Préparation des échantillons YSZ sur saphir C

L’échantillon utilisé consiste en un substrat de saphir C (0001) recuit avant dépôt à 1200°C à l’air (recette #3, cf ; chapitre 2) et d’un film d’YSZ de 300 nm déposé par PLD et orienté principalement selon (001). Les guides en arête sont gravés de 80 nm et ont une largeur de 760 nm. Ils autorisent la propagation monomode TE avec des

CHAPITRE 3. FABRICATION ET CARACTÉRISATION DE STRUCTURES PHOTONIQUES EN YSZ pertes de propagation α =3, 2 dB/cm=0, 74 cm⁻¹à λ=1550 nm. Après découpe les guides ont une longueur L =6 mm.

Couplage par la tranche

Le banc optique décrit précédemment est configuré pour une injection de la pompe laser par les facettes des guides. Le substrat de saphir C n’étant pas cli-vable, nous devons envisager une découpe des guides YSZ. Cette étape aurait pu être effectuée par une simple découpe à la scie de précision mais c’était sans comp-ter l’incroyable dureté de l’YSZ et du saphir. La qualité de transmission des facettes découpées κ_Fdoit être d’autant meilleure que l’interaction de l’impulsion avec l’YSZ est déjà très limitée par la géométrie du guide et les différents indices de réfraction des matériaux.

La découpe par une scie de précision est une technique couramment utilisée pour la préparation d’échantillons silicium ou SOI. Les lames dites "diamants" sont particulièrement appréciées car elles sont recouvertes d’une poudre de diamant qui permet le polissage des facettes lors de la découpe des guides.

La dureté du saphir nécessite des lames spéciales, plus robustes, que nous avons utilisées pour notre premier essai de découpe. Hélas, la qualité des facettes libérées lors de ce premier essai n’a pas permis d’atteindre des niveaux de transmission suf-fisants pour l’observation de l’élargissement du spectre en sortie d’échantillon.

Nous avons donc opté pour l’utilisation des lames "diamant". Ce type de lames est tout à fait adapté à nos besoins mais elles ne possèdent pas une grande résistance mécanique. Une découpe entière de l’échantillon YSZ sur saphir, dans toute son épaisseur, conduit toujours à la destruction de la lame.

FIGURE3.33 – a) Découpe à la scie de précision : pré-découpe avec une lame saphir puis découpe partielle des facettes à la lame diamant. b) Polissage aux grains 0,25 µm des facettes après découpe.

La solution est venue d’une pré-découpe de l’échantillon par une lame saphir suivie d’une découpe partielle à la lame diamant pour polir les facettes. Cette étape reste assez délicate puisque environ la moitié des lames "diamants" utilisées ont explosé lors de ces essais. Malgré ce procédé de découpe nous ne sommes pas par-venus à obtenir un couplage suffisant par les facettes pour la caractérisation non-linéaire. La découpe induit en effet l’arrachement local du film (écailles) et donc du guide ce qui ne permet pas d’injecter proprement le mode optique.

CHAPITRE 3. FABRICATION ET CARACTÉRISATION DE STRUCTURES PHOTONIQUES EN YSZ

Pour la deuxième série de tests, nous avons considéré le polissage des facettes après la découpe à la scie de précision, avec l’aide de Nathalie Isac et Arnaud Jollivet du C2N. Cette étape est effectuée en mettant en contact les facettes des guides avec différentes surfaces de polissage dont la taille des grains est lentement diminuée jus-qu’à 0, 25 µm (poudre diamant). Pour polir les facettes l’échantillon est collé par une colle type époxy montée en température (' 60°C) sur un support relativement dur (plus dur que l’échantillon) de telle sorte que les facettes dépassent légèrement du support. La face présentant les guides est collée sur le support pour protéger cette dernière des grains de polissage ou dégât éventuels. Une fois l’échantillon placé, la méthode consiste à polir jusqu’à ce que les facettes des guides soient au même niveau que le bord du support. L’observation par microscopie optique permet de vérifier l’état des facettes. Cette technique permet de corriger les "écailles" visibles en surface, correspondant à de la matière arrachée lors de la découpe. Une fois le polissage terminé, la colle type epoxy peut être retirée dans un bain d’acétone légè-rement chauffé.

La figure3.33 présente les images de microscopie optique des facettes a) après la découpe en deux temps, lame saphir puis lame diamant et b) après le polissage. Nous constatons que le polissage a permis de réduire la rugosité et les écailles aux bords de l’échantillon. Les traces visibles sur l’image b) proviennent de restes de colle non dissoute. Il est donc conseillé, et cela a été fait pour les autres échantillons polis, de coller la face du substrat et non la face d’YSZ sur le support. Malgré plu-sieurs tentatives cette technique n’a encore une fois pas permis un niveau d’injection de la lumière dans les guides suffisant pour la caractérisation de l’effet Kerr.

FIGURE3.34 – Résine de protection en polymères (PMMA) et décollement. Lors de l’obser-vation SEM avant la pulvérisation FIB, la couche protectrice en polymères se dilate. Cette dilatation est visible par la formation de bulles qui en explosant décollent la couche conduc-trice.

Finalement la dernière technique utilisée, beaucoup plus lourde à mettre en place, est une découpe locale des facettes par FIB (Focus Ion Beam), effectuée par Ludovic Largeau du C2N. Cette procédure est en général utilisée pour préparer les lames minces de microscopie électronique en transmission (TEM). La FIB consiste en la pulvérisation des matériaux, YSZ et saphir dans notre cas, par des ions lourds de Gallium accélérés et focalisés. Le faisceau d’ions n’est pas parfaitement focalisé et induit un redépôt lors de la pulvérisation. Une zone large autour est donc suscep-tible d’être dégradée lors de la gravure. Pour éviter cela, l’échantillon doit être

re-CHAPITRE 3. FABRICATION ET CARACTÉRISATION DE STRUCTURES PHOTONIQUES EN YSZ couvert d’une fine couche protectrice. L’échantillon doit également être recouvert d’une couche conductrice qui permettra l’observation de l’échantillon et de la zone à pulvériser par microscopie électronique à balayage (SEM).

FIGURE3.35 – Guides YSZ sur saphir découpés par 3 heures cumulées de pulvérisation FIB sur chaque facette. a) Vue SEM inclinée où l’on observe la surface totale irradiée. b) Vue SEM transverse avec les différentes profondeurs de gravure selon la distance à la facette. c) Image de microscopie optique du dessus des guides YSZ découpés. La zone totale pulvérisée fait 10x15x200 µm³.

Deux échantillons ont été préparés. L’un recouvert par une résine de protection en polymères (PMMA) et 20 nm d’or et l’autre recouvert par de la silice et 20 nm d’or. Le PMMA est très facile à déposer puisqu’il s’agit d’une résine que l’on étale sim-plement avec une tournette. L’or et la silice par contre se déposent respectivement par évaporation thermique et PECVD. Le premier test effectué sur l’échantillon re-couvert de PMMA a révélé que la couche de polymères, bien que plus rapide à déposer, n’est pas adaptée ici. En effet, cette résine se dilate très rapidement sous le faisceau d’électrons lors de l’observation ce qui engendre la formation de bulles et le décollement des couches déposées figure3.34.

La silice permet par contre une bonne protection et ne gêne pas l’observation sous faisceau d’électrons. C’est donc sur ce type de procédure que nous nous sommes concentrés pour la protection des échantillons.

La pulvérisation de matériaux aussi résistants n’a été possible qu’avec l’utilisa-tion d’un courant ionique très élevé de 30 nA. Après un premier essai de 55 minutes sur chont été retirées avec une solution KI et HF respectivement. Le niveau de

trans-CHAPITRE 3. FABRICATION ET CARACTÉRISATION DE STRUCTURES PHOTONIQUES EN YSZ

mission du guide et des facettes a ensuite été mesuré. L’alignement des objectifs avec les guides lors de cette caractérisation a mis en évidence une profondeur de gravure trop faible pour l’injection efficace de la pompe laser. En effet, une caméra infra-rouge a permis de voir que le mode est largement interrompu juste avant l’entrée du guide par une marche de gravure trop peu profonde.

Les étapes de recouvrement (Silice + Or), pulvérisation ont été renouvelées trois fois pour une durée totale cumulée de pulvérisation égale à 3 heures sur chaque côté de l’échantillon. La zone finalement gravée, observée figure 3.35 au SEM, couvre une surface de 200 x 15 µm²pour une profondeur entre 5 et 10 µm selon la distance à la facette. La profondeur de gravure et la qualité des facettes nous ont permis de caractériser ces guides avec le banc expérimental décrit précédemment. Les résultats sont présentés et discutés à la section suivante.