Mise en forme des échantillons

Les mesures électro-optiques sur les échantillons nécessitent d’avoir des sur- faces suffisantes pour contacter électriquement les électrodes mais des motifs fins pour permettre de collecter un maximum de lumière et de limiter les effets d’éven- tuels pinholes de la barrière tunnel. La lithographie optique permet de réaliser des motifs dont les dimensions caractéristiques font quelques dizaines de micromètres. Dans les paragraphes suivants seront présentés les différents stades qui permettent de passer d’un dépôt pleine plaque de l’électrode métallique à la structure en peigne quelquefois utilisée pour l’injection de spins dans le silicium – la plupart des dé- pôts ont été réalisés à travers un masque solide permettant de se passer des étapes de lithographie optique. Les étapes de mise en forme présentées ici ont égale- ment été utilisées dans une version un peu plus sophistiquée pour les échantillons GaAs/MgO/FePt : plus d’étapes de lithographie et dépôts supplémentaires d’iso- lants et d’amenées de courants mais le principe reste le même.

a Lithographie optique Deux approches sont possibles pour la lithographie optique, la lithographie positive – présentée dans la suite – pour laquelle le motif souhaité est dessiné en positif sur l’échantillon et la lithographie négative pour laquelle le motif est présent en négatif : l’échantillon est couvert de résine sauf au niveau du dessin.

La première étape de lithographie consiste à déposer un film uniforme de ré- sine photosensible sur l’échantillon, film dont l’épaisseur doit être bien définie. L’échantillon est pour cela recouvert de résine et placé sur une plaque tournante. De nombreuses études ont permis de calibrer les épaisseurs de résine déposée sui- vant la viscosité de celle-ci et les vitesses et temps de rotation de la plaque. Pour la résine S1813 utilisée, 60 secondes de rotation à 4000 tr/min permettent d’obtenir un film de 1,3 µm d’épaisseur.

L’échantillon est alors déposé sur une plaque chauffante – environ 100 ˚C pen- dant 90 secondes – pour durcir la résine et évaporer le solvant avant la phase d’in- solation. L’insolation de la résine est l’étape cruciale des procédés de lithographie. Elle permet de modifier les propriétés de solubilité de la résine aux endroits où elle est soumise à un rayonnement ultraviolet. L’échantillon est donc placé dans un insolateur sous un masque optique en verre dont les motifs à reproduire sont opaques à ce rayonnement. Il est soumis à la lumière pendant quelques secondes. Les parties insolées deviennent alors solubles dans un bain développeur approprié. Les dessins du masque optique sont alors reproduits en résine sur l’échantillon. Il est alors prêt à être gravé, la résine jouant le rôle de masque de gravure.

En lithographie négative, ce sont les parties non insolées qui sont solubles dans le bain développeur ce qui permet d’obtenir les motifs en négatif.

FIGUREIII.23: Principales étapes de lithographie optique posi- tive et négative.

b Gravure argon La lithographie permet d’obtenir un masque de gravure pour mettre en forme les injecteurs. La barrière tunnel et l’électrode ferromagnétique étant déposées pleine plaque, il convient de graver la partie métallique en arrêtant

la gravure dans la barrière tunnel afin de localiser la zone d’injection au motif dessiné par lithographie et d’empêcher le contactage direct du semi-conducteur en cas de redépôt sur les flancs de gravure.

La gravure utilisée pour les électrodes Al2O3/Co/Pt est une gravure physique

à l’argon. La nature des matériaux fait que l’attaque de la partie métallique est beaucoup plus rapide – de l’ordre de 1,5 Å.s−1 pour une puissance de 300 W – que celle de l’alumine – environ 0,4 Å.s−1pour une même puissance. Il est alors aisé de calibrer les temps de gravure pour pouvoir l’arrêter lorsque tout le métal est consommé. La détection de fin de gravure la plus simple étant de contrôler vi- suellement l’apparence de la surface de l’échantillon, l’apparence métallique étant très marqué pour le platine. Une mesure de hauteur de marche, par exemple par AFM permet de vérifier la calibration. Après la gravure, il convient de nettoyer l’échantillon des restes de résines là où elle n’a pas été insolée en utilisant un bain d’acétone.

Le principe de la gravure à l’argon est d’attaquer physiquement la surface de l’échantillon. Le gaz est introduit à une pression de 1,2.10−4mbar puis est ionisé en étant traversé par un faisceau d’électrons. Les électrons sont émis par un fila- ment chauffé et accélérés entre une anode et une cathode. Leurs collisions avec les atomes d’argon conduisent à la formation d’un plasma. Des grilles chargées électriquement, situées à la sortie du canon à électrons, confinent le plasma et per- mettent l’extraction des ions et leur accélération vers la cible. Un filament circu- laire chauffé encerclant le faisceau d’ions permet alors de le neutraliser. Les atomes d’argon neutres projetés sur l’échantillon le gravent sur toute la surface. Seules les zones protégées par la résine photo-sensible ne sont pas soumise au bombardement ionique. Les épaisseurs à graver étant faibles – quelques nanomètres – devant celle de la résine, les zones protégées ne sont pas attaquées.

D’autres bâtis et techniques de gravure sèche ont été employés au cours de cette thèse pour les échantillons GaAs/MgO/FePt, notamment des gravures ionique ré- actives à base de gaz chlorés – BCl3et Cl2, le Cl2attaquant chimiquement le FePt.

La gravure ionique réactive permet de limiter les redépôts sur les flancs de gravure, redépôts qui peuvent dans certains cas court-circuiter les barrières tunnel.

c Contactage Le contactage des échantillons est toujours une étape délicate lors des mesures électriques. La technique la plus couramment utilisée, la micro- soudeuse, n’est pas applicable pour nos échantillons car les contacts ne sont pas déportés et les électrodes d’injection trop fines. La microsoudure détruirait donc mécaniquement les structures lors du contactage. Il n’est pas souhaitable dans ce cas d’augmenter l’épaisseur de métal au-dessus de la couche de CoPt pour deux rai- sons : premièrement la croissance ayant lieu sur l’alumine, l’accroche de celle-ci est insuffisante et la microsoudeuse arracherait toute la couche métallique, élec- trode comprise et de plus cela empêcherait de faire les mesures magnétiques des couches par effet Kerr.

FIGURE III.24: Photographie au microscope optique des struc- tures utilisées pour l’injection de spins dans le silicium. Cet échantillon a déjà été mesuré – d’où les nombreuses poussières–, les points de contacts en pâte d’argent et les fils d’Or servant à amener le courant sont bien visibles. Les contrastes sont dus aux variations de réflectivité entre la zone métallique non gravée et l’alumine.

Les échantillons ont donc été contactés manuellement en déposant à l’aide d’une pointe une goutte de pâte d’argent sur la surface de l’électrode et sur les pistes du cryostat puis en joignant les deux à l’aide d’un fil d’or de quelques di- zaines de micromètres de diamètre. Cette opération est réalisée sous binoculaire et en prenant soin de mettre à la masse les différents éléments pour ne pas en- dommager la jonction tunnel. Il est possible de contacter manuellement des objets d’environ 500 µm de diamètre.

Le contact arrière est assuré en collant à la laque d’argent l’échantillon sur le porte-échantillon métallique du cryostat.