Kernel au 1 er voisin
I.4. Modification de la cinétique de formation de la phase σ par le cyclage thermique
I.4.1. Observations métallographiques
Comme démontré dans la partie I.3.3, le vieillissement de l’acier 310S à 870°C est accéléré par le cyclage thermique. Cette différence entre un vieillissement isotherme et un vieillissement anisotherme est nettement marquée sur les observations métallographiques. Les figures suivantes, de la Figure III-38 à Figure III-40, comparent la microstructure obtenue au cours de vieillissements isothermes et anisothermes pour des durées variables. Toutes les micrographies présentées correspondent au plan parallèle à la direction de laminage et perpendiculaire au plan de laminage, hormis la Figure III-38-B dont le plan est normal à la direction de laminage. Après un vieillissement de 50h à 870°C, des rubans de phase σ sont observés dans les deux cas comme illustré en Figure III-38. Cependant, des précipités formés directement depuis l’austénite sont observés dans le cas du vieillissement anisotherme uniquement. Une attaque électrolytique à l’acide oxalique permet de révéler les joints de grains et de confirmer que ces précipités se forment au niveau des joints triples initialement.
Figure III-38 : MO après attaque Kalling, illustrant la précipitation de la phase σ sur deux échantillons : [A] P20-VI-50h et [B] P20-VC-25cyc.
Dans le cas du vieillissement isotherme, les premiers précipités micrométriques formés depuis l’austénite sont observés après un traitement de 100 h. Ces précipités sont illustrés en Figure III-39-A et comparés à l’état de la précipitation obtenu pour un traitement cyclique de durée similaire en Figure III-39-B.
Figure III-39 : MO après attaque Kalling, illustrant la précipitation de la phase σ sur deux échantillons : [A] P20-VI-120h et [B] P20-VC-44cyc. Les
flèches indiquent les premiers précipités observables dans le cadre du vieillissement isotherme
Pour des vieillissements isothermes plus longs, le matériau n’évolue que peu. Pour un vieillissement isotherme de 215 h, la densité de précipités intergranulaires a faiblement augmenté comme illustré en Figure III-40-A. Pour un vieillissement cyclique d’une durée cumulée similaire, la densité de précipités est nettement plus importante comme illustré en Figure III-40-B. Cependant, la morphologie des précipités est identique dans le cadre de ces deux séries de traitements thermiques. Seules la densité et la fraction volumique de précipités diffèrent d’un cas à l’autre.
Figure III-40 : MO après attaque Kalling, illustrant la précipitation de la phase σ sur deux échantillons : [A] P20-VI-215h et [B] P20-VC-106cyc
La différence de fraction volumique formée au cours des vieillissements isothermes et cycliques peut tenir à deux phénomènes : une accélération de la croissance de précipités et/ou une augmentation de la cinétique de germination. Les micrographies précédentes semblent indiquer une modification de la germination. Ces deux facteurs sont néanmoins étudiés.
I.4.2. Croissance de la phase σ
Afin d’étudier la vitesse de croissance de la phase σ dans l’acier 310S au cours des vieillissements isothermes et anisothermes, uniquement les précipités présentant une morphologie en bande sont considérées. Ces précipités issus de la transformation δ σ sont présents à l’état de réception et leurs dimensions permettent une mesure statistique fiable de leur surface. Afin de sélectionner ces bandes, les micrographies sont traitées puis les précipités dont la circularité est inférieure à 0,2 sont triés comme illustré en Figure III-41 (cf. chapitre 2, II.5.2). Afin d’obtenir une mesure représentative, 10 images de 640 x 466 µm² sont traitées pour chaque état du vieillissement considéré. Différents échantillons sont analysés après des vieillissements cycliques et isothermes. Les bandes ainsi sélectionnées sont utilisées pour déterminer la vitesse de croissance de la phase σ dans l’austénite.
Figure III-41 : [A] Micrographie d’un échantillon de P20-VI-20J, [B] image
traitée et binarisée pour sélectionner la phase σ, puis [C] les bandes et [D] les précipités intergranulaires sont différenciés par leur circularité
L’épaisseur des bandes de phase σ, correspondant à l’illustration en Figure III-41-C, est utilisée pour déterminer la vitesse de l’interface γ/σ (cf. chapitre 2, II.5.2.3). Ainsi, la croissance latérale des bandes de phase σ au cours de vieillissements isothermes et anisothermes est évaluée. Ces mesures sont réalisées sur des échantillons de P20-VI-XJ (avec X = 9, 40, 60 et 80J), de
P20-VC-Xcyc (avec X = 7, 20, 26, 43) et de P10-Support-159cyc et P20-Support-257cyc. Les
résultats obtenus sont détaillés dans le Tableau III-2. L’écart-type maximal pour une série de mesure est de 0,8µm.
Echantillon vieillissement (s) Durée de moyenne (µm) Epaisseur Ecart-type (µm) P20-VI-9J 777600 3,5 0,6 P20-VI-40J 3456000 4,6 0,8 P20-VI-60J 5184000 5,0 0,6 P20-VI-80J 6912000 5,1 0,7 P20-VC-7cyc 50400 3,0 0,8 P20-VC-20cyc 144000 3,1 0,5 P20-VC-36cyc 259200 3,3 0,7 P20-VC-43cyc 309600 3,1 0,6 P10-Support-159cyc 1144800 4,0 0,7 P20-Support-257cyc 1850400 4,1 0,8
Tableau III-2 : Identification des échantillons, traitements thermiques subis, épaisseur moyenne des bandes de phase σ mesurée et écart-type sur la série de mesure
L’augmentation de l’épaisseur d’une bande au cours d’un vieillissement correspond au double de la croissance de l’interface durant ce traitement. Une position moyenne de l’interface par rapport au centre de la bande est ainsi déterminée pour chacun de ces échantillons. Les résultats obtenus sont présentés en Figure III-42. La tendance observée est identique pour les deux conditions de traitement thermique. Aucun effet du cyclage thermique sur la cinétique de croissance de l’interface γ/σ n’est donc mis en évidence.
Figure III-42 : Mesure expérimentale de l’évolution de la position de l’interface en fonction du temps en température d’après les données du Tableau III-2. L’écart-type indiqué pour chaque point correspond à l’écart- type de chaque point pour 100 mesures
0,0 5,0 10-7 1,0 10-6 1,5 10-6 2,0 10-6 2,5 10-6 3,0 10-6 0 500 1000 1500 2000 2500 Vieillissement cyclique Vieillissement isotherme Po s it io n d e l 'in te rf a c e ( m ) Durée de vieillissement (h)
Conclusion
La croissance de la phase σ est comparable entre les vieillissements isothermes et anisothermes. Ce constat suggère que cette croissance des précipités, contrôlée par la diffusion au cours de ces vieillissements, n’est pas affectée par le cyclage thermique.
I.4.3. Germination de la phase σ
Il peut sembler plus classique d’étudier la cinétique de germination d’une phase avant sa croissance. Cependant, comme les rubans de phase σ sont initialement présents dans le matériau étudié, nous avons préféré commencer par étudier et présenter leur croissance. Nous présentons maintenant les résultats obtenus sur la cinétique de germination de cette phase. La densité de précipités est donc étudiée sur les mêmes échantillons, en négligeant une possible première étape de croissance lente avant que les précipités ne soient identifiables nettement par analyse d’images, soit de dimension micrométrique.
L’évolution de la densité de ces précipités (en nb/mm²), en fonction du temps de maintien à température, a été mesurée. Les densités de bandes et de précipités intergranulaires ont été mesurées sur des images assimilées à la Figure III-41-C et la Figure III-41-D respectivement. La densité de bandes lors des vieillissements cycliques et isothermes, de 88 mm-2 et 91 mm-2
respectivement, ne montre pas d’évolution significative. Elle est constante au cours du temps, et identique pour les deux séries de vieillissement. Ce résultat semble cohérent étant donnée l’origine de la formation de ces bandes qui est antérieure aux vieillissements réalisés.
En revanche, la densité de précipités intergranulaires, issus de la transformation γ σ présente des tendances nettement différentes selon le type de traitement thermique appliqué. Cette tendance est illustrée en Figure III-43.
Figure III-43 : Densité de précipités intergranulaires mesurée par analyse d’images en fonction du temps en température pour des vieillissements isothermes et anisothermes 0,0 1,0 103 2,0 103 3,0 103 4,0 103 5,0 103 6,0 103 7,0 103 0 500 1000 1500 2000 2500 Vieillissement cyclique Vieillissement isotherme D e n s it é d e p ré c ip it é s ( n b /m m ²) Durée de vieillissement (h)
La vitesse de germination ainsi mesurée est supérieure au cours des vieillissements anisothermes. Les vitesses déterminées par régression linéaire à partir des données présentées en Figure III-43 sont :
Vieillissement Nb/mm²/s Nb/mm²/h Isotherme 8 :4 10,5
Cyclique #8 :@ 0,6
Tableau III-3 : Vitesses de germination de la phase σ déterminées expérimentalement pour des vieillissements cycliques et isothermes à 870°C
Conclusion
L’effet du cyclage thermique sur la germination de la phase σ, dans les conditions mises en œuvre, a été quantifié. Le cyclage thermique, entre 20°C et 870°C, accélère la cinétique de germination de la phase σ par un facteur proche de 20, en comparaison à celle mesurée dans le cadre de vieillissement isotherme.