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Chapitre 2 : Matériaux et méthodes expérimentales

III. Caractérisation des propriétés mécaniques

III.4. Mesure de module d’Young par résonnance acoustique

III.6.3. Protocoles d’essais

Pour tous les essais à chaud, la longueur utile initiale Wprise en considération est la longueur mesurée une fois la température stabilisée, précédant l’instant où la mise en charge est réalisée.

III.6.3.1. Essais de traction

Le comportement élasto-plastique de la matière à l’état de réception (P20-B) et à l’état vieilli (P20-Support-257cyc) a été caractérisé. Pour cela, des essais de traction ont été menés sous air sur des éprouvettes prélevées dans le plan ( 5). Ces essais de traction simple ont été réalisés sur la MTS qui permet un pilotage en vitesse de déplacement imposée. La vitesse de déformation imposée au cours de ces essais est deHˆ (& ) . Des essais ont été réalisés à

20°C et pour des températures variables allant jusqu’à 900°C. L’allongement de l’éprouvette a été mesuré par extensométrie laser pour l’intégralité des essais de traction menés au CIRIMAT.

III.6.3.2. Essais de fluage Essais de fluage isotherme

Le comportement visco-plastique du matériau à 870°C à l’état brut de réception et pour différents stades du vieillissement a été caractérisé par des essais de fluage. Ces essais ont été réalisés sur la MTS et sur le banc de fluage. Sauf mention contraire, le matériau est considéré comme non vieillissant au cours d’un essai, la durée des essais étant majoritairement négligeable devant la cinétique de vieillissement de cet alliage. Ce point est cependant vérifié par analyse de la microstructure après essai.

Au cours des essais de fluage, une attention particulière a été portée aux vitesses de fluage secondaire. En effet, il a été observé que dans des conditions de fluage sous cycles de température, le fluage primaire est très court et négligeable devant le fluage secondaire (voir essais in situ).

Le comportement viscoplastique de l’alliage sera donc modélisé à 870°C par la loi de Norton avec seuil :

Hˆ jX N X

Š k

Š

équation II-22

Š et ‹ sont des paramètres caractéristiques de chaque matériau et de la température. La valeur de l’exposant ‹ peut être variable en fonction du domaine de vitesse de déformation considéré, celui-ci ayant tendance dans certains cas à diminuer pour les faibles vitesses. Différents essais de fluage effectués à des contraintes différentes pour une même température permettent la détermination des coefficients qui lient la vitesse de déformation en fluage secondaire et la contrainte.

Essais de fluage sous cycles thermiques

La modification du comportement viscoplastique de l’alliage par les cycles thermiques successifs entre 40°C et 870°C a été étudiée. Pour cela, des essais de fluage ont été réalisés sous contrainte constante et avec une température variable.

Les essais cycliques à contrainte constante ont été réalisés sur le banc de fluage. Des essais associant un cyclage thermique et un cyclage mécanique ont été réalisés sur la MTS.

Les cycles de température imposés sont représentés sur la Figure II-32. Ces cycles sont constitués d’une rampe de montée en température à 0,5°C.s-1, suivi d’un maintien isotherme à

870°C pendant une heure ou pendant deux heures, et achevés par un refroidissement à l’air de 20 min. Les tracés des deux relevés de température permettent également d’évaluer le gradient de température sur la partie utile de l’éprouvette.

Figure II-32 : [A] Tracé des relevés de température des deux thermocouples utilisés lors des essais cycliques sur le banc de fluage et [B] zoom sur la différence entre les deux relevés au cours des premiers cycles

III.6.3.3. Essais de fluage sous environnement

Ces essais ont été menés uniquement sur la MTS. Afin d’évaluer l’effet d’hydrogène gazeux sur le comportement mécanique de l’alliage à haute température, des essais sous atmosphère contrôlée sont également réalisés. Pour cela, les essais sont menés sous un flux constant d’argon hydrogéné. Du Varigon®5 de Linde est utilisé au cours de ces essais. Celui-ci contient un argon de qualité scientifique et une fraction volumique en H2 de 5% (±10%).

Avant la mise en chauffe, l’enceinte de la MTS à chaud est préalablement nettoyée par une purge. Pour cela, l’enceinte est placée sous un vide secondaire de minimum 5.10-4 mbar avant

d’être remplie d’argon hydrogéné. Lors des premiers essais réalisés, l’enceinte était alors fermée et les essais étaient réalisés sous atmosphère confinée. La MTS a ensuite été modifiée afin de permettre un flux d’argon hydrogéné au cours de l’essai. Dans ces conditions, un débitmètre placé sur la partie supérieure du four permet de régler le débit. Les essais présentés dans ce manuscrit ont été réalisés sous un flux continu de 0,05 litres par minute. Une fois le flux stabilisé, une rampe en température est imposée jusqu’à 870°C. La contrainte de fluage est appliquée une fois la thermique de l’éprouvette stabilisée.

III.6.3.4. Essais de relaxation

Il est important de noter que la réalisation des essais de relaxation est délicate et qu’elle nécessite de contrôler très précisément les paramètres du chargement. De plus, compte tenu des faibles niveaux de déformation mis en jeu pendant la relaxation, la rigidité de la machine présente une influence importante sur les résultats de relaxation. La solution idéale est dans ces cas-là de réaliser les essais de relaxation à déformation d’éprouvette constante, c’est-à-dire en asservissant la déformation de l’éprouvette.

Cependant, cette méthode était irréalisable dans le cadre de l’utilisation de la MTS à chaud. Les essais ont donc été menés en considérant une rigidité infinie de la machine, après avoir laissé un laps de temps suffisant pour que le bâti et la traverse soient stabilisés en température. Ce laps de temps a été évalué à deux heures minimum au vu de l’évolution de la position de la

0 200 400 600 800 1000 0 2 4 6 8 10 T pilote (°C) T controle (°C) T e m p é ra tu re ( °C ) Temps (h) 870 871 872 873 874 875 0 2 4 6 8 10 T pilote (°C) T controle (°C) T e m p é ra tu re ( °C ) Temps (h)

traverse. En effet, tant que le bâti n’est pas stabilisé, sa dilatation implique une évolution de la position de la traverse alors que la pré-charge est appliquée à l’éprouvette.

La contrainte d’essai est ensuite appliquée. La mise en charge se fait à vitesse de déformation imposéeHWˆ (& )!! . Une fois la contrainte cible atteinte, le déplacement de la traverse est bloqué et la relaxation de la contrainte est enregistrée. La fréquence d’acquisition au cours de ces essais a été augmentée dans les premiers instants de la relaxation afin d’avoir un nombre de points suffisants pour modéliser au mieux la relaxation. La relaxation est enregistrée pendant une durée minimale de 20h.