Après leur extraction, la morphologie des fibres de Diss a été analysée par le microscope optique. La Figure A.III. 4 illustre des clichés microscopiques menés sur la section transversale des TFD et de la feuille. La forme de ces faisceaux de fibres semble en dépendance avec leur
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position au sein de la feuille. Nous pouvons distinguer trois types de fibres selon leur forme et leur contenance :
- Type 1 : Des faisceaux en forme de ruban plus au moins épais ; ces fibres sont les plus fréquentes ; elles sont liées à une partie de l’épiderme intérieur épineux et qui prennent la forme de ce dernier (Figure A.III. 4.b, c et d). Par conséquent, elles sont prélevées de la partie intérieure de la feuille.
- Type 2 : Des faisceaux qui contiennent, plus que des fibres unitaires, des cellules avec une paroi mince (faisceaux vasculaires et/ou parenchyme chlorophyllien). Elles sont moins fréquentes en raison de la faible résistance de ces cellules aux actions mécaniques de la phase d’extraction (Figure A.III. 4.e). Ces TFD sont extraites du cœur de la feuille. - Type 3 : Des faisceaux qui ne possèdent que des fibres unitaires, qui sont également
moins fréquentes. Ces fibres sont le fruit d’une parfaite extraction ; elles sont issues de la partie située entre les fibres de types 1 et 2 (Figure A.III. 4.f).
La variation de forme des fibres issues de feuilles a été soulevée par Newman et al. [145] dans le cas des fibres de feuille de Phormium. Cette variation est liée à la répartition aléatoire des fibres au sein de la feuille et leurs interactions avec les différentes cellules du voisinage.
Figure A.III. 4: Observations par microscope optique de la section transversale des faisceaux des fibres de Diss. FE : fibre élémentaire. EI : épiderme intérieur. FC : faisceaux conducteurs.
X 200 b) c) d) f) a) e) FC FE EI FE FE EI EI FE FE 50 µm X 200
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La Figure A.III. 5 regroupe des clichés MEB des surfaces des TFD avant et après les différents traitements. Les observations menées sur les TFD brutes, (en Anglais untreated technical fibers of Diss (UTFD)), ont confirmé la présence des épines sur l’épiderme extérieur (Figure A.III. 5.1.a). En revanche, les surfaces qui ne sont pas couvertes par cet épiderme contiennent des impuretés : des fragments de cellules ou des résidus de ciment naturel (lamelle mitoyenne), (Figure A.III. 5.1.b et c). Ces composants non-cellulosiques, notamment le ciment naturel, sont constitués principalement de cire, de graisse, de lignine, de pectine et d'hémicellulose [94]. Les TFD traitées thermiquement à 140°C (TTFD) semblent avoir une surface plus propre avec la présence de quelques impuretés (Figure A.III. 5.2.a, b, et c). Ces changements de l’état de l’interface pourraient être dus à l’élimination partielle de quelques impuretés, telles que la cire et les extractifs [94].
Les TFD traitées au NaOH (NTFD) ont montré une meilleure surface, propre sans impuretés (Figure A.III. 5.3, a, b, et c). En outre, des fibres élémentaires (FE) détachées des faisceaux de fibres pourraient être observées. De plus, les épines (E) semblent avoir subi quelques dégradations et par conséquent deviennent plus aiguës. En outre, quelques résidus sont apparus sur la surface des fibres qui pourraient être dus aux produits chimiques utilisés pendant ce traitement. Sur la même ligne, plusieurs chercheurs ont également noté des constats similaires sur différentes fibres naturelles traitées au NaOH [73], [74], [146]–[149]. En effet, ce traitement est connu par sa capacité à dégrader certains composants non-cellulosiques tels que la lignine, l’hémicellulose et les substances cireuses qui couvrent l’interface de la fibre [70].
Les TFD traitées au silane (STFD) ont présenté également une surface plus propre que celle des UTFD (Figure A.III. 5.4.a, b, et c). Cela pourrait être attribué à la dégradation de certains composants du ciment naturel tels que l’hémicellulose et la cire [147]. De plus, il est clairement visible que la présence de certains résidus sur la surface des fibres est due au traitement appliqué. Le changement de l’état de la surface pourrait aussi être alloué au fait qu’elle était recouverte par une couche de silane [146]. Néanmoins, il est difficile de conclure sur cette hypothèse.
La surface des TFD acétylées (ATFD) a également subi des changements physiques clairement observables (Figure A.III. 5.5.a, b, et c). Elle est devenue plus lisse et plus propre que celle des UTFD. Le retrait de certains composants du ciment naturel de la surface des FDT ainsi que le remplacement des groupes hydroxyles libres sur la surface par des groupes acétyle pourraient expliquer ce lissage [84], [149], [150], [151].
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Figure A.III. 5: Observations par MEB sur la surface des TFD : 1) non traitées ((a), (b) et (c)). 2) traitées thermiquement à
140°C ((a), (b) et (c)). 3) traitées avec NaOH ((a), (b) et (c)). 4) traitées au silane ((a),(b) et (c)). 5) traitées à l’acide acétique ((a), (b) et (C)). EI : épiderme intérieur. E : épine. IM : impureté. FE : fibre élémentaire. R : résidus. [152]. La Figure A.III. 6 illustre les diamètres moyens des TFD traitées et non traitées, mesurés par le microscope optique en suivant la méthode décrite dans ∮ II. 2.1. Les UTFD ont présenté un diamètre moyen de 89 10 µm. Cette valeur est nettement inférieure à celles trouvées par
1.a) 15 kV X430 UTFD 1.c) 15 kV X270 UTFD
4.a) 15 kV X70 STFD 3.a) 15 kV X100 NTFD 4.c) 15 kV X170 STFD 4.b) 15 kV X95 STFD 2.c) 20 kV X300 TTFD 2.a) 20 kV X300 TTFD 2.b) 20 kV X160 TTFD 1.b) 15 kV X170 UTFD
5.a) 20 kV X300 ATFD 5.b) 15 kV X230 ATFD 5.c) 20 kV X300 ATFD 3.a) 15 kV X90 NTFD 3.a) 15 kV X200 NTFD EI EI E IM E 50 µm IM E IM FE FE FE E FE IM FE IM IM IM IM IM IM E EI FE E EI FE R EI FE E E FE FE FE E EI R 100 µm 100 µm 50 µm 100 µm 50 µm 100 µm 200 µm 200 µm 200 µm 200 µm 100 µm 50 µm 100 µm 50 µm
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Touati et al. [11] sur des fibres de Diss extraites par broyage et celles obtenues par Sarasini et al. [153] sur les mêmes fibres extraites par un rouissage chimique et enzymatique, respectivement, 570 µm et 279,28 108,80 µm.
Figure A.III. 6 : Variation des diamètres des fibres traitées et non traitées [152].
Après les différents traitements, une diminution des diamètres moyens des fibres traitées a été observée. En tenant compte des domaines d’incertitude, cette diminution semble être significative que pour les trois traitements chimiques. Par conséquent, une réduction des diamètres moyens des TFD traitées chimiquement pourrait atteindre 40%, 36% et 34%, respectivement, après un traitement à NaOH, à l’acétylation et au silane. Comme il a été souligné auparavant, dans les observations au MEB, les traitements chimiques ont causé des changements significatifs à la surface des TFD comparés aux UTFD. Le traitement NaOH a causé la réduction la plus importante du diamètre comparé aux autres traitements chimiques. Cela est dû à leur efficacité vis-à-vis de la dégradation des composants non-cellulosiques des TFD [70], [74]. Ces résultats sont en accord avec ceux de Ruhi et al. [116] menés sur les fibres de Sisal dont les fibres traitées à NaOH 5% à l’acide acétique et au silane testées en traction ont montré une réduction de diamètre, respectivement, de 37%, 25% et 17% par-rapport aux fibres non traitées.