Presse « Belt » de type « Belt Hall » : Principe et fonctionnement

Nous décrirons dans un premier temps les constituants de la presse « Belt » ainsi que leurs intérêts. Dans un deuxième temps, la préparation des échantillons de silice (Suprasil 300 : quantité OH ≤ 1 ppm) et les conditions opératoires utilisées seront détaillées. Les échantillons densifiés ont été effectués en collaboration avec Sylvie Le Floch, responsable de l’expérience « Belt », (Plateforme Lyonnaise d’Expérimentation en Conditions Extrêmes).

II.3.1.1 Description des constituants de la presse « Belt » et de la préparation des échantillons

L’enceinte « Belt » est constituée de deux pistons et d’une chambre en carbure de tungstène maintenus par des frettes successives. Elle se présente sous la forme de trois plateaux (Fig. II.3).

Figure II.3 : Vue en coupe de la chambre d’une enceinte de la presse « Belt » [Sylvie Le Floch, communication privée].

Sur la figure II.4, nous pouvons voir la vue éclatée de la cellule centrale et la capsule en platine qui contiendra l’échantillon entouré du four de graphite.

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Figure II.4: Vue éclatée de la cellule montrant les différents éléments, 1. Enclume en carbure du tungstène, 2. Joint en téflon, 3. Joint en pyrophyllite, 4.

Amenée de courant en acier, 5. Cylindre de pyrophyllite, 6. et 10. Creuset h-BN (h-BN : nitrure de bore) ou isolant h-(h-BN + capsule en métal (platine) 7. Four de carbone graphite, 8. Partie centrale du joint en pyrophyllite, 9. Échantillon (cylindre

de silice), 11. Ceinture « Belt » en WC (WC : carbure de tungstène). [Sylvie Le Floch, communication privée].

La préparation d’un échantillon dans la cellule de la presse « Belt » se fait par assemblage de pièces en utilisant le dispositif expérimental représenté schématiquement sur la figure II.4.

Chaque échantillon est un cylindre de silice de 5,7 ± 0,1 mm de hauteur et de 3,95 ± 0,05 mm de diamètre (pièce n° 9 sur Fig. II.4). L’échantillon est placé d’abord dans une capsule de platine. Le choix du matériau de la capsule se fait suivant les conditions de synthèse et le type d’échantillon afin d’éviter toute réaction capsule-échantillon. L’échantillon est ensuite placé dans une enveloppe de nitrure de bore de façon à isoler la capsule de platine (pièces n° 6 et 10 sur Fig. II.4). La capsule est ensuite placée dans un cylindre de graphite qui permet de chauffer le composé jusqu’à 1000-1500°C (pièce n° 8 sur Fig. II.4). Le chauffage s’obtient en faisant

31 circuler un courant de quelques ampères à travers les pistons (pièce n° 7 sur Fig. II.4). On ferme le cylindre de part et d’autre avec deux bouchons de pyrophyllite (silicate d’aluminium naturel hydraté, constitué de feuillets de formule, Al2(Si4O10) (OH) 2) jouant le rôle d’isolant électrique entre la capsule et les pistons et permettant de centrer la capsule dans le four (pièce n° 5 sur Fig. II.4). Le cylindre est ensuite inséré dans un joint en pyrophyllite qui agit comme milieu transmetteur de pression (pièce n°3 sur Fig. II.4). Son rôle est de répartir la pression de manière quasi-isotrope au niveau de la capsule, en partant d’une pression uni-axiale. L’évolution des phases de la pyrophyllite à haute température et à haute pression sera discutée dans le chapitre III. Le tube de pyrophyllite est alors fermé de part et d’autre par deux rondelles en acier (pièce n° 4 sur Fig. II.4). Ces rondelles conductrices sont mises en contact avec le four de graphite. Le courant circule à travers le cylindre de graphite qui s’échauffe par effet Joule. Le contrôle se fait directement sur la puissance dissipée dans le tube de graphite. Une calibration du dispositif permet d’évaluer la température d’échantillon (tableau 1 annexe). L’ensemble de la cellule haute pression est ensuite placé dans une enceinte de type « Belt » (pièce n° 11 sur Fig. II.4) qui présente de part et d’autre de la cellule des joints anti-extrusion en téflon (pièce n° 2 sur Fig. II.4) servant à limiter le fluage de la cellule en pyrophyllite. Le téflon est un polymère du tétrafluoro-éthylène, peu réactif avec la plupart des substances, excepté le sodium et le potassium métalliques. Son point de fusion est de 300°C à Pamb et 500 °C à 4 GPa, mais la pyrophyllite étant un bon isolant thermique, la température du téflon ne dépasse pas 100°C lors des expériences. La pression est appliquée par une presse hydraulique.

Les échantillons cylindriques ont été soumis aux étapes suivantes : d’abord une montée en pression à 10 bars/minute, puis un chauffage en deux temps : l’augmentation de la puissance dissipée est réalisée à la vitesse de 1W/s au-dessous de la valeur du palier, puis la pente est réduite de 0,5W/s. Ensuite la température de la consigne est maintenue pendant la trempe thermique et enfin on relâche progressivement la pression (Fig. II.5). Après décompression, l’échantillon est scellé dans la capsule en platine. Il faut retirer cet emballage en limant doucement le cylindre de platine. Les échantillons, cylindriques initialement, sont brisés en petits disques externes et en disques internes de petits morceaux, lors de la récupération de l’échantillon (Fig. II.6).

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Figure II.5 : Cycles pression et température appliqués aux échantillons dans la presse « Belt ».

Figure II.6 : Les échantillons cylindriques de silice (Suprasil 300) sous l’effet des contraintes sont brisés en deux disques externes, disques internes et en morceaux.

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II.3.1.2 Réglages, étalonnages en température et en pression

Des courbes d’étalonnages pression-pression d’huile et température-puissance délivrées sont effectuées régulièrement par Sylvie Le Floch. La température et la pression sont donc déduites avec une bonne précision (détaillée dans l’annexe).

II.3.1.3 Echantillons

Le tableau II.3 résume les conditions expérimentales appliquées aux échantillons de silice. La silice utilisée est du Suprasil 300 qui contient une quantité d’OH inférieure à 1 ppm. La mesure de la densité macroscopique des échantillons est réalisée par flottation et les résultats seront présentés dans le chapitre III.

Echantillons Pression (GPa) Température (°C) Puissance

(W) Temps de maintien (min) 1 4±0,2 444±15 350 10 2 5±0,2 444±15 350 10 3 4±0,2 573±21 450 10 4 5±0,2 720±27 560 10 5 3±0,2 1025±39 800 10 6 5±0,2 1025±39 800 10

Tableau II.3: Conditions de pression et température appliquées aux échantillons de silice dans la presse « Belt ».