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Fig. II.14 : Schéma du système d’amortissement.
sans fond4 reliée à un tuyau amovible soufflant un air filtré par l’intermédiaire d’une soufflerie Cyclovent (Ventservice), équipée d’un préfiltre (Interfiltre), qui retient 85% des poussières de taille supérieure à 1 µm, puis d’un second filtre (Interfiltre) d’efficacité 99,999% à 0,5 µm. L’ensemble joue le rôle d’une hotte à flux laminaire. Ainsi, lorsque la sphère et le plan sont fixés sur la machine, la pièce est en surpression et les conditions de propreté sont optimales. Une fois les surfaces fixées, le tuyau amovible est déconnecté de la boîte, la boîte est fermée, et on quitte la salle dont l’accès est condamné jusqu’à la fin de l’expérience, afin de maintenir une atmosphère stable et sans poussière. La soufflerie est alors arrêtée, car les vibrations mécaniques engendrées sont rédhibitoires. Pour préserver la propreté de cette salle, la pièce avoisinante est également soumise à des conditions strictes : utilisation systématique de blouses, surchausses et de charlottes. Cette pièce également est équipée d’une climatisation réversible, de type “inverter”, ce qui permet de contrôler la température et diminue les dérives thermiques dans la salle de la machine à force de surface.
2.3 Prise en compte des effets parasites
Pour une bonne détermination de la longueur de glissement, il faut soigneusement prendre en compte tous les effets parasites pouvant entacher les mesures de nanorhéo-logie. Sur notre dispositif, il y a essentiellement deux sources d’effets parasites :
– la dissipation associée à l’écoulement de l’air entre les armatures de la capacité : cette dissipation « résiduelle » n’a pas été incorporée dans la fonction de réponse du bilame, parce qu’elle dépend de la position des lames du condensateur, qui varie d’une expérience à l’autre et au cours de l’approche des surfaces.
– la raideur finie de la machine : en fait, la liaison entre les lames du condensateur et les surfaces n’est pas infiniment rigide
4
le choix de la boîte n’est pas anodin du point de vue des vibrations mécaniques, et une mousse isolante doit être placée entre la boîte et la table optique.
2. Le dSFA développé au LPMCN Dans ce paragraphe, nous allons expliquer comment nous mesurons et corrigeons ces effets, à l’aide de procédures établies et validées au cours des thèses de C. Cottin-Bizonne et B. Cross [24, 29]
2.3.1 Dissipation résiduelle
Dans une mesure de force dynamique, le bilame supportant le plan est soumis à une force visqueuse principalement induite par l’écoulement de l’air entre les armatures de la capacité5, qui s’ajoute à la force d’interaction sphère-plan. Cette force supplémen-taire n’est pas prise en compte dans la réponse en fréquence du bilame porte-plan parce qu’elle dépend de la position des lames du condensateur, qui varie d’une expérience à l’autre et au cours de l’approche des surfaces (c’est pourquoi la fonction de réponse du bilame est toujours mesurée en écartant les armatures du condensateur « à l’infini » – la distance maximale étant d’environ 5 mm).
Au cours d’une expérience de nanorhéologie, la fréquence délivrée par l’oscillateur du capteur capacitif évolue sur une plage de fréquences correspondant à la plage de distances séparant les armatures de la capacité lors de cette expérience. La dissipation supplémentaire, dite « résiduelle », associée à l’écoulement de l’air entre les armatures de la capacité, est déterminée a posteriori de la manière suivante. Après les mesures de nanorhéologie, la sphère est éloignée du plan à la main d’une distance de quelques milimètres en la faisant glisser le long de son porte-échantillon, puis un déplacement est imposé au bilame porte-sphère pour parcourir la même plage de fréquences – la séparation des armatures de la capacité varie alors sur une plage de distances identique à celle de l’expérience de nanorhéologie – et on enregistre les signaux dynamiques en fonction de la distance entre les lames de la capacité. En l’absence de la sphère, la dissipation ainsi mesurée est la dissipation résiduelle. On retranche alors la dissipation résiduelle à la dissipation mesurée au cours de l’expérience de nanorhéologie à distance entre les armatures de la capacité équivalente, de manière à ne plus conserver que la dissipation issue de l’interaction sphère-plan.
2.3.2 Raideur machine
Les éléments constitutifs de l’appareil n’ont pas une rigidité infinie, et en particulier, la liaison entre les armatures du condensateur et les surfaces a une raideur finie. Cela conduit à une erreur systématique dans la mesure du déplacement, qu’il faut corriger.
Afin de prendre en compte cette raideur finie, et de s’affranchir de ses effets, le contact est modélisé à l’aide d’un ressort sans masse de raideur Kma (appelée “raideur machine”) en série avec la force exercée par la sphère sur le plan. La figure II.15 précise les notations :
– d correspond à la distance réelle entre les surfaces, – h correspond au déplacement mesuré,
Le déplacement d entre les points P et Q peut se mettre sous la forme :
d(t) = D(t) + Re[ edaceωt], (II.11)
5
Afin de diminuer cet effet parasite, une des armatures du condensateur est percée de 30 trous d’environ 1 mm de diamètre. Ces trous permettent de faciliter l’écoulement d’air entre les armatures.
M Plan Sphère P Q
d
Condensateur Partie liée au bilame de force Partie liée aux piézoélectriques M P Qh
d
K
ma h Modèle de la raideur machine Force visqueuse entre la sphère et le plan{ {
Fig. II.15 : Schéma de la modélisation du contact : un amortisseur en série avec un ressort de raideur Kma
avec D la composante quasistatique du déplacement et edac l’amplitude complexe de la composante oscillante de ce déplacement.
La force F exercée en M par le ressort correspond, en régime dynamique, à la force F (t) = Fdc(t) + Re[ eFacejωt] mesurée par le capteur optique. Elle est égale à la force exercée par l’amortisseur au point P car le ressort est sans masse. En régime dynamique nous avons :
e
Fac = Kma(ehac− edac). (II.12)
Par conséquent, l’expression la fonction de réponse dynamique du système eG(ω), telle qu’elle est définie au paragraphe 1.1, est
e G(ω) = Feac e dac = Feac ehac− Feac Kma , (II.13)
soit encore, si on définit une fonction de réponse non corrigée eF (ω) = Feac
ehac, e
G(ω) = F (ω)e 1 −F (ω)Kema
(II.14) Pour avoir accès à la « vraie » fonction de réponse dynamique eG(ω), il faut déterminer la raideur machine Kma. Lorsque la sphère et le plan sont en contact mécanique, et que la raideur kc de ce contact est supérieure à la raideur machine Kma, la partie réelle de la fonction de réponse non corrigée eF (ω) sature à la valeur de la raideur machine Kma :
Re( eF (ω)) = 1 1
kc +K1
ma
≃ Kma pour kc≫ Kma. (II.15)
Nous pouvons donc déterminer la valeur de la raideur machine à partir l’enregistrement des signaux dynamiques dans le contact. Cette valeur dépend en pratique des porte-échantillons employés, de la fixation des pièces sur la machine, et de la fréquence de travail. Voici les valeurs caractéristiques mesurées :
3. Déroulement d’une expérience de nanorhéologie – pour les porte-échantillons pour lesquels la sphère est horizontale (ces pièces ne permettent pas de travailler en configuration immergée, il faut placer une goutte entre la sphère et et le plan), Kma varie environ de 90000 N/m à 120000 N/m – pour les porte-échantillons permettant de travailler en configuration immergée :
Kma variait initialement de 20000 N/m à 40000 N/m, elle varie à présent de 30000 N/m à 70000 N/m suite aux modifications du dispositif expérimental qui seront présentées dans le chapitre suivant.
La correction de raideur machine a été systématiquement prise en compte pour toutes les expériences présentées.
3 Déroulement d’une expérience de nanorhéologie
Dans cette partie nous allons décrire la mise en place et le déroulement d’une expé-rience de nanorhéologie « typique », du réglage des capteurs à l’analyse des données.