Dureté Knoop

La Figure IV-6 présente l’évolution de la dureté Knoop pour chaque type d’échantillon en fonction de la charge appliquée.

Figure IV-6 : Evolution de la dureté Knoop des spinelles testés en balistique en fonction de la charge.

En appliquant une charge de plus en plus élevée, la dureté Knoop diminue pour chaque échantillon jusqu’à un certain palier. Ceci permet d'estimer une valeur de dureté à partir de laquelle la charge n’a plus d’influence.

Parmi les différents échantillons, le spinelle opaque est celui qui présente la plus faible dureté, quelle que soit la charge appliquée. Dès qu’un post-traitement HIP est réalisé, la dureté est améliorée. En se positionnant sur le palier à une charge de 2 kg (19,6 N), l’échantillon

opaque présente une dureté de 11 GPa. Les spinelles optimisé et commercial sont ceux qui

montrent les plus hautes valeurs avec 12,2 GPa. Enfin, les duretés des céramiques à microstructure hétérogène (HIP court et HIP long) sont intermédiaires aux autres nuances, avec 11,5 et 11,3 GPa, respectivement.

La dureté est influencée par la porosité, comme le montre la littérature [23]. La présence de nombreux pores après un frittage naturel court à 1500°C (opaque) est néfaste pour la dureté de la céramique. L’application d’un post-traitement HIP a permis l’obtention de spinelles denses à plus de 99,9% par une élimination de la porosité, menant ainsi à une amélioration des valeurs de dureté. La similarité entre les microstructures obtenues après post-HIP à 1800°C (Figure IV-2) peut expliquer les valeurs de dureté proches pour les échantillons HIP

court et HIP long. Dans le cas des conditions d’élaboration optimisées, la microstructure est

restée homogène et relativement fine. Comme cela a été rencontré dans la littérature, plus la taille des grains est faible, plus la dureté augmente, ce qui explique les meilleures duretés du spinelle optimisé (grains de 11,9 µm) par rapport aux deux autres spinelles transparents (grains de 151,9 et 269,1 µm pour le HIP court et HIP long) [23, 29, 85, 88]. Enfin, malgré l’hétérogénéité de la microstructure, la présence d’une majorité de grains de petites tailles pour l’échantillon commercial (Figure IV-2) permet d’obtenir une meilleure dureté par rapport aux spinelles HIP court et HIP long.

Les duretés rapportées dans l’état de l’art montrent que les spinelles transparents de cette étude présentent des duretés plus faibles que les échantillons obtenus par frittage SPS, liées aux microstructures plus grossières. Les échantillons frittés par frittage Hot Press ou frittage naturel et post-HIP présentent des duretés similaires aux spinelles sélectionnés de cette étude (chapitre I – Tableau I-3).

2.2.3. Ténacité

Afin de définir si la ténacité des échantillons dépend de la taille des grains, des observations par MEB de la fracture de chaque nuance de spinelle ont été réalisées pour identifier le type de fissuration (intergranulaire ou transgranulaire). Les images obtenues sont présentées à la Figure IV-7, ainsi que des photos des indentations Vickers utilisées pour estimer la ténacité.

Figure IV-7 : Faciès de rupture et indentations Vickers utilisées pour la mesure de la ténacité des spinelles testés en balistique.

L’observation des faciès de rupture a montré des ruptures principalement transgranulaires pour chaque nuance de spinelle. Ceci indique que la ténacité ne dépend pas de la taille des grains.

A partir des indentations Vickers, la ténacité K_1c a été déterminée à l’aide des formules de Niihara [202]. Seul le spinelle HIP court a présenté des fissures de type Palmqvist (Formule IV-5). Pour les quatre autres échantillons, la Formule IV-6 associée aux fissures médianes a été utilisée. Les valeurs de ténacité obtenues sont représentées sur la Figure IV-8.

En considérant les trois premiers échantillons frittés dans les mêmes conditions, le spinelle

opaque poreux présente la plus haute ténacité avec une valeur de 2,55 MPa√m. L’application d’un post-HIP à 1800°C n’a pas amélioré la résistance à la propagation des fissures, cette dernière ayant même été affaiblie dans les deux cas. Les échantillons HIP court et HIP long montrent de faibles valeurs par rapport à l’opaque. Dans le cas des conditions d’élaboration optimisées, la ténacité est relativement similaire à l’échantillon opaque avec une valeur à 2,45 MPa√m. Enfin, la détermination de K1c du spinelle commercial a donné une valeur de 1,89 MPa√m, proche de celles obtenues pour les spinelles transparents après un post-HIP à 1800°C et inférieure à la valeur de l’échantillon optimisé.

Ces résultats ne concordent pas avec les observations de la littérature, où la ténacité montre une dépendance à la porosité [90]. Dans cette étude, l’application du post-HIP a permis une élimination des pores, mais a conduit à une stabilité ou une détérioration de la ténacité. Le taux de porosité du spinelle opaque, d’environ 3%, doit être trop faible pour pouvoir influencer la propagation des fissures. Il est possible que, dans notre cas, l’homogénéité de la microstructure impacte davantage la ténacité, bien que celle-ci soit indépendante de la taille des grains, comme cela a été déterminé par l’observation des faciès de rupture. Cependant, une tendance est observée : les échantillons avec une microstructure hétérogène (HIP court,

HIP long, commercial) présentent les ténacités les plus faibles. Le fait d’avoir des grains de

31,3 ou 269,1 µm en moyenne n’amène pas de grande modification de la ténacité. Il semble plus favorable d’avoir une distribution de la taille des grains homogène pour améliorer la ténacité, comme le montre les hautes valeurs obtenues pour les spinelles opaque et optimisé. Néanmoins, il est possible que la technique appliquée pour déterminer la ténacité ne soit pas la plus fiable. Plusieurs facteurs peuvent venir influencer la mesure des fissures et ainsi légèrement fausser les valeurs.

Les ténacités obtenues dans cette étude sont relativement proches de celles de la littérature. Tokariev et al. [95] rapportent une ténacité de 1,9 et 1,2 MPa√m pour des spinelles avec des tailles de grains de 5 et 60 µm, respectivement. Des valeurs plus élevées (2,69 MPa√m) ont été obtenues sur des spinelles denses avec des microstructures grossières (40-50 µm) [57].