Procédé expérimental

Ce paragraphe traite de la réalisation pratique d’une électrode MgO-FePt sur un substrat de GaAs au préalable protégé par une couche d’arsenic amorphe dans le bâti d’Epitaxie par Jets Moléculaires du laboratoire Nanostructures et Magnétisme.

a Préparation du substrat Les substrats de GaAs utilisés présentent une sur- face particulière. En fin de croissance dans un bâti de croissance III-V, ils ont été recouverts d’une couche d’arsenic amorphe (voir la partie 2.1.2 page 135). Cette préparation de surface permet de protéger la surface de GaAs de l’oxydation lors de la mise à l’air pour le transfert du bâti III-V au bâti métaux et ainsi de débuter l’épitaxie après sa désorption sur une surface de GaAs de très bonne qualité

La première étape de l’élaboration de ces échantillons consiste donc à désor- ber l’arsenic amorphe présent en surface. Afin de ne pas trop polluer la chambre d’évaporation avec de l’arsenic, un premier dégazage a lieu dans la chambre de préparation. L’échantillon dont la couche d’As est partiellement désorbée est en- suite introduit dans la chambre de dépôt ou la fin de désorption se fait en observant l’apparition des reconstructions de surface par diffraction RHEED.

L’épitaxie du MgO se fait sur la reconstruction (2x4) de la surface (001) du GaAs [Hung, 1992]. L’obtention des différentes reconstructions de surface du GaAs en fonction de la température de chauffage sous flux d’arsenic a été étudié par Dä- weritz et al. [Däweritz, 1990], voir figure IV.13 page 138. La croissance dans notre bâti ne permet pas d’avoir ce flux d’arsenic, mais en chauffant l’échantillon, on obtient successivement les différentes reconstructions de moins en moins riches en arsenic. Celle-ci est obtenue pour une température d’environ 520˚C.

b Croissance Les croissances du MgO puis du FePt sur substrat de GaAs se font chacune en trois étapes dont un recuit pour permettre une recristallisation des couches épitaxiées.

La croissance des 20 Å de la barrière tunnel de MgO se fait donc en trois fois : – La première étape dure 4 secondes. Elle consiste à déposer à température ambiante un film de MgO d’environ 6 Å– avec une vitesse de croissance de l’ordre de 1,5 Å.s−1. En déposant rapidement et à basse température le MgO, on espère former un film continu amorphe sur le GaAs.

– Ce film mince, amorphe mais continu, permet de recuire rapidement l’échan- tillon sans avoir de soucis de sublimation de l’As. Une montée rapide à 470˚C puis un recuit d’environ 20 minutes permet à la relation d’épitaxie cube sur cube (voir a page 68) de se mettre en place.

– Une fois observée par diffraction RHEED l’apparition de débuts de tiges du MgO, signes d’une amorce de cristallisation de la couche, le reste de la barrière, soit 14 Å, est épitaxié plus lentement, soit environ 0,5 Å.s−1. Cette étape de croissance se fait à 470˚C, température pour laquelle les atomes ont une certaine mobilité permettant une bonne cristallisation.

Une fois cette étape réalisée, il convient de faire croître la couche magnétique de fer-platine. La technique utilisée est la même que celle présentée par Pierre de Person dans la croissance des électrodes supérieures de FePt pour les jonctions FePt/MgO/FePt [de Person, 2007]. Trois étapes sont aussi nécessaires pour réali- ser cette couche ; les deux canons du bâti d’épitaxie sont utilisés simultanément puisqu’une des étapes se fait en co-dépôt.

– La première partie du dépôt consiste à amorcer la structure chimiquement ordonnée L10. Pour cela, les caches sont pilotés automatiquement afin de

déposer alternativement plan par plan du fer puis du platine. Six bicouches sont ainsi déposées à une température de 180˚C.

– Un recuit d’une vingtaine de minutes à 450˚C permet d’améliorer la cristal- linité et la mise en ordre chimique des premiers plans atomiques.

– Le restant de la couche est co-déposé à la même température et à des vi- tesses inférieures à 0,2 MC.s−1. La première étape permet de forcer la mise en ordre chimique dans le seul variant perpendiculaire. Si cette étape est correctement réalisée, l’ordre chimique est maintenu lors du codépôt. – Un capping de platine est éventuellement rajouté à basse température pour

prévenir de toute oxydation.

Durant toute la phase de croissance, l’état cristallographique de l’échantillon est observé par diffraction RHEED (voir figure III.11 page suivante), ce qui permet d’ajuster les températures de recuit et de dépôt déterminées empiriquement, afin d’obtenir les couches de la meilleure qualité possible.

FIGUREIII.11: Suivi par diffraction RHEED de la croissance du MgO sur GaAs :

- (a) et (b) : Reconstruction (2x4) de la surface de GaAs. Celle-ci se distingue de la reconstruction (4x2) par le fait qu’il manque des tiges secondaires sur l’azimut x4.

-(c) : Après dépôt de 6 Å de MgO, les tiges de GaAs sont encore visibles mais floutées. -(d) : Recuit à 470˚C pendant 20 minutes. On commence à deviner les tiges du MgO -(e) et (f) : Vues suivant les azimuts (100) et (110) de la barrière de MgO. La croissance du MgO sur GaAs s’accompagne d’une certaine rugosité, ce que montrent les tiges pointées.

FIGURE III.12: Suivi par diffraction RHEED de la croissance du FePt sur MgO. Les cli- chés(a), (b), (c), (d) montrent la cristallisation grâce au recuit des six bicouches déposées couche par couche. (e) et (f) : vues suivant deux azimuts de la couche de FePt. Les tiges sont larges et en forme de V, la cristallinité n’est donc pas parfaite et présente une certaine mosaïcité. En revanche, les tiges ne sont pas pointées, la couche est donc bien bidimension- nelle.

FIGURE III.13: Exemples les plus fréquents de défauts observés lors des croissance. Les

figures de diffraction du MgO lorsque la recristallisation ne se fait pas correctement ne montrent parfois aucune tâche.

- (a) : Barrière tunnel de mauvaise qualité. Après dépôt des 2 nm de MgO, les tiges du GaAs sont toujours visibles.

- (b) : La figure de diffraction de la surface de FePt forme des anneaux, signe que l’électrode est polycristalline avec des cristaux orientés aléatoirement.

-(c) : La figure de diffraction est pointée, la surface de l’électrode n’est pas bien bidimen- sionnelle. Ce défaut n’affecte pas forcément les propriétés magnétiques de la couche. -(d) : La figure de diffraction montre des tiges secondaires. Il s’agit de traces de variants dans le plan, l’électrode ne présentera pas d’anisotropie perpendiculaire.