Analyses d’images

Le traitement et l’analyse des micrographies sont menés à l’aide du logiciel ImageJ [9, 10]. En fonction de la mesure visée, les images sont acquises au microscope optique à différents grandissements. De même que pour les mesures de taille de grains, l’étude de la phase σ ainsi que la majorité des observations sont réalisées à l’aide d’un objectif x20. En revanche, l’étude de la fraction de carbures est faite à l’aide d’un objectif x50.

Les images sont, dans un premier temps, traitées afin de maximiser le contraste. Pour cela, l’histogramme présentant la fréquence de niveaux de gris de pixels est tracé. L’intervalle de niveaux de gris (0-255) est fixé de manière à correspondre aux niveaux de gris présents sur la micrographie. Cette étape est illustrée en Figure II-7 par le traitement d’une micrographie : la micrographie A correspond à l’image avant ce traitement, associée à son histogramme de niveaux de gris. La micrographie B, après traitement, présente un contraste plus optimisé. L’histogramme associé permet de visualiser le choix des niveaux de gris minimal et maximal choisis.

Figure II-7 : Micrographie d’un échantillon P20-Vc-67cyc, [A] avant et [B] après optimisation de la gamme de niveaux de gris représentée, et histogrammes des niveaux de gris de l’image associés (en noir échelle linéaire, en gris échelle logarithmique)

Dans un deuxième temps, l’image est binarisée après l’application d’un seuillage manuel. L’application de ce seuillage permet de trier précipités, carbures et joints de grains selon les données recherchées. Le seuil choisi reste fixé pour une série d’images réalisées dans les mêmes conditions sur un échantillon.

Cette valeur de seuil est choisie après analyse de l’histogramme. Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour cela. Ces méthodes sont illustrées en Figure II-8 sur l’histogramme précédent (après maximisation du contraste). Les méthodes représentées en rouge et en bleu correspondent respectivement au minimum local entre les deux pics, et au niveau médian entre les deux maxima locaux.

Figure II-8 : Histogramme des niveaux de gris correspondant à la micrographie de la Figure II-7-B et représentation des différentes méthodes de seuillage

A l’usage, les deux méthodes usuelles (bleu et rouge) se sont avérées inappropriées. Des artefacts liés aux attaques chimiques ainsi que la variation de luminosité sur une même phase inhérente au microscope optique complexifient le seuillage. Dans le cas de la Figure II-8, le seuil optimal correspond au point d’inflexion entre le plateau des niveaux de gris intermédiaires, et le pic d’intensité correspondant à la population étudiée (méthode avec seuil en vert sur la Figure II-8). 100 101 102 103 104 105 0 50 100 150 200 250 N o m b re d e p ix e ls Niveau de gris 53 120 210 177 210

Une fois le seuil choisi, l’image est binarisée comme illustré en Figure II-9. Ce seuillage permet la binarisation des images qui est utilisée de manière récurrente dans le cadre des caractérisations choisies. Elle permet d’obtenir de manière automatisée de nombreuses données sur les particules définies (dimensions, diamètres de Feret, circularité). Les précipités tronqués par le cadre de l’image ont été analysés de la même manière sans distinction avec ceux inscrits dans l’image, ceci afin de prendre en compte les précipités en « ruban ».

Figure II-9 : [A] Micrographie après attaque Kalling d’un échantillon à P20- VC-39cyc, et [B] exemple de binarisation après seuillage. Les précipités

isolés dans le cas présent correspondent à la phase σ

II.5.2.1. Fractions de précipités

Les deux indicateurs les plus significatifs du vieillissement de l’acier 310S sont la fraction de phase σ et celle de carbures M23C6 formés. L’évolution du matériau est caractérisée en fonction

des durées de vieillissement. L’application d’un seuillage sur les images acquises au microscope optique permet de dissocier les précipités étudiés de la matrice (voir Figure II-9). Le niveau de gris moyen de l’image binarisée permet donc de déduire la fraction surfacique du ou des précipité(s) binarisé(s). Par exemple, le niveau de gris moyen de la Figure II-9-B est 23,9. La fraction surfacique de phase σ ainsi mesurée est donc :

*+ % , , '- équation II-1

Dans cette étude, la fraction de phases δ et σ, ainsi que la fraction de carbures présents dans des échantillons ayant subi des traitements thermiques variables sont mesurées. Pour cela, des attaques Murakami, Kalling et NaOH sont préalablement réalisées afin de révéler respectivement les carbures, la phase σ et la ferrite δ. Les analyses d’images sont menées sur un ensemble représentatif de 40 micrographies acquises à l’aide d’un objectif x20. La somme de ces micrographies correspond à une surface d’analyse de 11,5 mm².

II.5.2.2. Populations de précipités de phase σ

L’ensemble des précipités de phase σ est considéré comme la somme de 2 populations de précipités dissociées selon leur morphologie : précipités en ruban ou non. Ces deux populations distinctes sont mises en évidence sur les échantillons ayant subi des vieillissements isothermes et cycliques.

Pour cela, l’image est dans un premier temps traitée et binarisée (Figure II-9-B), ce qui permet de sélectionner la phase σ. L’extraction automatique des paramètres des particules identifiées permet d’évaluer la densité des particules ainsi que leurs dimensions. La différenciation de ces deux populations se fait par la circularité _{. des particules définie par :}

. '/₁0_{2 équation II-2}

Où _{0 et 1 sont respectivement l’aire et le périmètre de la particule étudiée.}

La micrographie précédente illustre ces deux populations : d’une part des précipités allongés, et d’autre part des précipités intergranulaires d’apparence quasi-circulaires. Les bandes de phase σ présentent une morphologie héritée de celle des bandes de ferrite δ, dont la circularité est très faible. La deuxième population correspond aux précipités intergranulaires qui se forment à partir de l’austénite pour des vieillissements plus longs. Ces précipités présentent une circularité plus élevée.

La distribution de la circularité des précipités mesurée pour 900 précipités sur un échantillon P20-Vc-67cyc est représentée en Figure II-10. Les deux populations distinguées à l’œil nu sur les micrographies sont ainsi séparées de manière statistique. Le critère de distinction de ces deux familles a été fixé pour une circularité _{. & d’après l’histogramme ci-dessous. Ce} critère de circularité correspond dans le cas d’une ellipse à un rapport grand axe sur petit axe légèrement inférieur à 5.

Figure II-10 : Histogramme représentant la distribution de la circularité mesurée sur 900 précipités sur un échantillon P20-Vc-67cyc

L’application de filtres sur le logiciel ImageJ permet de sélectionner la population choisie. Dans le cas de la Figure II-9, les deux populations distinguées avec ce critère _{. & sont} représentées en Figure II-11.

0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Fr é q u e n c e Circularité

Figure II-11 : Illustration des deux types de populations de précipités identifiées triées en fonction de leur circularité : . 3 & [C] et . 4 & [D]

II.5.2.3. Epaisseur des bandes et position de l’interface γ/σ

Dans cette étude, la cinétique de précipitation de la phase σ à partir de l’austénite est étudiée de manière expérimentale et par des calculs thermodynamiques. La cinétique de croissance de la phase σ dans l’austénite γ est mesurée de manière statistique par analyse d’images. Pour cela, des micrographies d’échantillons vieillis sont traitées : après binarisation, les précipités sont triés en fonction de leur circularité pour ne garder que les bandes. En effet, les bandes étant présentes dès les plus courts vieillissements, elles permettent d’obtenir des données statistiques représentatives de la croissance des précipités dès l’état de réception.

Afin de mesurer la largeur des bandes sur les micrographies dans le plan ( ₅), qui correspond à leur épaisseur en trois dimensions, la surface de chaque précipité est associée à un parallélépipède dont la surface 0₆ et la longueur ₆ sont identiques. Ce processus est schématisé en Figure II-12 et décrit par 4 étapes :

1) L’analyse d’image permet de sélectionner les bandes dont la circularité est inférieure à 0,2. L’aire 0₆ ainsi que la longueur ₆ (correspondant au diamètre de Feret maximal de la particule des bandes) sont mesurées ;

2) Les données obtenues permettent, pour chaque précipité , de définir un précipité équivalent de forme parallélépipédique, d’aire et de longueur identiques ;

3) La largeur 7₆ de ce précipité fictif, égale au rapport de l’aire 0₆ sur la longueur ₆, correspond à la largeur moyenne du précipité initial analysé ;

8 9 :( ; 76 06 6

4) L’ensemble de la population de bandes ainsi traitées permet, par une moyenne arithmétique, de déduire l’épaisseur moyenne des bandes pour un état de vieillissement i.e. à un instant :

Figure II-12 : Schématisation de la méthode de traitement des données sur les bandes de phase σ permettant d’extraire une largeur moyenne 7_< =

76 < 4

Les mesures sont réalisées sur des micrographies obtenues à l’aide d’un objectif x20 sur 10 micrographies ce qui correspond à une surface d’analyse d’environ 3 mm². La moyenne des largeurs des précipités mesurées pour différents état de vieillissement permet de déterminer la vitesse de croissance de des bandes. En effet, pour une bande la demi hauteur moyenne >_< est associée à la position de l’interface γ/σ par rapport au plan médian du précipité comme illustré en Figure II-12.

Figure II-13 : Illustration de la position de l’interface x en fonction de la largeur de bande au cours de la croissance

Avec :

>< 7< équation II-3

Les données statistiques sur la largeur moyenne des bandes pour un état du vieillissement permettent de déduire une évolution de la position de l’interface γ/σ dans le temps. Cette

*

&

<

=

*

&

<

information permet de comparer expérimentalement la cinétique de croissance de la phase σ pour des vieillissements isothermes et anisothermes.

II.5.2.4. Cinétique de germination

En complément de l’étude de la croissance de la phase σ, des données statistiques sur la densité de bandes et de précipités intergranulaires (non issus de la transformation de la ferrite) sont analysées. La mesure de la densité de précipités pour différentes durées de vieillissement permet d’estimer la cinétique de germination de la phase σ dans l’austénite. Les deux populations de précipités sont ainsi étudiées, au cours des vieillissements isothermes et anisothermes.

Comme précédemment, les mesures de densités de précipités sont réalisées sur 10 micrographies (objectif x20) ce qui correspond à une surface totale d’analyse de 3 mm². Les précipités détectés correspondent donc à des précipités ayant entamé leur croissance car la taille minimale prise en compte est de _{% $!}2.