Ce chapitre présente les caractérisations mécaniques et balistiques réalisées sur une sélection de spinelles S17. Le choix des échantillons a été établi en fonction du niveau de transmission en ligne dans le visible et de la microstructure. Le Tableau IV-1 résume les conditions d’élaboration de frittage et de HIP, ainsi que leur désignation pour ce chapitre. Les propriétés obtenues sont comparées à celle d’un échantillon opaque réalisé par un frittage naturel seul, et également à un échantillon commercial de spinelle.
Frittage naturel sous vide Post-traitement HIP
Nomenclature T (°C) Palier (h) T (°C) Palier (h) 1500 2 - - Opaque 1500 2 1800 1 HIP court 1500 2 1800 10 HIP long 1500 24 1600 10 Optimisé
Spinelle Perlucor de CeramTec Commercial
Tableau IV-1 : Conditions d’élaboration et nomenclature des spinelles testés en balistique.
Suite à l’optimisation du procédé présenté à la fin du chapitre précédent, un spinelle transparent, dense et avec une microstructure fine et homogène a été obtenu (optimisé). Ses caractéristiques microstructurales suggèrent de hautes propriétés mécaniques, et donc un haut potentiel en balistique. Pour pouvoir vérifier cet aspect, deux autres spinelles transparents ont été sélectionnés, présentant des microstructures hétérogènes et grossières, avec une majorité de grains de petite ou de grande taille (HIP court et HIP long, respectivement). Ainsi, l’influence de la distribution de la taille des grains sur les aspects mécanique et balistique peut être observée et discutée. Enfin, l’impact de la porosité peut également être étudié en comparant ces spinelles transparents avec un échantillon poreux (opaque), présentant une faible taille de grains. La comparaison avec un spinelle commercial permet de juger les résultats de cette étude obtenus à une échelle laboratoire avec ce qui est produit à l’échelle industrielle.
Les propriétés optiques et la microstructure de chaque nuance et du spinelle commercial sont développées dans les parties suivantes. Une caractérisation plus détaillée des échantillons commerciaux a été réalisée à l’ISL et est présentée dans un rapport interne [194].
1.1. Transmission en ligne
Les spinelles transparents HIP court, HIP long et optimisé ont été sélectionnés pour leur haute qualité optique dans le domaine du visible. La Figure IV-1 présente les courbes de transmission en ligne de ces échantillons, ainsi que celles de l’opaque et du commercial.
Figure IV-1 : Transmissions en ligne des spinelles testés en balistique. Les courbes sont normalisées à 2 mm d’épaisseur.
Les spinelles transparents obtenus avec des conditions d’élaboration différentes présentent des valeurs de transmission en ligne proches dans le visible et quasi-similaires dans l’infrarouge. Les échantillons HIP court et optimisé montrent une transmission comprise entre 77 et 83% dans la gamme 400-800 nm. Des conditions de post-traitement plus sévères (1800°C/10h pour
HIP long) permettent d’obtenir une meilleure transmission dans le visible avec 81-86%, liée à
une possible élimination de défauts par un post-traitement long à haute température. De par sa structure poreuse, le spinelle opaque montre une transmission nulle sur une large gamme de longueurs d’onde et atteint à peine 5% à 3000 nm. Enfin, dans le cas du spinelle commercial, il présente la plus haute transmission dans le domaine du visible, avec des valeurs comprises entre 83,1 et 86,3%. Ceci suggère la présence de peu de défauts.
Une analyse approfondie de la microstructure est réalisée sur les cinq spinelles à l’aide d’observations par MEB.
1.2. Microstructure
Les analyses par MEB ont permis de différencier les microstructures en fonction des conditions de frittage et de post-HIP appliquées. Les images sont visibles à la Figure IV-2. Des histogrammes de la distribution de la taille des grains en surface ont également été réalisés pour chaque spinelle pour une meilleure visualisation de l’homogénéité des microstructures (Figure IV-2). Les tailles de grains correspondent à un diamètre moyen estimée en surface (D3,2) obtenu selon la Formule III-2 (partie 1.3.2 du chapitre III).
Figure IV-2 : Distributions de la taille des grains en surface et microstructures des spinelles testés en balistique.
Les échantillons transparents montrent des microstructures assez distinctes, mais une absence de porosité dans tous les cas. Les densités obtenues pour les spinelles transparents élaborés par frittage naturel et HIP, et le commercial sont supérieurs à 99,97%.
Dans le cas du spinelle opaque (densité relative à 96,9%), sa microstructure poreuse présente une distribution relativement étroite et fine de la taille des grains, avec un maximum à 1,4 µm selon la courbe. La moyenne de la taille des grains estimée en surface est égale à 1,5 ± 0,5 µm. L’application d’un post-traitement à 1800°C sur cet échantillon a causé une croissance granulaire importante, comme cela a été vu et discuté dans le chapitre III. Pour un temps de palier de 1h de HIP, le spinelle HIP court présente une distribution large et hétérogène avec une première population de grains centrée à 25 µm. La courbe de distribution en surface révèle également des grains de grandes tailles, compris entre 150 et 300 µm. La moyenne en surface obtenue donne une taille de grains de 151,9 ± 121,5 µm. En augmentant le temps de palier du HIP à 1800°C de 1 à 10h, la taille des grains augmente de façon exagérée, la microstructure de l’échantillon HIP long présente une majorité de grains supérieurs à 100 µm, pour une moyenne en surface de 269,1 ± 231,3 µm. L’optimisation du procédé de frittage et de HIP a permis de conserver une microstructure homogène et relativement fine. La distribution en surface du spinelle optimisé montre une majorité de grains autour de 10 µm. Une moyenne en surface de 11,9 ± 5 µm a été obtenue pour cet échantillon. Enfin, l’échantillon commercial montre une microstructure hétérogène avec deux populations bien distinctes visibles sur l’image MEB. Une analyse séparée donne des moyennes de la taille des grains en nombre égales à 3,2 ± 1,3 µm et 25,8 ± 7,9 µm. La moyenne en surface calculée donne une valeur égale à 31,3 ± 23,7 µm. La distribution en surface montre une majorité de grains de grande taille.
De par leurs hautes propriétés optiques dans le domaine du visible et leurs microstructures différentes, ces échantillons de spinelles ont été sélectionnés pour être caractérisés au niveau mécanique. L’impact de la taille des grains, de l’homogénéité et de la porosité est ensuite discuté et relié aux propriétés mécaniques.