II.7. Caractérisation de solutions de densité et viscosité variables
II.7.3. Plaque disque de diamètre 200 µm (capteur « D »)
Le même type d’expériences est mené avec des solutions de chlorure de baryum, injectées dans un autre capteur, noté « D », cette fois-ci une plaque circulaire de 200 µm de diamètre. On réalise à nouveau des mesures de la fréquence de résonance en fonction de la concentration de la solution ; ces résultats sont présentés en Figure 120.
La sensibilité du capteur, qui correspond à la pente de la droite, est de 0,1 Hz.(g.m-3)-1 ou 100 kHz.(g.cm-3)-1. Les cantilevers du MIT utilisé pour la caractérisation de fluide présentent une sensibilité de 10 kHz.(g.cm-3)-1 [20] ; cette valeur doit être mise en relation avec la fréquence de résonance, qui est 20 fois inférieure pour les SMR du MIT. Finalement, nos capteurs présentent des performances du même ordre de grandeur.
On mesure également 𝛼 = 0,4 ; cette valeur est inférieure à celles mesurées dans le cas de plaques carrées et non disques comme c’est le cas ici (𝛼 autour de 0,7), ce qui est probablement dû à la masse effective du disque qui est inférieure à celle d’un carré.
Ce type de courbe peut être utilisé comme étalon du capteur pour peser une solution inconnue par exemple. Ces estimations sont récapitulées dans le Tableau 8.
Ce capteur est donc aussi sensible que la plaque carrée de 200 µm étudiée auparavant, qui présente une sensibilité estimée à 106 kHz.(g.m-3)-1. Une fois la sensibilité de nos capteurs connue,
1,00 1,05 1,10 1,15 -16000 -14000 -12000 -10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 Valeurs expérimentales
Fit linéaire - Pente = 100 kHz.(g.cm-3
)-1 Déca lag e en f réquence df m esuré (Hz)
Masse volumique de la solution de BaCl2 (g.cm-3)
Figure 120 – Mesures du décalage de la fréquence de résonance en fonction de la concentration de BaCl2 dans chaque solution. Les barres d’erreur, ici comme dans la suite du chapitre, correspondent à la gamme où se
situent l’ensemble des valeurs
mesurées pour une solution donnée.
La sensibilité évaluée est de
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évaluons leurs caractéristiques en termes de seuil de détection et résolution à l’aide de solutions de densité plus faibles et plus proches entre elles. Solutions de chlorure de sodium
D’autres mesures sont réalisées en mettant en écoulement des solutions de NaCl dans le capteur « D ». Le NaCl étant moins dense que le BaCl2, il est possible de réaliser des solutions moins concentrées afin d’évaluer les performances du capteur en termes de seuil de détection et de résolution.
II.7.3.1.1. Résultats des mesures
Les mesures effectuées sont regroupées sur le graphe présenté en Figure 121. Chaque point de la courbe est la moyenne de 3 à 6 valeurs. Les masses volumiques des fluides ont été évaluées en pesant un volume connu de chaque échantillon. Les valeurs de facteur de qualité mesurées sur les courbes de gain en transmission sont identiques et égales à environ 3000.
Dans la zone linéaire, la pente de la courbe de tendance est 108 kHz.(g.cm-3)-1, ce qui correspond d’après l’équation (60) à une valeur 𝛼 = 0,42.
Les résultats obtenus pour les caractérisations de solutions de NaCl sont moins précises (barres d’erreur plus longues) que dans le cas des solutions de BaCl2 étant donné que la stabilité du banc expérimental a été améliorée entre les deux séquences de mesure.
Figure 121 – Mise en évidence d'une limite de détection pour le capteur « D ». La sensibilité du résonateur peut également être estimée à partir de la pente de la partie linéaire de la courbe.
II.7.3.2. Solutions de glycérol
Les mêmes solutions de glycérol que dans le cas de la puce précédente sont injectées dans ce capteur. On cherche à comparer les résultats obtenus dans le cas de solutions plus visqueuses que les solutions salines précédemment caractérisées.
Zone linéaire Pente 108 kHz.(g.m-3)-1 Limite de détection 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 -6000 -4000 -2000 0 Déca lag e en f réquence df m esuré (Hz)
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On observe à nouveau une sensibilité autour de 100 kHz.(g.cm-3)-1 (115 kHz.(g.cm-3)-1 si l’on enlève le point défaillant à 𝑑𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 ≈ 1,1) malgré une viscosité plus importante des solutions. Cela nous permet de confirmer de nouveau que dans le cas de structures telles que les nôtres (modes dans le plan avec un volume du résonateur important par rapport à celui du canal) la viscosité du fluide impact peu les mesures effectuées.
Figure 122 – Résultats obtenus lors de la caractérisation de solutions de glycérol de concentrations différentes.
II.7.3.3. Conclusions des essais expérimentaux
Traçons sur un même graphe les résultats obtenus pour les différentes solutions injectées tour à tour dans la puce, afin de vérifier que l’ensemble reste cohérent et présente une sensibilité identique à ce qui a été mesuré dans chaque cas.
Figure 123 – Comparaison des valeurs de décalage en fréquence mesurées dans le cas de tous les types de solutions testés. 1,00 1,05 1,10 -10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 Mesures expérimentales Pente - 101 kHz.(g.cm-3)-1 Déca lag e en f réquence df m esuré (Hz)
Masse volumique de la solution de glycérol (g.cm-3)
Difficultés rencontrées pour remplir la puce (viscosité dynamique importante de l’ordre de 5.10-3 Pa.s soit 5 fois celle
de l’eau) 1,00 1,05 1,10 1,15 -20000 -15000 -10000 -5000 0 Mesures expérimentales Pente 110 kHz.(g.cm-3)-1 Déca lag e en f réquence df m esuré (Hz)
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Toutes ces solutions présentent des viscosités différentes, cependant le comportement du capteur reste le même à densité identique quel que soit le fluide (fréquence de résonance et facteur de qualité identiques). Nous pouvons donc notamment affirmer que, dans la gamme de viscosités caractérisée, la réponse du résonateur est peu influencée par la viscosité du fluide, contrairement au cas des cantilevers en flexion dont la réponse donne des informations sur la viscosité.
II.7.3.4. Estimation des performances du MEMS en tant que capteur de masse
Les données obtenues permettent d’évaluer une partie des caractéristiques de nos composants en tant que capteurs de masse liquide.
L’écart de densité minimum mesuré entre deux solutions présentant des valeurs de fréquences de résonance clairement distinctes est d’environ 4,7.10-3 g.mL-1. La résolution du capteur est donc inférieure à cette valeur ; on l’estime à quelques 10-3 g.mL-1, ce qui est de l’ordre de grandeur des résultats obtenus par Jungchul Lee avec les cantilevers de l’équipe de Scott Manalis [20]. De même, la variation minimale de concentration pour laquelle on détecte un décalage de la fréquence de résonance est de 4,7.10- 3 g.mL-1 ; le seuil de détection est à peu près identique à cette valeur.
L’ordre de grandeur de la précision de nos capteurs peut également être estimé. En effet, dans le cas des solutions de baryum (c’est-à-dire nos mesures les plus « complètes »), on mesure une erreur moyenne de 300 Hz ce qui correspond, pour une sensibilité de 110 kHz.(g.cm-3)-1, à une précision d’environ 3.10-3 g.cm-3 soit 0,3 g.L-1 sur la densité de la solution pesée.