Morphologie de la feuille de Diss
Figure A.III. 1: Vues microscopiques de la section transversale d’une feuille de Diss : (a) X50, (b) X200 traitée avec Acridine orange.
La partie arienne de la plante de Diss est constituée de feuilles longues acuminées qui s’enroulent après leur récolte. La Figure A.III. 1 met en lumière la section transversale des
500 µm Épiderme intérieur Faisceaux conducteurs Parenchyme chlorophyllien Épiderme extérieur Fibres élémentaires Épines (trichomes) b) X 200 a) X 50 50 µm Surface intérieure Surface extérieure
47
feuilles de Diss. Chacune de ces feuilles a une épaisseur de quelques centaines de micromètre. Elles se caractérisent par une surface extérieure lisse et une surface intérieure épineuse fortement ondulée (Figure A.III. 1.a). La feuille de Diss est constituée de l’extérieur vers l’intérieur, comme l'illustre la Figure A.III. 1.b, par une couche épaisse de l’épiderme extérieur, des faisceaux conducteurs (vasculaires) au milieu de la feuille entourés par des cellules de parenchyme chlorophyllien et une couche d’épiderme intérieur moins épaisse qui contient des épines (trichomes). L’aire intérieure de cette feuille est remplie par des cellules de sclérenchyme : connues communément par les fibres élémentaires. Ces dernières sont caractérisées par une paroi épaisse et un petit lumen.
Contenant de ces informations, une méthode d’extraction dédiée à ce type de plantes est proposée (voir plus loin). Les feuilles de la plante de Diss utilisées ont été récoltées à la main à la fin de leur maturité dans le nord de l'Algérie.
Extraction des fibres de Diss III.1.2.1. Principe
Dans le Diss, de même que le sisal et le bambou, les fibres sont réparties un peu partout au sein de la feuille, (voir § A. I. 1.3). De plus, la partie aérienne de cette plante ne contient que des feuilles longues, minces et acuminées, qui s’enroulent après leur récolte. Ce qui rend le processus d’extraction de ses fibres délicates. De nos jours, il n'existe pas une méthode d'extraction dédiée à ce type de plante qui devrait tenir compte de sa forme particulière. Il a été constaté dans la littérature, (la section I. 2.2), que l’extraction des fibres de cette plante ne se produit qu’à l’échelle de laboratoire : par broyage direct des feuilles, teillage, décortication ou par un rouissage chimique et enzymatique. Il a été soulevé, également, de ces travaux que les propriétés mécaniques des fibres résultantes dépendent fortement de ce process, (voir plus loin § A. III. 5).
Contenu de la morphologie de la plante de Diss et l’étude bibliographique menée dans la section I.2.2, nous proposons ici une méthode d’extraction qui pourrait mettre plus en valeur les fibres issues de cette plante : commençant par étudier l’effet du rouissage / humidification sur la plante, puis en proposant une méthode mécanique de séparation des fibres.
III.1.2.2. Optimisation du processus d’extraction des Fibres de Diss
Le rouissage à l’eau (RE) a été choisi afin de dégrader le ciment naturel autour des fibres en raison de son efficacité. Différentes durées d’immersion dans l’eau du robinet (à 24
48
℃ en moyenne) ont été étudiées : 3, 6, 9 et 24 jours dénotées respectivement par RE3, RE6, RE9 et RE24, tout en respectant les différentes durées de rouissage proposées dans la littérature, (voir § A.I.2.1). Dans l’optique d’évaluer l’efficacité de ce rouissage sur les feuilles de Diss non rouies (FNR), un rouissage chimique à la soude (RS) a été également étudié. Le RS a été effectué avec une solution contenant 1,2% de NaOH pendant 90 min à une température de 80°C afin d’accélérer la dégradation en suivant un procédé interne d’extraction chimique des fibres de chanvre. Les feuilles rouies et non rouies ont été observées par le MEB afin d’évaluer le rouissage. Avant d’y procéder, une partie de chaque feuille a été enrobée dans une matrice pour la maintenir en position verticale par-rapport au plan d’observation, puis la feuille a été cassée au niveau de ce dernier par un mouvement de flexion. L’idée est d’estimer l’efficacité de RE en comparant l’état de cohésion des fibres au sein des feuilles rouies à l’eau (FRE) à celle des FNR et des feuilles rouies par la soude (FRS). Nous supposons que ces deux dernières représentent respectivement les cas des interfaces intacte et significativement dégradée.
La Figure A.III. 2 regroupe les clichés MEB des feuilles rouies et non rouies. Comme il a été attendu, les FNR ont présenté des fibres bien liées entre elles et avec les cellules voisines. Cependant, les FRE ne semblent montrer aucune séparation de fibres quel que soit la durée de rouissage, quoiqu’une désassociation de quelques parties de l’épiderme extérieur du reste de la feuille a été notée pour le RE9 et semble plus importante pour le RE24 (Figure A.III. 2.5.2 et 6.2). Cependant, ces résultats restent non comparables à ceux obtenus par RS où les fibres sont nettement séparées.
Néanmoins, l’immersion des feuilles dans l’eau semble avoir un autre effet sur ces dernières. En effet, il a été avéré que contrairement aux feuilles sèches, les feuilles humidifiées possèdent une certaine plasticité, voir souplesse, fournie par l’interaction des molécules d’eau avec leurs différents constituants, notamment l’épiderme extérieur. Il a été avéré que ce dernier est le responsable du changement de forme de la feuille de Diss après la récolte : il se relaxe quand il est assez humide et il se rétracte dans le cas contraire. Ce constat a été soulevé après avoir séparé cet épiderme du reste de la feuille. Par conséquent, il semble judicieux d’humidifier les feuilles de Diss pour une manipulation plus facile.
49
Figure A.III. 2: Clichés MEB de différentes feuilles de Diss rouies et non rouies : FNR : non roui. FRE3, FRE6, FRE9 et FRE24 : feuilles de Diss rouies à l’eau respectivement, pendant 3, 6, 9 et 24 jours. RS : feuilles de Diss rouies par NaOH. M : matrice d’enrobage, FE : fibre élémentaire, EE : épiderme extérieur, EI : épiderme intérieur, FC : faisceaux conducteurs. À la suite des constatations précédentes, ainsi que des travaux de la littérature portés sur cet axe, une méthode d’extraction mécanique manuelle a été mise en place comme suit (Figure A.III. 3): 1) 15 kV X330 FRN 2) 15 kV X150 FRS 3) 15 kV X300 FRE3 4) 15 kV X330 FRE6 5.1) 15 kV X430 FRE9 6.1) 15 kV X230 FRE24 50 µm 100 µm 50 µm 50 µm 50 µm 100 µm 5.2) 15 kV X25 FRE9 6.2) 15 kV X225 FRE24 FE FC EE FE FC EI EI FC FC EI EE EE FE EI FC FE EE EI FE M M M M M M M M 1000 µm 1000 µm
50
- Une humidification des feuilles à l’eau pendant quelques jours, afin d’assouplir l’épiderme extérieur de la feuille de Diss ;
- Un grattage des feuilles par un outil tranchant en les fixant sur une plaque rigide ; cette étape permet d’éliminer l’épiderme extérieur et produire des rubans de fibres ;
- Un peignage des rubans de fibres par deux peignes afin de produire des fibres techniques de Diss, appelées aussi faisceaux de fibres, en anglais technical fibers of Diss (TFD) ; - Enfin, les TFD ont été étalées et séchées à l’air libre.
Figure A.III. 3: Méthode d’extraction manuelle des fibres de Diss. Traitements des fibres de Diss
Les traitements des fibres naturelles renforcent souvent la durabilité ainsi que les propriétés mécaniques et hydrothermiques des composites ; cela grâce à une amélioration de l’interface entre les fibres et la matrice. Bien qu’il existe de nombreuses méthodes de traitements, nous nous sommes limités à quatre types de traitements ; trois traitements chimiques (traitement au silane, traitement alcalin et traitement à l’acide acétique) et un traitement thermique qui est censé être le plus écologique.
2- Grattage 1- Humidification des feuilles
3- Peignage
4- Séchage
Outil tranchant Plaque rigide Feuilles
51
Le traitement thermique des TFD a été effectué dans une étuve ventilée à une température de 140°C pendant une durée de 14h. Ensuite, les fibres ont été refroidies à l´air jusqu´à température ambiante. Ce traitement a été proposé dans les travaux de Ariawan et al. [94] sur les fibres de Kénaf.
Pour le traitement alcalin, les TFD ont été submergées dans une solution aqueuse contenant 5% de NaOH, fourni par PanReac AppliChem, pendant 5h. Ensuite, elles ont été nettoyées en les immergeant d'abord dans de l’eau distillée pendant 24 h, puis dans une solution d’eau distillée contenant 2% d’acide acétique afin de réguler le pH à 7. Ce dernier est mesuré par un papier pH. Enfin, les fibres traitées ont été lavées plusieurs fois avec de l’eau distillée et séchées dans l’étuve à 60°C pendant 24h. Ce protocole est inspiré des travaux de Dhanalakshmi et al. [143].
En ce qui concerne l’acétylation, les TFD ont été immergées dans une solution d’acide acétique glacial pure, fourni par PanReac AppliChem, à température ambiante pendant 90 min. Ensuite, les fibres ont été traitées par une solution d'acétate d’éthyle contenant deux gouttes d'acide sulfurique afin d’enlever l'acide acétique qui n'a pas réagi. Enfin, les fibres ont été nettoyées par de l’eau distillée et séchées dans l’étuve à 60°C pendant 24h. Ce protocole est inspiré par les travaux de Haque et al. [116].
Quant au traitement au silane, 2% en masse de (3-Aminopropyl)triethoxysilane (≥98%), fourni par SIGMA-ALDRICH, ont été dissous dans un mélange d’eau distillée/éthanol avec un rapport volumique de (0,40/0,60). Cette solution a été ajustée à l’aide de l’acide acétique jusqu’à l’obtention d’une valeur de pH égale à 4, puis mise sous l’agitation pendant 2h. Ensuite, les TFD ont été submergées dans la solution précédente pendant 2h à température ambiante. Enfin, elles ont été nettoyées avec de l’eau distillée et séchées dans l’étuve à 60°C pendant 24h. Ce protocole est inspiré des travaux de thèse de Do [144].
La concentration ou le temps des traitements utilisés pendant ces traitements ont été optimisés par des essais préliminaires. Les traitements chimiques ont été réalisés sous température ambiante.