Résultats

Les valeurs de la vitesse de propagation sont calculées selon l’équation (2-3). Les ondes longitudinales se propageant dans les phases solide, fluide et gaz, une transition fluide – solide n’est pas clairement démarquée. En contrepartie, le moment de prise est facilement capturé par les dispositifs qui utilisent également la propagation des ondes transversales, car la propagation se fait dans ce cas seulement dans les solides. Les résultats obtenus dans l'étude présente (mesures de la propagation des ondes longitudinales) sont montrés sur la Figure 2-17. Les premières mesures commencent une fois que le dispositif est capable de détecter les amplitudes des ultrasons. Avant la première valeur enregistrée, la dispersion des ondes due au milieu à 3 phases fortement hétérogène empêche l’acquisition des données [STA08].

Cependant, la question demeure ouverte quant à l'interprétation des résultats obtenus, car la méthode ne définit pas de manière précise le moment de prise. Selon plusieurs auteurs, ([REI04], [BMZ96], [DBE05]) le moment de transition liquide – solide est situé au moment où la vitesse de propagation atteint 1500 m/s. Selon Staquet et al. [STA08], une valeur de 1600 m/s est considérée. Étant donné que la vitesse de propagation dans l’eau est de 1600 m/s ([ROB08]), des questions concernant la manière d'interpréter les résultats peuvent être soulevées. Dans le cas des matériaux cimentaires, il ne s'agit pas d'une valeur fixe, car elle peut être une fonction du matériau testé. Par exemple, tel que montré par [ROB08], la valeur de la vitesse de propagation est fonction de la quantité d'air trouvée dans le mélange. Plus le mélange contient de l'air, plus basse sera la valeur de la vitesse de propagation enregistrée en début d'essai, ce qui explique que des vitesses plus basses que la vitesse de propagation dans l'eau trouvées aux alentours du moment de prise.

Figure 2-17 : Vitesse de propagation des ondes longitudinales en fonction du temps

Ainsi, une comparaison de la méthode aux ultrasons avec d'autres méthodes est nécessaire, pour pouvoir donner un sens physique des résultats obtenus. Les vitesses de propagation des ondes à travers les matériaux testés seront comparées avec les résultats obtenus avec la méthode Vicat à la Figure 2-18. Les limites illustrées en gris représentent les prises initiale et finale Vicat. Les mesures ultrasonores pour le rapport eau – ciment de 0.5 commencent avec un léger retard par rapport aux autres mélanges.

0

1000

2000

3000

4000

5000

0 6 12 18 24

Temps (heures)

V

it

ess

e

(m

/

s)

e/c = 0.3SP

e/c = 0.4SP

e/c = 0.4

e/c = 0.5

Figure 2-18 : Comparaison entre la prise Vicat et les mesures aux ultrasons en fonction des rapports e/c

De manière générale il peut être observé que les mesures ultrasonores commencent au moment de la prise initiale Vicat. Un changement de pente, qui peut être observé pour tous les mélanges (marqué avec deux lignes pointillées sur la figure), survient aux alentours de la prise finale Vicat. À noter que pour le mélange à e/c = 0.5, le changement de pente reste très faible. Cependant, la mesure montre une bonne concordance avec les mesures de prise Vicat. L'avantage de la mesure aux ultrasons est sa meilleure répétabilité, si on tient compte de l'écart type obtenus avec la mesure Vicat (Tableau 2-5).

Figure 2-19 : Vitesses de propagation des ondes correspondant à la prise initiale et finale Vicat, en fonction du rapport eau - ciment

Une synthèse des prises Vicat (initiale et finale) et de leur correspondance en termes des vitesses de propagation obtenues, en fonction du rapport eau – ciment, est illustrée sur la Figure 2-19. D'un point de vue qualitatif, les deux méthodes montrent le même comportement du matériau:

• Une prise plus rapide pour les mélanges à rapport eau – ciment de 0.4 sans superplastifiant, par rapport au même mélange avec SPN.

• Une accélération de la prise avec la diminution du rapport eau – ciment (comparaison entre le mélange à rapport e/c de 0.4 et 0.5).

• Un effet retard de la prise avec l'augmentation de la quantité de superplastifiant (le mélange à e/c = 0.3, fortement dosé en SPN, fait prise après le mélange à e/c = 0.4 avec SPN)

D'un point de vue des vitesses de propagation obtenues au moment de la prise finale, une valeur de 2300 m/s a été identifiée pour les mortiers testés. Ceci représente une valeur plus importante que les valeurs indiquées dans la littérature. Une explication peut être trouvée dans une différence importante entre les deux méthodes de mesure (Vicat et ultrasons) qui réside dans le réglage en température pendant les essais. Dans le cas des mesures aux ultrasons, un thermocouple inséré au cœur de l’échantillon mesure le réchauffement de l’échantillon. À cause

02

03

04

05

06

08

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

e/c

T

em

p

s

(h

eu

re

s) Ultrasons v=1200 m/s

Ultrasons v=2300 m/s

Prise initiale Vicat

Prise finale Vicat

0.3SP

0.4SP

0.4

de la taille assez importante des échantillons, et de la quantité importante de pâte qui se trouve dans les mélanges testées (50% en volume), le serpentin n’arrive pas à maintenir la température constante au cœur de l’échantillon (Figure 2-20 – gauche). Ceci n’est pas le cas en ce qui concerne les essais Vicat; grâce à la taille réduite de l’échantillon, le serpentin arrive à respecter la consigne de température imposée, comme montré sur la Figure 2-20 (droite).

Figure 2-20 : Mesure de la température au cœur de l’échantillon: à gauche BTPULS, à droite BTPULS vs le dispositif de mesure Vicat, pour un e/c = 0.4

Ceci implique que la cinétique d’hydratation est accélérée dans le cas des échantillons utilisés pour les mesures aux ultrasons. Ainsi, pour une prise finale Vicat fixée à 4 heures, une cinétique plus rapide de la réaction, mène vers la lecture des vitesses de propagation plus importantes, comme montré sur la Figure 2-21. Les courbes montrées sur la Figure 2-17 seront ainsi décalées vers le haut, à cause des températures plus importantes atteintes au cœur des échantillons. Ainsi, les résultats obtenus, regardés en termes des vitesses de propagation, risquent d'être sur estimés.

Figure 2-21 : Présentation schématique de l'influence d'une cinétique plus rapide, sur la lecture des vitesses de propagation

20 22 24 26 28 30 32 0 5 10 15 20 25 30 Temps (heures) T em pé ra tur e (° C) e/c = 0.3SP e/c = 0.4SP e/c = 0.4 e/c = 0.5 20 23 26 29 0 2 4 6 8 Temps (heures) T em pé ra tu re ( °C) e/c = 0.4 Vicat e/c = 0.4 BTPULS

Une méthode de contourner ce problème est d'exprimer les courbes non pas en fonction du temps, mais en fonction du temps équivalent.

2.6 M

L

C

2.6.1. Introduction

La mesure de la contraction Le Chatelier représente un passage obligatoire lorsque nous voulons caractériser l’évolution des matériaux cimentaires à très jeune âge. Dans un premier temps, cette mesure nous donne une information quantitative sur le bilan volumique des produits formés pendant la réaction d’hydratation (voir paragraphe 1.4.2.1). Elle nous permettra de valider la modélisation du comportement du matériau entre le moment du gâchage et le moment de la prise. Mais ce n’est pas la seule information à laquelle on peut accéder à partir de cet essai. Les résultats obtenus comparés avec les résultats de la mesure volumique du retrait endogène peuvent nous indiquer le moment à partir duquel le matériau a développé suffisamment de rigidité pour s’opposer aux variations volumiques d'ensemble décollant de la contraction Le Chatelier. En effet, les deux courbes rapportées au temps, vont diverger à un moment qui se trouve entre le moment de la prise initiale et celui de la prise finale Vicat. Ainsi ces mesures apportent un éclairage sur le développement de la microstructure du matériau.