II. 8.2 voire un problème de sédimentation
III.2. Améliorer le montage fluidique et sa compréhension
Certains défauts ont également été mis en évidence au niveau du montage fluidique. Notamment, le montage fluidique complet est encombrant et peu mobile ; il faudrait mettre en place
0,1 1 1E-7 2E-7 3E-7 4E-7 5E-7 Allan de vi ati on t (s) Hotte fermée avec capot Hotte fermée sans capot Hotte ouverte avec capot Hotte ouverte sans capot
Hotte ouverte sans capot avec paraffine
20,52 20,54 20,56 -75 -70 -65 -60 -55 -50 S21 (d B) f (MHz) Hotte fermée avec capot Hotte fermée sans capot Hotte ouverte avec capot Hotte ouverte sans capot
168
une autre technique pour injecter le fluide dans les canaux qu’un contrôleur en pression ou un débitmètre, tous deux volumineux et difficilement déplaçables. Cependant, les techniques existantes ne permettent pas forcément d’obtenir des écoulements stables sur une longue durée ; la solution mise en œuvre par le MIT consiste en l’utilisation de régulateurs en pression de précision dont un qui est piloté par ordinateur.
D’autres problèmes concernent directement la puce et ont été en partie anticipés lors de la conception de la génération G3 de capteurs.
III.2.1. Prévoir la fabrication en salle blanche d’un capot fluidique adapté
Le canal fluidique des puces de la génération G2 est fermé par une membrane de silicium de 160 nm d’épaisseur. Cette membrane très fine est dégradée par endroits ; en effet, lors de la gravure en face arrière réalisée en fin de fabrication, les zones larges (≈ 600 µm) correspondant aux entrées et sorties fluidiques de la puce sont gravées plus vite que la cavité de libération du résonateur (≈ 250 µm), et on entame la gravure de la membrane dans ces zones avant d‘avoir totalement libéré le résonateur. La membrane est alors gravée par endroits, ce qui, si le problème n’est pas pallié, occasionne des fuites de liquide lors de la mise en écoulement d’un échantillon dans la puce.
Il a été nécessaire de déposer un film de polymère adhésif sur le dessus de la puce afin de s’assurer que le canal soit hermétiquement fermé ; cette étape a été réalisée par Manuel Alessio, technicien au DTBS. Cette solution reste manuelle, chronophage et non réalisable avec les procédés classiques de salle blanche.
Figure 129 – Observation du film polymère autocollant déposé sur les puces pour assurer leur étanchéité. Un trou est réalisé dans le film afin de laisser le résonateur libre et de ne pas gêner la résonance.
Il serait préférable de choisir un autre type de capot ; dans le cas de la génération G3 décrite au Chapitre IV, on choisit de sceller un capot verre sur le substrat silicium pour fermer le canal fluidique. Dans ce substrat verre seront gravés :
Film de polymère autocollant
169
o un dôme au-dessus du résonateur afin d’assurer le mouvement libre de la plaque
o une cavité au-dessus des électrodes métalliques afin d’éviter tout court-circuit par migration des charges dans le verre entre deux électrodes
Figure 130 – Vue schématique en coupe du substrat sur lequel est défini le capteur. En fin de fabrication, on grave deux types de cavités différentes en face arrière : la cavité de libération du résonateur, et les trous d'accès fluidique. Les accès fluidiques, plus larges, sont gravés plus vite et la membrane de silicium est attaquée alors que les cavités de libération ne sont pas totalement gravées.
III.2.2. Forme du canal dans le résonateur
Dans le cas des puces de la génération G2 caractérisées au cours de cette thèse, il existe pour chaque taille et forme de plaque 4 géométries différentes de canal. Ces 4 variantes correspondent à une forme du canal différente au niveau des ventres de vibration : un canal droit (Figure 131 (1)), des créneaux (Figure 131 (2)), un pilier (Figure 131 (3)) ou trois piliers (Figure 90(4)) ;
Membrane de silicium 160 nm
600 µm 250 µm
61
0 µm
Accès fluidique Cavité de
libération
Gravure de la membrane
Avant gravure silicium
Après gravure silicium
Oxyde attaqué dans la cavité fluidique
Après gravure oxyde
Membrane attaquée dans la cavité fluidique
Oxyde SiO2 Silicium
170
Figure 131 – Présentation des 4 formes de canal existantes (cas d'une plaque carrée de 200 µm).
Le travail expérimental mené a permis d’observer que dans les cas 2, 3 et 4, le remplissage de la puce est plus complexe. On rencontre généralement l’un et/ou l’autre de ces problèmes :
o décalage en fréquence plus faible que celui attendu o forte baisse du facteur de qualité
Etant donné l’aspect assez anguleux de ces structures, il est très possible qu’une bulle soit logée dans un des créneaux ou à proximité d’un pilier. Cette bulle peut avoir plusieurs effets néfastes :
o elle peut bloquer le remplissage d’une partie de la puce ; la masse ajoutée 𝑑𝑚 est ainsi plus petite que prévu, ainsi que le décalage en fréquence mesuré 𝑑𝑓 = −𝑑𝑚/2/𝑀∗∙ 𝑓
0
o elle peut être l’origine de la diminution du facteur de qualité : contrairement à l’eau que l’on considère comme un fluide incompressible, l’air peut-être comprimé et détendu. Le mouvement de la plaque peut générer des déformations de la bulle, phénomène qui dissipe de l’énergie et cause ainsi une baisse du facteur de qualité.
III.2.3. Installation d’une valve 4 voies en entrée du système
Afin d’éviter d’injecter des bulles d’air dans le montage, plusieurs précautions ont été prises. Notamment, tous les échantillons de solution sont filtrés et dégazés avant injection dans la puce. Le
Créneaux 1 pilier 3 piliers (1) (2) (3) (4) Contour du résonateur Ventre de vibration
171
montage est également adapté pour éviter d’injecter des bulles dans les canaux fluidiques à chaque changement d’échantillon à l’aide de la valve 4 voies décrite au chapitre précédent.
III.2.4. Amélioration du temps de mesure et diminution de la complexité
Au cours de cette thèse, nous nous sommes employés à rendre le banc expérimental plus intuitif, moins complexe, afin de faciliter son utilisation et réduire les durées de chaque mesure.
Ainsi, au début de cette thèse, il fallait plusieurs jours avant d’arriver à injecter de l’eau dans un capteur puis mesurer le décalage en fréquence induit. En fin de thèse, la caractérisation d’une demi- douzaine de solutions différentes par un capteur ne prend pas plus qu’une journée (deux si l’on multiplie les points de mesures pour chaque liquide). Ce gain de temps est d’autant plus important que certaines puces cessent rapidement de fonctionner une fois remplies de liquide ; le temps de l’expérience est parfois compté et il faut être rapide si l’on souhaite multiplier les mesures. Il semblerait cependant que ce problème ait été résolu en remplaçant les capillaires en silice par des capillaires en peek (la découpe des capillaires en silice occasionne souvent de petits débris susceptibles de transiter vers la puce et de la boucher).
Comme expliqué dans le chapitre précédent, il n’a pas été possible de détecter le passage de particules dans les puces qui ont fonctionné. Nous avons cependant souhaité mieux maîtriser la problématique du passage de particules afin que, par la suite, la caractérisation des nouveaux composants G3 puisse être abordée avec des indications sur ce que l’on souhaite observer.