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Analyse des données : choix du type de représentation

Pour déterminer la condition limite hydrodynamique, on mesure l’évolution du coef-ficient d’amortissement visqueux G′′(ω) en fonction de la distance D entre les surfaces, et on compare cette évolution à l’expression théorique II.6 :

G′′(ω) = 6πηR

2ω

D f

(D/b).

Pour ce faire, il y a trois façon de représenter les résultats.

– La représentation de G′′(ω) en fonction de D est la plus directe, mais c’est aussi la moins résolvante pour la détermination de la longueur de glissement. En effet elle permet difficilement de distinguer le cas d’une longueur de glissement nulle du cas où cette longueur est de l’ordre d’une vingtaine de nanomètres. Cette distinction devient en revanche très nette lorsqu’on s’intéresse à l’évolution de G′′(ω)−1 en fonction de D ou bien de G′′(ω) en fonction de D−1.

– La représentation G′′(ω) en fonction de l’inverse de la distance privilégie les faibles distances et diminue l’importance des dissipations parasites. Une erreur sur la dé-termination de la dissipation résiduelle se traduit simplement par un décalage du signal. Le point critique de cette représentation n’est pas lié aux effets résiduels, mais à la détermination de l’origine des distances (D=0). En effet, une erreur δ sur l’origine des distances est amplifiée par la représentation en (D +δ)−1. L’erreur résultante sur la détermination de la longueur de glissement b peut aller jusqu’à plusieurs fois l’erreur δ.

– La représentation G′′(ω)−1 en fonction de D privilégie les faibles forces. Elle est donc très sensible à toute erreur sur la force. Cette représentation nécessite la procédure rigoureuse de correction des effets résiduels que nous avons détaillée

dans le paragraphe 2.3.1. En revanche, cette représentation n’est pas très sensible à la détermination de l’origine des distances. En effet, une erreur δ dans cette détermination ne provoque qu’une simple translation de l’ensemble des points ex-périmentaux d’une distance δ le long de l’axe des abscisses, ce qui induit une erreur δ exactement équivalente sur la longueur de glissement. Par contre, la po-sition du « zéro hydrodynamique », donnée par l’intersection de l’asymptote à grande distance de G′′(ω)−1 avec l’axe des abscisses, reste bien définie par rapport à la position de l’origine des distances telle qu’elle est posée – dans notre cas, la position du contact statique, qui peut différer de la position du plan de référence, comme on l’a vu au paragraphe précédent.

Soulignons que la détermination de l’origine des distances et de la force résiduelle est délicate dans toutes les expériences de nanorhéologie, qu’il s’agisse d’expériences en machines à forces de surfaces, ou d’expériences de microscopie à force atomique.

Dans nos expériences, nous sommes capables de très bien mesurer la dissipation résiduelle. Par contre, la détermination de l’origine des distances se fait à partir de la position du contact mécanique, qui peut différer de la position de la surface sur laquelle s’applique la condition limite hydrodynamique, comme nous l’avons vu au paragraphe précédent. C’est pourquoi nous privilégions la représentation de G′′(ω)−1 en fonction de D par rapport à la représentation de G′′(ω) en fonction de D−1.

4 Conclusion

Dans ce chapitre nous avons montré que la mesure de l’amortissement visqueux in-duit par l’écoulement de drainage entre une sphère et un plan permet de déterminer la condition limite hydrodynamique. Il faut pour cela disposer à la fois d’une résolution suffisante par rapport à la longueur de glissement b (résolution nanométrique pour le glissement intrinsèque d’un liquide simple), et d’une gamme de mesure étendue à des distances au minimum dix fois plus grandes que la longueur de glissement.

La machine à forces de surfaces dynamique développée dans notre équipe possède ces caractéristiques. La résolution de 2 à 3 nm est essentiellement due à l’incertitude sur la position de contact des surfaces. Grâce aux performances sur la mesure de la force dynamique, toute erreur sur cette position se répercute au maximum à l’identique sur l’estimation de la longueur de glissement. Ceci n’est généralement pas le cas des autres dispositifs de nanorhéologie SFA et AFM, comme nous le montrons au chapitre III.

La gamme de mesure accessible atteint des distances de 200 nm pour des liquides de viscosité voisine de celle de l’eau, et croit linéairement avec la viscosité du liquide étudié. Ceci nous amène au chapitre IV à étudier le glissement interfacial de mélanges eau-glycérol, afin de disposer de liquide polaire de viscosité importante pour l’étude des surfaces superhydrophobes dans la partie II.

Dans le chapitre suivant, nous présentons les développements réalisés au cours de cette thèse au niveau de l’instrumentation et au niveau du traitement et de l’analyse des données.

Chapitre III

Développements expérimentaux

Sommaire

1 Instrumentation . . . 70 1.1 Vers une détermination de la distance absolue . . . 70 1.1.1 Principe du capteur de distance absolue . . . 70 1.1.2 Première expérience . . . 71 1.1.3 Métallisation des surfaces . . . 74 1.1.4 Conception d’un nouveau circuit oscillant . . . 75 1.1.5 Modification de la chaîne d’acquisition . . . 77 1.1.6 Bilan . . . 78 1.2 Vers une augmentation de la raideur machine ? . . . 78 1.2.1 Le problème de la raideur machine . . . 78 1.2.2 Conception d’un nouveau dispositif de

positionne-ment du capteur capacitif . . . 80 1.2.3 Bilan . . . 82 1.3 Perspective : conception d’un nouveau dSFA . . . 82 2 Correction de la dérive des signaux statiques . . . 83 2.1 Correction de la dérive en force statique . . . 83 2.2 Correction de la dérive en distance . . . 84 3 Analyse des données et artefacts . . . 88 3.1 La méthode d’analyse des données de Granick et al. . . 88 3.2 Effet d’une erreur δ sur la distance . . . 89 3.3 Conclusion . . . 90 4 Conclusion . . . 91

Au cours de mon travail de thèse, j’ai contribué à des développements au niveau de l’instrumentation, du traitement et de l’analyse des données.

J’ai réalisé une certain nombre de développements instrumentaux visant à élargir la gamme de mesures réalisables avec notre dSFA. Ces développements sont présentés dans la première partie de ce chapitre.

J’ai amélioré le traitement des données en mettant au point une procédure de cor-rection des dérives lentes des capteurs de mesure, décrite dans la deuxième partie de ce chapitre.

J’ai également mené une réflexion approfondie sur les erreurs et distorsions intro-duites par les méthodes d’analyse de données dans la détermination de la condition limite hydrodynamique par des mesures de nanorhéologie en configuration sphère-plan. Certaines méthodes d’analyse – en particulier celle utilisée par S. Granick et son équipe – peuvent amplifier fortement des incertitudes même minimes sur la distance sphère-plan et entraîner des distorsions considérables dans la détermination de la longueur de glissement. Il faut souligner que cette vulnérabilité de la nanorhéologie sphère-plan n’est pas limitée aux techniques SFA et concerne aussi bien les techniques de sonde locale. Les travaux récents de W. Ducker (communication privée) mettent en évidence le même type d’artefact dans les études de c.l.h. par AFM à sonde colloïdale.

1 Instrumentation