Propriétés mécaniques 46

Les propriétés mécaniques globales dépendent de l’ensemble des caractéristiques de la microstructure. On s’intéressera ici principalement aux spécificités des aciers ODS, à savoir une dispersion d’oxydes, des grains sub-microniques et d’éventuelles cavités.

¾ Résistance à la traction et au fluage

Une dispersion d’oxydes a été introduite dans les aciers ferritiques/martensitiques afin d’améliorer leur résistance à la traction et au fluage. Ramar et al. ont montré que la limite d’élasticité de l’Eurofer 97, un acier F/M, est plus faible que celle de l’ODS Eurofer 97, quelle que soit la température [93]. Sokolov et al. mettent en évidence le même résultat en comparant l’ODS 12 YWT et un acier martensitique conventionnel [94] (voir Fig. 1.13). Enfin, Klueh et al. ont montré que la résistance au fluage des aciers ODS est effectivement supérieure à celle d’un acier martensitique conventionnel [3] (voir Fig. 1.14).

Fig. 1.13 : Comparaison des limites d’élasticité d’aciers ODS et d’aciers F/M conventionnels : à gauche, ODS Eurofer 97 et Eurofer 97 [93] et à droite, 12 YWT et 9Cr-2WVTa [94]. Les aciers ODS ont une

meilleure résistance mécanique quelle que soit la température.

Fig. 1.14 : Comparaison de la résistance au fluage de deux aciers ODS, le 12 YWT et le 12 Y1, et d’un acier F/M conventionnel, le 9Cr-WMoVNb. La contrainte à la rupture est représentée en fonction des

1.2. Les aciers ODS

Klueh et al. ont comparé les limites d’élasticité de plusieurs aciers ODS [3]. Il apparaît globalement que le MA 957 et le 12 YWT ont une résistance mécanique supérieure au PM 2000 et au 12 Y1 (voir Fig. 1.15). Ces résultats sont attribués aux différences entre les distributions d’oxydes. En effet qualitativement, le MA 957 et le 12 YWT présentent une dispersion d’oxydes plus fins et plus denses. La dispersion d’oxydes améliore donc effectivement la résistance à la traction et au fluage mais plus ou moins selon les aciers ODS.

Fig. 1.15 : Comparaison des limites d’élasticité de plusieurs aciers ODS. Le MA 957 et le 12 YWT ont des propriétés mécaniques équivalentes et supérieures à celles du PM 2000 et du 12 Y1 [3].

¾ Ancrage des dislocations par les nano-oxydes

Hayashi et al. ont effectué des tests de fluage à 800°C sur l’ODS 14 YWT [95]. Des observations par MET ont révélé deux situations d’ancrage des dislocations par les nano- oxydes (voir Fig. 1.16). Une dislocation peut être bloquée par des nano-oxydes alignés (position P = pinned = ancrée) ou se courber entre deux nano-oxydes plus espacés (position B = bowed out = arc de dislocation). La position P semble plus difficile à franchir. Cependant, des amas d’1 nm non détectables par MET pourraient être présents et constituer un obstacle supplémentaire pour la dislocation en position B. Par ailleurs, malgré des grains très fins (centaines de nanomètres), l’ODS présente une bonne résistance au fluage ce qui suggère qu’il n’y a pas de glissement significatif aux joints de grains.

1. Bibliographie sur les aciers ODS

Fig. 1.16 : A gauche, images MET du 14 YWT après fluage montrant les deux positions d’ancrage des dislocations (P = pinned = ancrée et B = bowed out = arc de dislocation). A droite, schéma des étapes de franchissement des nano-oxydes par une dislocation. Les étapes 1 et 2 sont a priori plus difficiles que la 3.

¾ Stabilité thermique des nano-oxydes

Pour conserver la résistance à la traction et au fluage, il est nécessaire que les nano-oxydes soient stables à haute température. Miao et al. ont caractérisé par MET et DNPA l'ODS MA 957 suite à un vieillissement de 3000 h à 900, 950 et 1000°C. Le vieillissement à 900°C n'a pas d'impact sur les nano-oxydes [96]. Les températures supérieures engendrent une légère augmentation du rayon (de 1 à 1.5 nm respectivement pour le matériau avant vieillissement et après un vieillissement à 1000°C) et une diminution de la densité. Mais globalement, la fraction volumique et la dureté sont stables. Miller et al. mettent en évidence la même tendance à la suite d'un vieillissement thermique à 1300°C durant 1 et 24 h du MA 957 [71]. En effet, d'après les caractérisations par SAT, la densité passe de 2 × 1024 m-3 avant vieillissement à 2 × 1023 m-3 puis 8 × 1022 m-3 après respectivement 1 et 24 h de recuit. Quand au rayon, il passe de 1.2 nm à 1.7 puis 4.6. Globalement, les nano-oxydes présentent une grande stabilité thermique même à des températures très élevées.

¾ Ténacité

D'un point de vue mécanique, le point faible des aciers ODS est leur faible ductilité à la rupture ainsi que leur faible ténacité. L'ODS Eurofer a une plus faible élongation à la rupture que l'Eurofer [93]. Le 12 YWT présente une ténacité beaucoup plus faible qu'un acier martensitique conventionnel [94]. De plus, sa température de transition ductile-fragile est de

1.2. Les aciers ODS

102°C, soit largement supérieure à celle de l'acier martensitique (-100°C) et trop élevée pour supporter les transitoires de températures dans une centrale nucléaire.

La perte de ductilité est liée de manière intrinsèque à l'augmentation de dureté (et donc à la présence des nano-oxydes). Mais il existe des aciers ODS avec un comportement en rupture acceptable. Ainsi la température de transition ductile-fragile du 14 YWT est de -188°C [62]. Les tailles de grains sub-microniques dans les aciers ODS sont favorables à la ténacité. En effet, cela limite, sous sollicitation mécanique, la formation d'empilements importants de dislocations aux joints de grain qui pourrait induire une contrainte suffisante pour initier une microfissure [97]. Mais des éléments dégradant la ténacité ont été identifiés. Okuda et al. ont observé des inclusions micrométriques à la surface d'une fracture d'un acier ODS [98]. Par ailleurs, Alinger et al. ont observé des oxydes d'aluminium micrométriques alignés dans la direction d'extrusion dans le MA 957 [99]. La ténacité dans la direction perpendiculaire à la direction d'extrusion est inférieure. Ceci est attribué aux oxydes d'aluminium qui favoriseraient la propagation des fissures. Enfin, Oksiuta et al. ont montré que des microporosités, contenant de l'argon de l'atmosphère de broyage, sont à l'origine de la création et de la propagation de microfissures [100]. La conséquence, par rapport à un ODS ne contenant pas de telles cavités, est une dégradation des propriétés d'impact de Charpy et de la température de transition ductile-fragile. Les hétérogénéités micrométriques (inclusions, oxydes, cavités…) dégradent donc la ténacité. D'autres éléments, tels que des structures de joints de grains peu stables ou de la ségrégation d'oxygène aux joints de grains, pourraient aussi diminuer la ténacité.