet de produire quelques échantillons par fusion

laser sur lit de poudre qui sont destinés à une comparaison des propriétés mécanique avec les alliages

obtenus par élaboration in situ. Les poudres élémentaires ont quant à elles été achetées chez des

fournisseurs de poudres et sont issues de broyage ou d’atomisation classique.

2.1.1.4Caractérisation de la poudre pré-alliée

La figure 30 montre une observation au microscope électronique à balayage de la poudre élaborée par

procédé arc-fil ; la figure 31 en montre la distribution granulométrique. Celle-ci présente des particules

sphériques et sans satellites avec un diamètre moyen de particules de 65 µm.

Figure 30 : Observation MEB de la poudre de Ti-26Nb obtenue par procédé arc-fil

Figure 31 : Distribution granulométrique de la poudre de Ti-26Nb obtenue par procédé arc-fil

0 20 40 60 80 100 0 2 4 6 8 10 12 14 1 10 100

Fr

ac

tio

n

cu

m

ul

ée

(%

)

V

ol

um

e

(%

)

Taille de particule(µm)

Chapitre 2 : Techniques expérimentales _________________________________________________________