INTÉGRATION D’YSZ EN PHOTONIQUE SILICIUM réduire la couche mince de silicium en surface jusqu’à une épaisseur de quelques

dizaines de nanomètres. Différents temps de recuit, suivis d’un traitement acide, permettent de réduire l’épaisseur du silicium à 50 ou 20 nm. L’YSZ est ensuite dé-posé sur ces substrats puis structuré en utilisant le procédé développé au chapitre 3 pour permettre la propagation de la lumière dans les guides YSZ. A la différence des deux premières configurations, le mode optique est ici principalement guidé dans l’YSZ. Les résultats de cette dernière configuration sont présentés à la section5.4.3.

Dans tous les cas, l’injection de lumière dans les guides d’onde est possible par l’utilisation de réseaux de couplage. Les pertes de propagation pour chaque échan-tillon sont déterminées à partir de mesures de transmission de plusieurs guides de différentes longueurs et en considérant les pertes de couplage des réseaux similaires pour chaque guide.

5.4.1 Guides d’onde rubans

Les guides d’onde et réseaux de couplage sont fabriqués selon le procédé de fabrication, utilisé par l’équipe MinaPhot au C2N, composé d’une étape de litho-graphie électronique (résine ZEP 520-A [29]) et gravure ICP-RIE (induced coupled plasma - reactive ion etching) en salle blanche. Après fabrication et avant dépôt, les guides en silicium de longueurs L=400 µm, 800µm, 1, 2, 3 et 4 mm, présentent des pertes de propagation α₁ = 10 dB/cm à λ = 1500 nm pour la polarisation quasi-TE. La comparaison des pertes de propagation avant (α₁) et après (α2) dépôt permet alors de calculer les pertes induites par le dépôt∆α =α2−α1à λ=1500 nm.

Les guides d’onde sont recouverts par de l’YSZ déposé par PLD en condition standard (décrit section5.2.2), correspondant à l’échantillon 2 (tableau5.2).

Une image STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) figure5.3b) pré-sente le résultat du dépôt d’YSZ sur un guide d’onde silicium de l’échantillon 14 (cf tableau5.3). Nous remarquons le facettage de l’YSZ cristallisé sur le guide silicium, représentatif de son orientation cristalline générale. Les clichés de diffraction élec-tronique figure5.3a) confirment que l’YSZ est cristallin, avec une direction de crois-sance (001) lorsqu’il est déposé sur le guide silicium, alors qu’il est polycristallin de part et d’autre du guide car il est déposé directement sur la silice. La simulation du mode quasi-TE permet également de calculer la proportion du mode ΓYSZdans l’YSZ, avec la formule suivante

Γysz = R R

SyszE d²r

R R

StotE d2r ^(5.2) où Sysz l’aire du matériau YSZ dans la fenêtre de simulation, Stot la fenêtre totale de simulation et E la norme du champ électrique.

Pour une épaisseur d’YSZ déposée de 115 nm comme par exemple figure5.3b), ΓYSZ=22,6 % du mode est confiné dans l’YSZ : polycristallin de chaque côté du guide et orienté (001) au dessus du guide.

Nous avons tout d’abord caractérisé les pertes de propagation induites par le procédé de PLD sans dépôt d’YSZ. Ceci nous a permis de quantifier les pertes de

CHAPITRE 5. INTÉGRATION D’YSZ EN PHOTONIQUE SILICIUM

FIGURE5.3 – a) Diffraction électronique du film d’YSZ déposé sur le guide SOI (gauche) et sur la silice enterrée (droite). b) Image STEM-BF (Bright Field) d’un guide hybride YSZ sur SOI. c) Profil du mode optique dans le guide hybride à λ=1500 nm.

CHAPITRE 5. INTÉGRATION D’YSZ EN PHOTONIQUE SILICIUM propagation réellement ajoutées par la croissance d’YSZ. Nous avons comparé en-suite deux échantillons pour lesquels l’épaisseur d’YSZ déposée est très différente et conclu sur le rôle de l’interface dans les pertes de propagation. Finalement trois substrats, présentant chacun une épaisseur différente de silice native, ont été utilisés pour déterminer l’épaisseur de silice optimale pour le dépôt d’YSZ.

•L’échantillon 9a permis de quantifier l’effet du procédé de croissance par PLD, sans dépôt d’YSZ, sur les pertes de propagation. Le substrat est collé à la laque d’argent sur le support, chauffé à 700°C pour le nettoyage de la cible (9000 tirs la-sers dans une atmosphère d’oxygène de 10⁻⁴ torr) puis redescendu à température ambiante et décollé du support. Une différence de ∆α = 3, 5 dB/cm a été obser-vée avant et après ce procédé, probablement dû aux conditions expérimentales non adaptées à ce type d’échantillon (collage à la laque d’argent, nettoyage de la cible...). Même si le substrat n’est pas face à la plume lors du nettoyage de la cible, il est tout de même envisageable qu’une faible quantité d’YSZ vienne se déposer sur les guides lors de cette étape. Cette fine couche pourrait jouer un rôle sur les pertes de propagation mesurées. Dans ce cas, les pertes de propagation effectivement induites par le procédé de PLD sans dépôt, pourraient être plus faibles∆α <3, 5 dB/cm.

FIGURE5.4 – Mise en place d’un substrat SOI structuré en PLD. Le substrat est collé à la laque d’argent pour un contact thermique efficace. Les différentes régions de guides de différentes longueurs sont visibles.

• Les couches d’YSZ déposées sur les échantillons 10 et 11 ont respectivement des épaisseurs de 300 et 9 nm. Les mesures de transmission ont révélé des pertes de propagation induites très élevées de l’ordre de 175±25 dB/cm pour 300 nm d’YSZ et supérieures à 125 dB/cm pour 9 nm d’YSZ, comme indiqué dans le tableau5.3. Les pertes proviennent donc de la première dizaine de nanomètres déposée à basse pression durant la première phase de croissance sous vide et/ou de l’interface entre YSZ et silicium. Plusieurs origines peuvent être considérées : 1) Le guide est dé-térioré par la première phase de croissance sous ultra vide par l’implantation ou l’interdiffusion d’YSZ dans le silicium. 2) Les couches de silice SiOx ou d’YSZ sur toute la surface du guide contiennent des défauts absorbants. 3) La forte interaction du mode avec l’YSZ polycristallin de part et d’autre du guide induit de grandes pertes de propagation.

CHAPITRE 5. INTÉGRATION D’YSZ EN PHOTONIQUE SILICIUM # Préparation (hkl) h_YSZ(nm) ∆α (dB/cm) 9 oxyde natif 0 3,5 dB/cm 10 oxyde natif (001) et (111) 300 nm 175±25 11 oxyde natif 9 nm de 125 à 300 12 Traitement HF j-3 (001) et (111) 115 nm de 125 à 300 13 Traitement HF h-5 (001) et (111) 115 nm 120±25 14 Traitement HF m-15 (001) 115 nm 220±25

TABLEAU5.3 – Pertes de propagation à λ = 1500 nm pour différentes épaisseurs d’YSZ et préparation de substrats

Les pertes mesurées ont tout d’abord été assimilées à un mauvais contrôle de l’étape de réduction de la silice native par l’YSZ durant la première phase de crois-sance. Cette phase à basse pression est pourtant nécessaire à l’épitaxie d’YSZ sur sili-cium. Cependant une quantité trop importante ou trop faible d’YSZ déposée lors de cette étape par rapport à l’épaisseur de silice native peut conduire à une forte densité de lacunes d’oxygène dans l’YSZ ou une mauvaise réduction du SiO2à l’interface. Sans moyen de caractérisation in-situ il est impossible d’ajuster la quantité d’YSZ à déposer pour chaque échantillon. Nous avons donc choisi de garder constante la quantité d’YSZ déposée à basse pression mais de faire varier l’épaisseur de silice avant le dépôt. Pour cela trois substrats ont été désoxydés à trois intervalles diffé-rents avant le dépôt. Nous pouvons ensuite estimer l’épaisseur de silice reformée à l’air au moment du dépôt grâce aux tables disponibles dans la littérature [28].

FIGURE 5.5 – Images STEM d’un guide hybride YSZ sur SOI. a) L’image STEM-HAADF (High-Angle Annular Dark-Field Imaging) révèle la présence de SiOx à l’interface et une continuité des réseaux cristallins à certains endroits marqués d’une flèche noire. b) Image HRTEM (High-Resolution Transmission Electron Microscopy) de l’interface où l’on observe la continuité des réseaux cristallins entre l’YSZ et le silicium.

• _{Les échantillons 12, 13 et 14 ont été libérés de leur silice native 3 jours (j-3),}

5 heures (h-5) et 15 minutes (m-15) avant la croissance par PLD. Les épaisseurs de silice correspondantes sont estimées respectivement à 7±2 Å, 4±2 Å, et <2Å. Pour

CHAPITRE 5. INTÉGRATION D’YSZ EN PHOTONIQUE SILICIUM