Pointe AFM standard

Afin de valider expérimentalement le modèle Surface Evolver, nous avons réalisé une expérience modèle où les conditions aux limites et les contraintes sont clairement définies. Pour cela, nous avons déposé des gouttes de glycérol avec une pointe NADIS hydrophile et ayant un canal large, sur une surface de SiO2. En faisant varier le temps de contact de la pointe sur la surface nous avons

obtenu des gouttes micrométriques de tailles différentes. Une pointe AFM standard (non percée) identique à celles utilisées pour fabriquer les pointes NADIS, est alors montée sur l’AFM et plongée dans ces gouttes. La pointe est introduite dans ces gouttes jusqu’à ce qu’elle touche la surface puis retirée jusqu’à ce que le ménisque se brise. Comme pour un dépôt, nous enregistrons les courbes de force aller-retour en mode spectroscopie de force. Le temps d’acquisition d’une courbe de force (< 1s) étant inférieur au temps d’évaporation des gouttes micrométriques de glycérol (de l’ordre de quelques minutes), nous pouvons considérer que le volume de liquide reste constant. Ceci définit donc la contrainte à appliquer au liquide pour nos simulations. De plus, la pointe et la surface ont été traitées au piranha avant l’expérience et sont donc hydrophiles. On considère alors que le liquide ne démouille pas durant le retrait. Les lignes de contact sur la pointe et sur le substrat sont donc fixes, ce qui définit nos conditions aux limites.

La Figure 4.13 présente les courbes de force de retrait expérimentales (points) correspondant à trois gouttes de glycérol de tailles différentes. Les valeurs de la force ont été calculées à partir de la déflection du levier en considérant la constante de raideur comme un paramètre ajustable. Pour ces trois courbes nous avons utilisé une constante de raideur de 2 N/m soit 2,45 fois plus importante que la valeur nominale donnée par le fabricant. Une telle différence est habituelle et s’explique par la forte variation de la valeur de la constante de raideur pour des changements de dimensions même très faibles. Le résultat de la modélisation est également présenté sur la Figure 4.13 (lignes), les paramètres utilisés sont les rayons de contact rtip et rsurf, le volume et un décalage en hauteur que

nous devons appliquer pour passer de la hauteur h du ménisque à la séparation pointe-surface z. Ainsi, z = h-hcone-zshift où hcone est la hauteur de cône mouillée (

tan

tip cone

r

h , α est le demi angle au sommet du cône, α = 38,3°) et zshift la déviation due au fait que la pointe n’est pas parfaitement

conique. Ici, zshift est positif pour tenir compte de la forme effilée de l’apex (voir Figure 2.2) tandis

Figure 4.13 – Courbes de force expérimentales (points) et simulées (lignes) pour une pointe AFM standard retirées de gouttes de glycérol de différentes tailles. Insert : schéma du système. A droite schéma de la

configuration modélisée.

Dans les trois cas un très bon accord est obtenu entre les courbes expérimentales et simulées, excepté à la fin du retrait où la rupture se produit plus tôt pour les courbes numériques. Ceci peut être dû à la forme précise de la pointe ou à un processus dynamique qui peut jouer sur l’affinement et la rupture du ménisque. Le reste de la courbe est très bien reproduit par les simulations. On retrouve bien une croissance initiale de l’amplitude de la force donnant une force maximale pour de faibles séparations suivie d’une décroissance régulière jusqu’à la rupture. Les paramètres utilisés sont : rtip = 1 µm,

0,89 µm et 0,63 µm, rsurf = 2 µm, 1,8 µm et 1,26 µm, V = 8 fL, 5,64 fL, 2 fL et zshift =52 nm, 31 nm et

57 nm, respectivement de la plus grosse goutte à la plus petite. Parmi ces valeurs, zshift peut être

déterminé expérimentalement en imageant la pointe au MEB. Typiquement pour les pointes OMCL- RC 800 neuves, la surpointe mesure environ 100 nm. Les valeurs employées pour la simulation (environ 50 nm) sont donc légèrement inférieures. Cependant, l’apex de la pointe peut rapidement être endommagé par des contacts répétés sur la surface entraînant une « érosion » et donc une diminution de zshift.

Comme la forme de la ligne de contact dépend de la géométrie de la pointe, nous avons comparé les résultats obtenus pour différentes configurations (Figure 4.14) : (i) une ligne de contact circulaire, (ii) une ligne de contact circulaire mais inclinée de 10° (durant nos expériences, la pointe est inclinée d’environ 10°), (iii) une ligne de contact carrée (en calculant la taille du carré pour avoir le même périmètre que le cercle), (iv) une ligne de contact sur une pointe pyramidale (la ligne de contact est d’abord optimisée en imposant un angle de contact puis maintenue fixe sur la pointe au cours du retrait). Pour faire les simulations, nous avons utilisé des rayons de contact sur la pointe rtip = 1 µm

4.5 Modélisation des résultats expérimentaux

(ligne circulaire) correspondant à un carré de côté a = πrtip / 2 = 1,47 µm et sur la surface rsurf = 2

µm, un volume de liquide de 8 µm3.

Figure 4.14 – courbes de force simulées avec Surface Evolver pour quatre géométries de pointes différentes. En insert, images des ménisques obtenus avec ces quatre géométries de pointes.

Les courbes de force calculées pour ces quatre géométries (Figure 4.14) ne présentent que de faibles différences, l’écart relatif maximal entre ces courbes est de 6 % sur la portion principale (entre

z = 1,2 et 2 µm). Nous pouvons donc utiliser une pointe conique (ligne de contact circulaire) pour

modéliser les situations impliquant une pointe hydrophile.

Cette expérience modèle nous a donc permis de vérifier que nos simulations permettent de décrire des situations expérimentales. Nous pouvons donc maintenant l’employer pour étudier des configurations plus complexes où il y a transfert de liquide entre la pointe NADIS et la surface.