Module de Weibull et contrainte à la rupture

Les essais B3B réalisés sur 10 échantillons de chaque nuance ont permis de remonter au module de Weibull m et à une contrainte moyenne à la rupture σav (Figure IV-9). Dans le cas

du spinelle commercial, plus de 20 échantillons ont pu être utilisés. L’Annexe E présente les données et les courbes réalisées pour obtenir ces propriétés.

Figure IV-9 : Module de Weibull et contrainte moyenne à la rupture des spinelles testés en balistique.

Considérons les trois premiers échantillons pour étudier l’influence d’un post-traitement sur les valeurs de m et σav de spinelles frittés à 1500°C/2h. L’application d’un HIP à haute température entraîne une légère diminution du module de Weibull, indiquant une répartition moins homogène des défauts par rapport à l’échantillon opaque. Une augmentation du temps de palier lors du HIP diminue davantage la valeur de m. Ceci peut être expliqué par la présence de quelques pores non éliminés lors du HIP, et non visibles lors des observations MEB (Figure IV-2). Leur faible nombre induit une répartition hétérogène, causant une diminution de la valeur de m. Les contraintes moyennes déterminées lors des tests B3B des spinelles opaque, HIP court et HIP long sont relativement comparables, étant donnés les écart-types. Parmi les échantillons élaborés par frittage naturel et post-HIP, l’échantillon

optimisé présente le meilleur module de Weibull avec 6,84. Les défauts présents dans ce

spinelle (visibles au Tableau III-12 du chapitre III) sont donc mieux répartis que dans les spinelles après un post-HIP à 1800°C. Une valeur de m élevée peut se montrer bénéfique pour favoriser une fragmentation homogène lors de l’impact [208]. La contrainte moyenne estimée pour cet échantillon est plutôt proche de celle de l’échantillon opaque, et supérieure à celles des deux autres spinelles transparents. En considérant les écart-types, la différence entre les contraintes à la rupture σav des spinelles élaborés dans cette étude est négligeable. Enfin, les données obtenues pour le spinelle commercial montrent les valeurs les plus élevées de m et

σav parmi les échantillons testés en balistique. Ces résultats laissent supposer une haute efficacité de protection face à un projectile.

De nombreux articles de la littérature ont montré une diminution du module de Weibull et de la résistance en flexion (3 ou 4 points) lorsque le taux de porosité est élevé [90, 96]. Dans cette étude, les échantillons denses ne présentent pas de meilleures propriétés que le spinelle

opaque. La présence de 3% de porosité après frittage n’a pas impacté les tests B3B comme

attendu. Une comparaison des spinelles élaborés par frittage naturel et post-HIP montre que la microstructure (homogénéité et porosité) n’influence pas la contrainte à la rupture. Un spinelle poreux avec une distribution homogène de grains de 1,5 µm (opaque), et un spinelle dense avec une distribution hétérogène des grains d’une taille moyenne égale à 269,1 µm

(HIP long) présentent des résultats similaires. Le spinelle commercial présente pourtant la plus haute valeur de contrainte à la rupture et la répartition des défauts la plus homogène. Ceci peut être expliqué par la taille du défaut critique qui mène à la rupture de l’échantillon. En se rapportant à l’expression de Griffith, reliant la ténacité, la contrainte à la rupture et la taille du défaut critique, ce dernier peut être estimé pour chaque nuance de spinelle [209]. Les résultats donnent un défaut critique d’environ 30 µm pour les spinelles élaborés dans cette étude, et un défaut de 3,7 µm pour le spinelle commercial. En diminuant la taille du défaut à l’origine de la rupture, la contrainte à la rupture augmente. La méthode de fabrication de CeramTec est plus favorable pour obtenir des défauts de petite taille, contrairement au procédé mis en place dans cette étude.

La littérature rapporte des valeurs de résistance en flexion assez variables selon la technique appliquée, la porosité et la taille des grains. De ce fait, il est difficile de comparer les résultats de cette étude avec ceux d’autres auteurs. Par exemple, Sokol et al. [94] ont réalisé de la flexion 3 points et ont obtenu une variation de la contrainte de 200 à 72 MPa lorsque la taille des grains augmente de 15 à 170 µm. D’autres auteurs ont également observé une diminution de σ avec l’augmentation de la taille des grains [86, 95].

La caractérisation mécanique des spinelles transparents élaborés par frittage naturel sous vide suivi d’un post-HIP a montré une influence de la microstructure (porosité et taille des grains) sur les propriétés mécaniques. La mise en relation des résultats avec les propriétés microstructurales et l’effet du post-traitement sont discutés dans le paragraphe suivant.

2.3. Discussion

L’ensemble des résultats des caractérisations mécaniques des quatre spinelles sélectionnés et de l’échantillon commercial est repris dans le Tableau IV-2, ainsi qu’un rappel des propriétés microstructurales. Pour une simplification de l’analyse, des symboles indiquent l’évolution des propriétés des échantillons transparents par rapport à l’échantillon opaque.

Echantillon Opaque HIP court HIP long Optimisé Commercial

Microstructure Homogène Hétérogène Hétérogène Homogène Hétérogène Ø moyen en surface (µm) 1,5 ± 0,5 151,9 ± 121,5 269,1 ± 231,3 11,9 ± 5 31,3 ± 23,7

Densité relative (%) 97,7 ↗ ↗ ↗ 99,99

Coeff. de Poisson ν 0,252 ↗ ↗ ↗ 0,269

Module d’Young E (MPa) 266 ↗ ↘ = 278

Dureté HK1 (GPa) 11,2 ↗ ↗ ↗ 12

Ténacité K_1c(MPa√m) 2,55 ↘ ↘ = 1,89

Module de Weibull m 5,55 ↘ ↘ ↗ 7,22

Contrainte σav (MPa) 253 ↘ ↘ = 556

Taille du défaut critique

a_c (µm) ^{32,6 27,1 28,6 32,3 3,7}

Tableau IV-2 : Comparaison des propriétés microstructurales et mécaniques des spinelles transparents par rapport au spinelle opaque. Rappel des propriétés du spinelle commercial.

↗ : augmentation de la valeur ; ↘ : diminution de la valeur ; = : valeur similaire. Les spinelles transparents sélectionnés présentent plusieurs points communs par rapport à l’échantillon opaque, liés à l’application du post-traitement : une élimination de la porosité, une amélioration du coefficient de Poisson et de la dureté, mais également une augmentation de la taille des grains.

Selon la littérature, la porosité influence la majorité des caractéristiques étudiées dans cette partie. Cependant, les échantillons obtenus après un post-HIP à 1800°C présentent des valeurs plus faibles en termes de ténacité, module de Weibull et contrainte à la rupture que l’échantillon opaque poreux. L’application d’un post-traitement à haute température détériore légèrement les propriétés mécaniques d’un échantillon fritté à 1500°C/2h. Une faible porosité de petite taille semble donc ici moins délétère qu’un grossissement important des grains. L’optimisation du procédé a permis de diminuer la température du post-HIP, d’obtenir la transparence et de conserver une taille de grains fine et homogène. Ces conditions d’élaboration ont également été bénéfiques pour l’aspect mécanique, l’échantillon optimisé présentant les meilleures propriétés parmi les spinelles transparents sélectionnés pour les tests balistiques.

L’homogénéité et la distribution de la taille des grains semblent être étroitement liées aux propriétés mécaniques. L’obtention d’un spinelle homogène avec une faible taille de grains paraît idéale pour améliorer les performances de la céramique. Ceci peut être obtenu en choisissant les paramètres appropriés de frittage naturel sous vide et de post-traitement par HIP. L’échantillon doit présenter une haute densité et une microstructure homogène après frittage. Ainsi, un post-HIP adapté permet d’éliminer la porosité résiduelle sans fortement modifier la taille des grains. Cependant, la microstructure hétérogène du spinelle commercial ne semble pas délétère pour obtenir de hautes propriétés mécaniques. Il faut dans ce cas se

référer à la taille du défaut critique, un facteur important à considérer pour l’analyse des résultats balistiques.

La caractérisation réalisée sur les spinelles sélectionnés pour les essais balistiques révèle un lien entre la microstructure et les propriétés mécaniques. L’échantillon optimisé se montre le plus prometteur en tant que face avant d’un blindage transparent. Avant la réalisation des tirs, il est cependant nécessaire d’augmenter la taille des échantillons.