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Approche numérique pour évaluer l’adhérence entre les fibres et la matrice

Le comportement mécanique des biocomposites est régi principalement par l’état d’interface fibres/matrice. Cette dernière permet à chaque phase, matrice et fibres, d’assurer leurs rôles. Une interface parfaite permet aux composites de présenter l’intégrale de leurs propriétés mécaniques.

Les observations menées sur la microstructure des composites fibres de Diss / PP ont révélé une absence d’adhérence chimique entre les deux phases, quoique, la présence des épines sur les fibres a montré une potentielle récompensassions de l’adhérence chimique par l’enclenchement mécanique des fibres.

Dans cette section nous allons nous intéresser à l’évaluation de l’adhérence mécanique fibres/matrice grâce à un modèle en élément fini 2D. Ce dernier est basé sur le principe du volume élémentaire représentative (VER) de la microstructure des biocomposites sous réserve que l’adhésion renfort/matrice soit parfaite. L’idée est de prédire par ce modèle numérique les modules de Young effectifs des différents biocomposites dans les conditions parfaites de l’interface, et le comparer avec les résultats expérimentaux issus de § 𝐵. III. 2.3.

La microstructure des composites NPP a été analysée dans un premier temps par vidéo-microscope et les informations résultantes ont été utilisées afin de générer le modèle élément fini sur le logiciel Digimat®.

Paramètres géométriques

Figure B.III. 24 : Microstrucure des composites NPP-10% observée par vidéo-microscope 3D HIROX RH-2000. 1 mm

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La géométrie des NTFD a été observée sur le plan de la couche active au moyen du vidéo-microscope 3D HIROX RH-2000. La nature semi-transparente de PP et la grande profondeur de champs du microscope ont permis d’observer l’intégralité des fibres (Figure B.III. 24).

Les fibres ont été supposées comme des inclusions ellipsoïdales et leurs paramètres géométriques (le diamètre et la longueur) ont été déterminés à l’aide du logiciel ImageJ. Les observations ont été menées sur une surface de composite d’environ 10 cm2 dont approximativement 300 fibres intégralement observables ont été considérées.

Ces fibres ont été classées selon leurs diamètres en cinq catégories : 50-100µm, 100-150 µm, 150-200 µm, 200-250 µm et plus de 250 µm (Figure B.III. 25). Chacune de ces catégories a été présentée en fonction de leur longueur moyenne et leur écart type ainsi que leur taux par-rapport à la totalité des fibres analysées.

Figure B.III. 25 : Paramètres geométriques des NTFD consédérés pour alimenter le modèle numérique. Méthodologie d’implémentation sous Digimat-FE

La méthode basée sur un VER a été utilisée afin de prédire les modules effectifs des NPP. Le logiciel Digimat® possède un module d'homogénéisation par éléments finis (Digimat-FE) qui permet de générer un VER représentatif de la microstructure du composite. Il possède son propre générateur de maillage, un solveur FE et un post-processeur.

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 50-100 100-150 150-200 200-250 >250 Lo ng ue ur m ) Ta ux d e fib re s Diamètre (µm)

147 Tableau B.III. 4 : Propriétés mécaniques et physiques des phases.

NTFD PP

Masse volumique (g/cm3) 1,40 0,91

Module de Young (MPa) 17180 1390

Coefficient de Poisson 0,34* 0,38*

*Propriétés déterminées de la littérature : [262] pour PP ; [66] Pour les fibres de Diss en se référant aux fibre de Alfa.

Les deux phases ont été définies par leurs propriétés mécaniques et physique (Tableau B.III. 4). La taille de VER 2D (25.7×25.7 mm2), déterminée automatiquement par Digimat®, a été retenue après avoir effectué une étude de sensibilité préliminaire. La génération des fibres au sein du VER a été réalisée grâce au générateur Random fiber placement sur la base des paramètres morphologiques des fibres. Des éléments linéaires quadrilatères et triangulaires, respectivement, à 4 et 3 nœuds ont été employés afin de discrétiser le VER avec une taille maximale des éléments de 0,06 mm, cela fait un total d’environ 200000 éléments pour chaque VER. Cette taille a été choisie après une étude préliminaire de convergence du maillage. La liaison entre les fibres et la matrice a été supposée parfaite et les conditions aux limites Mixed ont été appliquées au VER. Un chargement uni-axial a été appliqué afin de simuler le comportement à la traction du composite. Trois VER indépendants ont été retenue pour chaque taux de chargement (Figure B.III. 26).

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Figure B.III. 26 : VER des NPP : a) NPP-10%. b) NPP-20%. c) NPP-30%. d) NPP-40%. Résultats et discussions

La Figure B.III. 27 illustre l’évolution du module de Young effectif expérimental et numérique en fonction du taux de chargement.

a)

b)

c)

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Dans le cas d’une interface supposée parfaite (cas du modèle numérique), le module augmente avec l’accroissement du taux de chargement en fibres en suivant une évolution quasi linéaire. Nous pouvons également observer la présence d’un domaine d’incertitude étroit pour les résultats numériques indiquant une taille de VER optimale.

Figure B.III. 27 :Evolution de modules pour le modèle numérique et l’expérimentation en fonction du taux de chargement massique en fibres.

Le modèle numérique a présenté des résultats légèrement supérieurs aux résultats expérimentaux lorsque le taux de chargement est inférieur à 20%. Au-delà, le module numérique continue à progresser alors que le module expérimental n’affiche aucune amélioration.

L’efficacité de l’adhérence mécanique fibre/ matrice a été évaluée pour chaque taux de chargement par le rapport entre les résultats expérimentaux et numériques (Figure B.III. 28). A des taux de chargement inférieurs à 20%, l’efficacité de l’interface NTFD/PP présente sa valeur maximale à environ 90%. Une fois le taux d’incorporation des fibres dépasse cette valeur, une réduction de l’efficacité de l’adhérence a été constatée d’environ 75% et 68%, respectivement pour 30% et 40% de chargement. Ce manque d’efficacité quand le taux de chargement devient plus important pourrait être expliqué par l’augmentation de contact fibre-fibre ; ce qui diminue la capacité de transfert des charges et augmente la présence des microfissures, (voir § B.III.2.1).

D’après ces remarques, nous pouvons constater qu’au niveau de l’interface fibres-matrice l’emboitement mécanique dû à la présence des épines a pu récompenser l’adhérence chimique absente lorsque le taux de chargement est inférieur à 20%. Une amélioration de l’adhérence

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 M od ul e de Y ou ng (G Pa ) Taux de fibres (-) expérimental Digimat-FE

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chimique peut conduire à un maintien de cette efficacité de l’adhérence à des valeurs de chargement plus élevées. L’ajout de MA-g-PP a montré son efficacité dans la littérature [191] [192] [199]. Et il peut être une bonne solution pour les composites fibres de Diss/PP. Cependant, ce traitement n’a pas fait l’objet de cette étude qui a été focalisée sur l’optimisation des propriétés des fibres par la méthode d’extraction et leurs traitements pour un usage comme renfort dans les composites.

Figure B.III. 28 : Efficacité d’adhérence mécanique fibres/matrice en se reposant sur les résultats du modèle numérique .

0 20 40 60 80 100 120 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 Ef fe ca ci (% ) Taux de fibres (-)

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Bilan

Dans ce chapitre un cas d’application des fibres de Diss comme renfort aux composites organiques a été étudié. Le choix de la matrice polypropylène a été effectué après avoir rempli les exigences relatives à l’environnement et à l’application du composite.

Les différents biocomposites ont présenté une structure stratifiée avec l’absence de vide dans la matrice. Cependant, à l’échelle de l’interface fibres/matrice une absence d’adhérence chimique a été remarquée. A 10% de chargement, une amélioration des propriétés mécaniques (module et contrainte) en flexion et en traction a été rapportée, à l’exception de la contrainte de traction. Les NPP-10% ont présenté une meilleure amélioration de ces propriétés par-rapport aux autres composites du même taux de chargement, 30%, 22% et 9% respectivement pour le module de traction, le module de flexion et la contrainte en flexion. Un mécanisme de rupture combinant adhésive et cohésive a été observé selon l’orientation des fibres par-rapport à la direction de chargement.

Avec l’augmentation du taux de chargement, une augmentation de module de traction a été constatée pour les composites NPP lorsque le taux de chargement en fibres est inférieur à 20% ; au-delà de cette valeur cette propriété semble rester constante. Ceci a été expliqué par la présence des microfissures ainsi que la porosité pour les composites NPP-40%.

Une approche numérique basée sur le principe du VER a permis d’évaluer l’effet positif de la présence des épines sur l’adhérence entre les fibres et la matrice notamment lorsque le taux de chargement est inférieur à 20%.

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Vieillissement

hydrothermique des composites à