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Chapitre II : Protocole expérimentale de collecte et d’analyse des échantillons

II.2. Protocole d’échantillonnage et d’analyse des échantillons de gaz

II.2.2. Préparation, montage et expédition des capteurs passifs INDAAF

Certains de ces éléments des capteurs passifs sont réutilisables. Il s’agit des bouchons fermés et percés, de l’anneau en PVC et des grilles métalliques. Pour les utiliser à nouveau, ces éléments doivent être lavés en suivant la même procédure pour tous lors de l’étape de préparation. Ils sont ensuite montés et expédiés. Dans ce qui suit, sont décrites les principales étapes qui interviennent lors de la fabrication et le montage des capteurs.

II.2.2.1. Préparation des capteurs

Lavage des parties réutilisables.

Les bouchons plastiques percés et non percés, les grilles et les anneaux en PVC sont lavés séparément en suivant la même procédure. Tous ces éléments sont lavés avec de l’eau ultra pure de résistivité ρ = 18,2 Ω.cm obtenue à l’aide du système de génération d’eau ELGA (figure 2.9).

41 Les éléments à laver sont d’abord placés dans un cristallisoir ou un grand bécher. On y ajoute ensuite de l’eau pure de sorte à ce que les éléments à laver soient totalement immergés. On rince à deux reprises les éléments pour éliminer les grains de poussière et les traces visibles. L’eau de rinçage est renversée et changée par de l’eau ultra pure à nouveau. Le cristallisoir ainsi rempli est placé dans un bain à ultrasons chauffant muni d’un programmateur pendant 10 min (figure 2.10). L’opération est répétée deux fois.

Figure 2.9: Système de purification d'eau ELGA utilisé au Laboratoire de chimie du Labotroire d’Aérologie

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Séchage des éléments lavés

Le séchage des éléments se fait sous la sorbonne (hotte à flux laminaire) (figure 2.11). Les éléments lavés séparément sont laissés à sécher sous la hotte pendant environ 2 heures sous une vitesse d’aspiration de 1,21 m.s-1. Tous les éléments propres et secs sont ensuite conservés dans des boîtes en plastique.

Figure 2.11: Hotte à flux laminaire IBERIS utilisée pour le séchage des éléments lavés.

Préparation des filtres cellulose : découpe, lavage et séchage

Les filtres en cellulose WHATMAN « ashless » ont un diamètre de 90 mm à l’origine. On découpe à l’emporte-pièce des filtres de 21 mm de diamètre. On peut en général découper 6 à 7 filtres de 21mm de diamètre pour un filtre de 90 mm. Après la découpe, ces filtres sont lavés en suivant une procédure identique à celle des éléments réutilisables des capteurs passifs cités plus haut. Après les deux lavages de 10 min à l’eau ultra pure, les filtres vont subir un troisième bain aux ultrasons de 10 min avec du méthanol. Le port du gant est obligatoire pour cette dernière opération.

Une fois lavés, les filtres propres sont placés sur des plateaux inox et séchés sous la hotte pendant 2 heures en moyenne pour laisser le méthanol s’évaporer. Après ce premier séchage, les plateaux sont mis à sécher pendant 24 heures dans une étuve préalablement chauffée à 30°C.

43 L’étuve utilisée est présentée à la figure 2.12. Tous les filtres propres et secs sont mis dans des boîtes sur lesquelles la date de préparation est marquée (figure 2.13).

Figure 2.12: Etuve de marque Memmert utilisée pour le séchage des filtres

Figure 2.13: Boîtes de filtres propres référencés par date.

Préparation des solutions d’imprégnation

Pour chacune des espèces chimiques mesurées une solution piège est préparée. Les solutions sont préparées juste avant les expéditions et conservées au réfrigérateur jusqu’au prochain envoi. De préférence, on utilise toujours la même fiole pour une solution donnée. Un volume de solution est mis sur chacun des filtres. Ce volume est prélevé à l’aide de micropipettes présentées à la figure 2.14.

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Figure 2.14: Micropipettes Eppendorf (5000 µL et 10 mL) utilisées pour le prélèvement des volumes de solution.

- Les capteurs blancs d’ammoniaque (NH3)

Le filtre contenu dans le capteur de NH3 est imprégné de 50 µL d’une solution d’acide citrique. La solution d’acide citrique est préparée en pesant 1 g d’acide citrique à l’aide de la balance électronique (figure 2.15.a). On verse ensuite cette quantité dans une fiole de 50 mL contenant préalablement une petite quantité de méthanol. On ajoute ensuite du méthanol jusqu’au trait de jauge. On homogénéise la solution obtenue à l’aide d’un agitateur magnétique (figure 2.15.b).

Figure 2.15: Matériel utilisé pour la préparation des solutions : a) balance électronique et b) agitateur magnétique.

45 - Les capteurs gris de dioxyde d’azote (NO2)

Le filtre est imprégné de 50 µL d’une solution constituée de la manière suivante. On pèse 0,44 g de pastilles de (NaOH) et 3,95 g d’iodure de sodium (NaI) que l’on dissout dans 50 mL de méthanol en utilisant une fiole jaugée de 50 mL. La solution obtenue est homogénéisée à l’aide d’un agitateur magnétique. On s’assure à l’aide d’un pH-mètre que le pH de la solution est supérieur à 12.

- Les capteurs noirs de dioxyde de soufre (SO2) et acide nitrique (HNO3)

Le filtre est imprégné de 50 µL d’une solution constituée en pesant 0,5 g de pastilles de soude (NaOH) que l’on dissout dans quelques millilitres d’eau déionisée. On utilise une fiole jaugée de 50 mL pour dissoudre l’ensemble dans le méthanol. La solution obtenue est homogénéisée à l’aide d’un agitateur magnétique. On s’assure à l’aide d’un pH-mètre que le pH de la solution est supérieur à 12.

- Les capteurs gris et noirs d’Ozone (O3)

Le filtre est imprégné de 50 µL d’une solution constituée en pesant 0,25 g de nitrite de sodium (NaNO2) et de 0,25 g de carbonate de potassium (K2CO3). On prélève ensuite à l’aide d’une seringue jetable 0,5 mL de glycérol bidistillé. L’ensemble est dissout dans 50 mL d’eau en utilisant une fiole jaugée de 50 mL. La solution obtenue est homogénéisée à l’aide d’un agitateur magnétique.

II.2.2.2. Montage des capteurs passifs, conditionnement et expédition

Le montage des capteurs se fait en utilisant des pinces et en portant des gants. Il consiste à assembler les 6 différents éléments de la figure 2.8. Les capteurs ainsi réalisés sont mis dans des sachets individuels minigrip prévus à cet effet et sont ensuite conditionnés dans des boîtes plastiques hermétiques et propres pour les expéditions. Pour le capteur de NH3, on ajoute un bouchon fermé dans chaque sachet. Chacune des boîtes peut contenir 8 capteurs. On place 2 sachets de chaque type de capteur dans une boîte (2 noirs, 2 blancs, 2 gris et 2 gris-noirs). On prépare aussi des boîtes de blancs contenant 4 capteurs (un capteur de chaque type). Ces boîtes seront conservées au laboratoire ou envoyées sur les différents sites de mesures sans être exposées. La figure 2.16 montre des sachets de capteurs passifs mis dans les boîtes plastiques. Sur chacune des boîtes, on colle des étiquettes indiquant les noms de la station de mesures, de la ville et du pays ainsi que les périodes (quinzaines, mois) d’exposition des capteurs. On ajoute ensuite une fiche de collecte dans chacune des boîtes. Cette fiche permet de noter les dates

46 d’exposition et de retrait des capteurs ainsi que la température moyenne qui rentrent dans le calcul de la concentration ambiante des gaz. Un exemplaire de la fiche de collecte est présenté au document 1 en annexe I. Enfin, on utilise un transporteur rapide pour l’acheminement des colis vers les différents sites de mesures.

Figure 2.16: Conditionnement des capteurs passifs dans des boîtes plastiques avant expédition. Retour après échantillonnage dans les mêmes conditions.