Chapitre 1 : Etude bibliographique
1.7. Variables opératoires choisies pour l’étude
1.7.2. Le rôle du temps de séjour dans un processus oscillant
1.7.2.1. Régime d’écoulement et distribution des temps de séjour
Pour connaître la nature de l’écoulement des phases, il faut être capable de suivre l’évolution des gouttes de la phase dispersée à travers la colonne afin de connaître la longueur totale parcourue par les gouttes, ainsi que leur vitesse. Ainsi serait-il possible de quantifier le rôle macroscopique de l’écoulement sur les performances de la colonne en terme de transfert de matière.
Pendant le processus d’extraction liquide-liquide la phase dispersée fragmentée séjourne à l’intérieur de la colonne pendant des temps, (ts) qui dépendent directement des conditions opératoires (flux d’énergie, débit des phases, tension superficielle). Ces temps de séjour peuvent être différents du temps de séjour moyen. Pour qualifier l’écoulement de la phase dispersée fragmentée, il est primordial de définir une distribution des temps de séjour qui dépend des paramètres opératoires de la colonne pulsée d’extraction liquide-liquide.
La connaissance de cette grandeur dans un processus oscillant constitue un moyen de diagnostic pour connaître la structure de l’écoulement de la phase dispersée. La moyenne des temps de séjour, <ts>, devrait en principe être égale au temps de séjour moyen, <t>, ce qui n’est toujours pas le cas à cause des anomalies liées aux caractéristiques particulière de l’écoulement. Le fait que <ts> soit différent de <t> peut provoquer l’existence d’une zone de stagnation ou de court circuit. La distribution des temps de séjour permet donc de connaître la nature du degré de mélangeage (macromélange).
1.7.2.2. Technique de mesures de la DTS
Le temps de séjour des gouttes de la phase dispersée représente le temps que met une goutte à traverser la partie dite active de la colonne une fois le régime permanent atteint. Il demeure variable en fonction de l’hydrodynamique du système, de la nature des phases et de la longueur de la colonne.
1.7.2.2.1. Méthodes classiques de mesure
Une approche possible, pour les écoulements en régime stationnaire (permanent) est de connaître la durée de résidence (ou temps de séjour des gouttes) c’est-à-dire le temps écoulé depuis l’entrée dans la colonne et leur dénombrement, en réalisant soit le traçage de la phase dispersée, soit l’ajout d’une autre substance organique, soit de l’estimer à partir de la mesure du volume du hold-up.
Mesure par la méthode des traceurs
de sortie en fonction du temps. Une étude préalable est nécessaire pour le choix de l’agent colorant en fonction des propriétés des phases utilisées. Soit, on applique à l’aide du traceur un certain signal à l’entrée de la colonne, de manière à ne pas perturber le régime d’écoulement, on examine sa réponse à la sortie et on en déduit les caractéristiques de l’écoulement du fluide. Soit, la trajectoire des gouttes est suivie à l’aide d’une caméra CCD située à un endroit donné, et une vidéo est enregistrée avec un chronomètre ayant une précision de l’ordre de 10-2 s. Plusieurs de ces expériences effectuées à différentes hauteurs de la colonne permettent d’accéder au temps de résidence d’une goutte au sein de la partie active de la colonne [Bardin-Monnier N., Guiraud P., Gourdon C. 2003].
Mesure par l’ajout d’autres substances organiques
La mesure peut être réalisée par l’ajout d’un autre composé organique soluble dans la phase dispersée et ayant une densité et une viscosité relativement proche de celle-ci. La détection de ce composé s’effectue par des prélèvements et dosage successifs en tête de colonne et en fonction du temps. Puis on réduit progressivement l’intervalle d’étude afin de remonter au temps de séjour. L’inconvénient de cette méthode est le fait qu’il faut pouvoir prélever en haut de la partie active de la colonne avant le décanteur, ce qui n’est généralement pas possible dans la plupart des colonnes d’extraction.
Mesure par la fraction volumique du Holdup
Une autre méthode permettant d’estimer le temps de séjour consiste à mesurer expérimentalement le volume du Holdup (m3) pour un débit de phase dispersée donné. Ce volume représente le volume total de toutes les gouttes qui se situent au sein de la partie active de la colonne. Pour remonter au temps de séjour, il suffit de faire le rapport entre le volume de hold-up et le débit de la phase dispersée (m3/s).
débit Holdup t >=
< (s) eq-1.42
1.7.2.2.2. Méthode ADL pour déterminer la vitesse des particules
L’anémométrie doppler laser (ADL) est une technique optique fondée sur la diffusion de la lumière par des traceurs, telles que des particules en déplacement dans un fluide en oscillation sous l’influence d’une force extérieure (pulsation mécanique), soit des particules fines
entraînées par les fluctuations de l’écoulement du liquide continue. Dans cette dernière, la mesure des vitesses de ces particules fines permet de déterminer celle du fluide. Les mesures s’effectuent localement, soit dans un plan, et fonctionne selon l’effet Doppler. Cette technique est caractérisée par le décalage de fréquence d’une onde électromagnétique ou acoustique entre la mesure à l’émission et la mesure à la réception.
L’ADL présente plusieurs avantages fondamentaux sur les autres procédés :
- c’est une mesure non intrusive, c’est-à-dire que l’écoulement n’est pas perturbé lors des mesures
- la mesure est très localisée, elle se fait dans un volume pouvant être inférieur au mm3.
- la réponse du système est intrinsèque (ne nécessite pas d’étalonnage) et linéaire. Elle est indépendante des fluctuations de température ou de composition du fluide.
A partir de la mesure de la vitesse moyenne des gouttes (vitesse de montée et de descente), on peut en déduire le temps de séjour moyen des gouttes ainsi que la longueur totale parcourue par celles-ci avant de quitter le dernier plateau.
L’expression permettant d’estimer le temps de séjour de la colonne est assez complexe en raison de l’oscillation de la phase dispersée selon la vitesse de pulsation.