Les forces normales et tangentielles sont obtenues à l’aide de montages mécaniques faisant intervenir des éléments piezoélectriques et des ressorts double-cantilever. Si les forces sont aussi calculées au moyen de la loi de Hooke (équation [I-4] paragraphe 1.1.3.2), la mesure des déflexions des ressorts est différente de celle utilisée avec l’AFM.
9 Mesure des forces normales
La mesure des forces normales s’effectue grâce à un mouvement vertical de la lentille inférieure (Figure I-13) assuré par un translateur piezoéléctrique E-750 PI. Un ressort double lame de constante de raideur K connue (530 N.m-1), relié à cette même surface est défléchi lorsqu’une force s’exerce entre les surfaces. Il impose la charge normale.
Un profil de force normal est obtenu en imposant un déplacement avec le translateur piézoélectrique, le déplacement des surfaces l’une par rapport à l’autre est alors mesuré à l’aide des franges d’interférence. La différence entre le déplacement imposé et la différence de séparation donne la déflexion du ressort à chaque séparation entre les surfaces et permet de construire le profil de force (Figure I-18).
Le profil de force est souvent exprimé en une force sur le rayon de courbure moyen des surfaces au point de contact pour deux raisons :
• S’affranchir du rayon de courbure car il varie à chaque expérience et/ou à chaque position explorée. Les expériences peuvent ainsi être comparées entre elles.
• Relier la force à l’énergie d’interaction par unité d’aire pour une surface plane, E puisque dans une configuration de cylindres croisés, si les rayons de courbure sont grands devant la portée de l’interaction, l’approximation de Derjaguin22 nous donne :
E R
F ≈2π avec R= R1R2 R1 et R2 étant les rayons principaux de courbure au contact
0 200 400 600 12 14 16 18 Sé par a ti o n d es s ur face s (nm ) Position du piezoélectrique (µm) 0 50 100 0 100 200 300 400 500 F /R ( m N/ m)
Séparation des surfaces (nm) 0 200 400 600 12 14 16 18 Sé par a ti o n d es s ur face s (nm ) Position du piezoélectrique (µm) 0 50 100 0 100 200 300 400 500 F /R ( m N/ m)
Séparation des surfaces (nm)
Figure I-18 : Transformation du profil de force obtenu avec le SFA : données obtenues par l’expérience (à gauche) et profil de force transformé (à droite)
Précisons que dans certains cas, notamment d’interactions attractives, le montage mécanique peut présenter une instabilité qui, comme nous l’avons vu dans le cas de l’AFM, se traduit par un « saut » au niveau des profils de force. En effet, quand localement, la dérivée première de la
force devient supérieure à la constante de raideur du cantilever, K D F >
∂ ∂
alors une instabilité
mécanique se produit. Les surfaces sautent à une position stable où cette inégalité n’est plus vérifiée. Dans cette zone d’instabilité, les forces ne peuvent être mesurées, à moins de raidir le ressort, possibilité qui n’existe pas sur le montage que nous avons utilisé.
9 Mesures de force de cisaillement
Pour sonder les propriétés tribologiques des films confinés entre les deux surfaces, un mouvement latéral est appliqué sous une charge normale déterminée. Le déplacement de la surface inférieure est assuré par quatre lames bimorph sectorisées (Figure I-13). Chacune de ces lames est constituée de deux céramiques piézoélectriques qui sont liées entre elles avec une polarité inversée l’une par rapport à l’autre. Lorsqu’une tension est appliquée, l’une s’étire tandis que l’autre se contracte, induisant une déformation latérale du bimorph. Dans notre cas, nous souhaitons un déplacement latéral le plus linéaire possible. Chaque lame est alors sectorisée et chaque demi-face est connectée électriquement à celle qui lui est opposée diagonalement. Lorsqu’elles sont mises sous tension, une moitié fléchit dans un sens et l’autre dans le sens opposé, la surface est alors déplacée quasiment linéairement sans mouvement de rotation de ses extrémités comme l’illustre la Figure I-19.
Figure I-19 : Fonctionnement d’une lame bimorph, à gauche non sectorisé, à droite sectorisé
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Dans le montage que nous utilisons, quatre lames sont parallélisées afin d’avoir la capacité de déformation nécessaire pour surmonter le frottement quand il est présent. Notons que dans ce
montage, le bimorph est coulé dans du PDMS (polydimethylsulfoxide) qui est un polymère solide mais très souple, pour isoler les éléments piezoéléctriques et ainsi pouvoir travailler en solution (Figure I-20). Les caractéristiques du déplacement dépendent du bimorph. Dans notre cas des cycles périodiques d’amplitude fixée sont imposés sur une gamme d’amplitude de 0,1 à 40 V produisant les déplacements latéraux entre 1 µm et 20 µm à des fréquences pouvant varier entre 0,001 et 2 Hz.
Le déplacement des lames bimorphs induit le mouvement de la surface inférieure qui si elle est en interaction avec la surface supérieure peut créer des forces de friction. Ces forces sont mesurées à l’aide d’un module appelé « friction device » constitué d’un double ressort (cantilever) supportant cette surface (Figure I-13). Les déflexions du cantilever sont mesurées par des jauges de déformation piezoresistantes collées sur le ressort qui, lorsqu’elles sont soumises à une déformation, subissent un changement de conductibilité. Ces jauges de contrainte sont fixées sur le double ressort (Figure I-20) et sont câblées pour former un pont de Wheatstone adapté pour mesurer de très faibles variations de résistance. Nous obtenons alors un signal électrique qu’il faut convertir d’abord en déflexion puis en force de friction à l’aide de calibrations préalables. Dans le cas de mesures tribologiques, le signal électrique appliqué au bimorph pour assurer le déplacement de la surface inférieure est une fonction triangulaire pour des cycles d’aller-retour à vitesse constante.
Figure I-20 : A gauche la friction device qui mesure les forces de friction, à droite un bimorph, avec ses 4 lames qui imposent le mouvement latéral
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1.1.4.5. Procédé expérimental
a. Préparation du substrat
Avant toute chose, il est nécessaire de préparer les feuillets de mica pour qu’ils soient opérationnels lors de la mise en place de l’expérience. Les feuillets de mica utilisés doivent être très fins, entre 2 et 5 µm, pour avoir une bonne résolution au niveau de l’interférométrie et pour que les surfaces soient assez souples pour permettre un collage qui épouse les lentilles cylindriques. Il faut donc cliver les feuillets de mica. Cette opération ainsi que la mise en place de l’expérience dans son ensemble s’effectue sous une hotte à flux laminaire. L’épaisseur recherchée est obtenue lorsque les feuillets clivés présentent des zones colorées uniformément, très brillantes. Ces zones sont découpées en carrés d’un centimètre de côté (la taille des lentilles). La découpe est réalisée au moyen d’un fil de platine tendu que nous portons à incandescence. Ce fil est monté sur un support que l’on peut déplacer en X et en Y par deux translateurs. Les surfaces ainsi préparées sont alors protégées par adhésion sur un support en mica plus épais, lui-même « fraichement » clivé. Les deux parties étant toutes deux très propres, l’adhésion est très forte et les surfaces peuvent être conservées sous vide sans risque de pollution.
La face extérieure des feuillets, clivés et découpés, est ensuite argentée pour former l’interféromètre de Fabry-Perrot. Le support en mica avec les surfaces à argenter est placé dans un évaporateur sous vide Edwards Auto 306. Une fois le vide établi, un creuset contenant de l’argent est chauffé, l’argent évaporé se dépose sur les surfaces. L’épaisseur du dépôt est contrôlée par un capteur (résonateur à quartz), il permet aussi de contrôler la vitesse de déposition qui est un paramètre important. En ajustant la température du creuset, nous pouvons adapter cette vitesse. L’épaisseur du film d’argent déposé est de 40 nm. Les surfaces sont ensuite stockées sous vide dans un dessiccateur jusqu’à leur utilisation.