Param`etres influant sur la conductivit´e mesur´ee d’un mat´eriau non

a l’´echelle d’un ´echantillon poreux fissur´e peuvent ˆetre analys´es s´epar´ement suivant ce mˆeme concept. Ainsi, les param`etres influant l’´ecoulement dans un milieu poreux fissur´e sont d´etaill´es selon le plan suivant :

Structure poreuse (diam`etre hydraulique, connectivit´e, tortuosit´e, etc.) 1.1.2.1

Milieu Aur´eole de transition entre les granulats et la pˆate de ciment . . . 1.1.2.2

R´egimes d’´ecoulement . . . 1.1.2.3

non R´egimes d’´ecoulement gazeux `a faibles vitesse . . . 1.1.2.4

Bilan sur les r´egimes d’´ecoulement . . . 1.1.2.5

fissur´e Degr´e de saturation en eau du mat´eriau . . . 1.1.2.6

Viscosit´e du fluide . . . 1.1.2.7

(1.1.2) Masse volumique du fluide . . . 1.1.2.8

Interactions entre fluide et matrice . . . 1.1.2.9

Tortuosit´e d’une fissure . . . 1.1.3.1

Milieu Rugosit´e des surfaces . . . 1.1.3.2

Connectivit´e du r´eseau de fissure . . . 1.1.3.3

fissur´e Seuil de percolation . . . 1.1.3.4

Longueur d’´etablissement d’un ´ecoulement . . . 1.1.3.5

(1.1.3) R´egimes d’´ecoulement incompressible . . . 1.1.3.6

R´egimes d’´ecoulement compressible . . . 1.1.3.7

Interactions entre le fluide et la matrice fissur´ee . . . 1.1.3.8

1.1.2 Param`etres influant sur la conductivit´e mesur´ee d’un mat´eriau non endommag´e

Pour un mat´eriau `a matrice cimentaire, la perm´eabilit´e du mat´eriau sain d´epend prin-cipalement de la porosit´e de la pˆate de ciment, de la perm´eabilit´e des granulats et de la zone d’interface entre ces deux phases, g´en´eralement appel´ee “aur´eole de transition” ou “Interfacial Transition Zone” (ITZ). Dans la plupart des applications les granulats ont une perm´eabilit´e n´egligeable devant celle de la pˆate de ciment et l’influence de l’aur´eole de transition est plus ou moins importante suivant que l’´etude porte sur un B´eton Ordi-naire (BO), un B´eton de Hautes Performance (BHP) voire de Tr`es Hautes Performances (BTHP) ou `a Ultra Hautes Performances (BUHP), ces derniers poss`edant des adjuvants ou des additions dans leurs compositions.

1.1.2.1 Structure poreuse d’un b´eton

La porosit´e (not´ee n) d’un mat´eriau est le rapport du volume des vides Vv sur le volume total Vt, ce dernier ´etant la somme du volume des vides et du volume des phases solides V_s (cf. figure1.3). Le volume des vides est la somme du volume de liquide interstitiel V_l et du volume de gaz Vg. Le volume de gaz est la somme du volume d’air Va et du volume de vapeur d’eau Vvapcontenu dans la porosit´e laiss´ee libre par la solution interstitielle (phase liquide). La phase solide d’un b´eton est quant `a elle compos´ee des granulats et de la pˆate

de ciment. Cette derni`ere est un m´elange d’hydrates et de liants non hydrat´es plus ou moins pr´esents suivant le rapport E/C.

gaz

vide

solide

solution

interstitielle

granulats

liant hydraté

B´eton Ordinaire (E/C≈ 0, 5)

gaz

vide

solide

sol. interstitielle

granulats

liant hydraté

ciment

B´eton `a rapport E/C faible (E/C ≈ 0, 3) Figure 1.3 – R´epartition volumique des principales phases pour deux b´etons `a rapport E/C diff´erents `a un degr´e de maturation avanc´e (> 28 jours)

La porosit´e peut ˆetre qualifi´ee de ferm´ee ou ouverte, interconnect´ee ou non, comme le montre sch´ematiquement la figure1.4.

1. phase solide

2. porosit´e ouverte interconnect´ee 3. porosit´e ouverte non interconnect´ee 4. porosit´e ferm´ee

Figure 1.4 – Les diff´erentes d´enominations des pores selon leur interconnectivit´e L’origine de cette porosit´e dans les mat´eriaux `a matrice cimentaire est multiple. Les produits de la r´eaction chimique permettant l’hydratation de la pˆate de ciment ont un volume plus important que la somme des r´eactifs mis en jeu. Cette caract´eristique mise en ´evidence par Henry Le Chˆatelier au d´ebut du XXe si`ecle a pour cons´equence de laisser des vides au sein de la pˆate mˆeme si l’eau et le ciment sont mis en respectant les pro-portions stœchiom´etriques et que les grains de ciment sont suffisamment fins pour ˆetre compl`etement hydrat´es.

Concr`etement, la prise commence d`es que les grains de ciment anhydres sont mis en contact avec l’eau. Les grains s’hydratent alors ind´ependamment les uns des autres. Une fois que les contacts entre grains s’hydratant sont ´etablis, un squelette de ponts d’hydrates se cr´ee, ce dernier pouvant reprendre des contraintes. Ce seuil de percolation atteint, les vides cr´e´es par cette diff´erence de volume entre produits de r´eaction et somme des r´eactifs ne seront plus combl´es. La porosit´e est en partie la cons´equence de ce ph´enom`ene chimique.

Afin d’avoir une maniabilit´e satisfaisante pour des b´etons ordinaires (BO), l’eau est mise en exc`es dans la pˆate de ciment (id est : une quantit´e d’eau sup´erieure au proportion stœchiom´etrique est utilis´ee). Le squelette se forme avant que cette eau en exc`es ne se soit ´evapor´ee. Elle laisse donc forc´ement une porosit´e plus grande une fois l’hydratation termin´ee.

Pour classer les pores, il est loisible de faire l’hypoth`ese selon laquelle le r´eseau poreux peut ˆetre d´ecompos´e en un ensemble de cylindres de sections variables. Ainsi, en partant de la notion de diam`etre moyen de pore, il est g´en´eralement admis de diviser les pores en deux grandes classes [Ollivier et Vichot, 2008] :

— les pores d’hydrates de diam`etres inf´erieurs `a 100 nm ; — les pores capillaires de diam`etres sup´erieurs `a 100 nm.

Les pores d’hydrates peuvent ˆetre s´epar´es en une porosit´e interhydrates (diam`etre sup´erieur `a 5 nm) et une porosit´e intrahydrates (diam`etre inf´erieur `a 5 nm). La s´eparation entre pores d’hydrates et pores capillaires pour un diam`etre de 100 nm peut se justifier via la figure1.5[Cook et Hover, 1999]. En effet, pour du ciment Portland (CEM I), les premiers pores capillaires apparaissent `a partir d’un rapport Eau sur Ciment de 0,44 [Powers et

Brownyard, 1947]. Cette valeur est confirm´ee par d’autres approches montrant que le

rapport Eau sur Ciment (E/C) stœchiom´etrique pour l’hydratation compl`ete des silicate tricalcique (C<sub>3</sub>S) est d’environ 0,42 pour du ciment CEM I [Ollivier et Vichot, 2008]. La figure1.5[Cook et Hover, 1999] met ´egalement en ´evidence l’influence du rapport eau sur ciment sur la porosit´e totale et sa r´epartition par diam`etre pour une pˆate de ciment.

Figure 1.5 – Variation de la porosit´e cumul´ee en fonction du diam`etre des pores pour des pˆates de ciment ayant diff´erents rapport eau sur ciment (E/C) apr`es 7 jours de cure [Cook

et Hover, 1999]









Les pores des mat´eriaux `a matrices cimentaires sont donc dus principalement `a deux ph´enom`enes ind´ependants :

— la contraction Le Chˆatelier g´en´erant la porosit´e des hydrates (26 % pour du ciment Portland selon [Powers, 1958]) ;

Exp´erimentalement, la porosit´e ouverte accessible `a l’eau peut ˆetre caract´eris´ee en suivant la norme NF P 18 459. La porosit´e ferm´ee peut ˆetre d´eduite en suivant la norme NF EN 1936 bien qu’elle soit, `a l’origine, destin´ee aux pierres naturelles.

Pour connaˆıtre la r´epartition des quantit´es de porosit´e ouverte en fonction du diam`etre des pores, il est possible de suivre la norme internationale ISO 15901 . Celle-ci regroupe des explications sur la d´etermination de la porosit´e au mercure ainsi que la d´etermination de la porosit´e par adsorption de gaz.

Le porosim`etre au mercure (MIP1) permet de quantifier la quantit´e de mercure p´en´e-trant dans l’´eprouvette test´ee en fonction de la pression `a laquelle il est inject´e. Lorsque la pression augmente, les pores ayant un diam`etre de plus en plus faible sont atteints. Apr`es avoir fait le vide dans l’´eprouvette en la disposant dans une enceinte `a une pression absolue inf´erieure `a 7 Pa, l’appareil commence par mesurer les pores ayant un diam`etre d’environ 400 µm lorsque la pression appliqu´ee est de 0, 2 MPa jusqu’`a atteindre des pores de 0, 003 µm de diam`etre lorsque la pression est de 400 MPa. Cette m´ethode permet de bien caract´eriser la porosit´e d’une pˆate de ciment mais les volumes des ´echantillons tes-t´es ´etant g´en´eralement compris entre 1 cm3 et 15 cm3, les r´esultats obtenus ne peuvent ˆetre repr´esentatifs pour un b´eton o`u les granulats potentiellement poreux ont un diam`etre moyen pouvant ˆetre de plusieurs centim`etres. Notons que le vide est difficile `a ´etablir dans un mat´eriau cimentaire `a cause de la pr´esence d’eau. Il faut donc commencer par ´eliminer cette eau soit en mettant l’´echantillon en ´etuve, soit en utilisant le principe de cryosubli-mation. La premi`ere m´ethode ne n´ecessite pas de mat´eriel coˆuteux mais risque de fissurer le mat´eriau et donc de modifier sa structure poreuse [Gall´e, 2001]. La deuxi`eme consiste `

a cr´eer de la glace amorphe ayant une densit´e proche de celle de l’eau liquide au contraire de la glace crystalline (Ih) obtenue par un refroidissement lent. La densit´e de la glace crys-talline est de 0, 917 `a 0 ˚C contre environ 0, 94 pour la glace amorphe LDA (Low Density Amorphous ice). Pour cela, l’eau liquide doit ˆetre refroidie `a une temp´erature inf´erieure `a 136 K en quelques millisecondes [Mishima et Stanley, 1998] (cf. figure1.6).

L’adsorption au gaz (azote liquide) permet de quantifier les pores ayant un diam`etre compris entre 0,4 nm et 100 nm (0,1 µm) contre 3 nm `a 400 µm pour une porosim´etrie au mercure classique. L’adsorption au gaz est donc particuli`erement bien adapt´ee pour caract´eriser les pores d’hydrate mais ne permet pas de caract´eriser les pores capillaires.

Il est ´egalement possible de d´eterminer la porosit´e des hydrates d’un mat´eriau `a base cimentaire via la technique de cryo-porosim´etrie par R´esonance Magn´etique Nucl´eaire (RMN) [Konsta-Gdoutos, 2006]. En raison de la technique utilis´ee, seuls de faibles volumes peuvent ˆetre test´es. L’´echantillon `a caract´eriser est satur´e en eau en appliquant une l´eg`ere pression si besoin. L’essai consiste `a quantifier la proportion d’eau liquide en fonction de la temp´erature de l’´echantillon en abaissant cette derni`ere progressivement (de la temp´erature ambiante jusqu’`a 140 K environ). Il faut ensuite utiliser une formule reliant la temp´erature de solidification de l’eau en fonction du diam`etre du pore dans laquelle elle se trouve. Cette technique permet de caract´eriser des pores compris entre 0,4 nm et 10 nm et est donc strictement r´eserv´ee `a la quantification des pores d’hydrates.

Une fois la distribution des tailles de pores (en anglais Pore Size Distribution - PSD) caract´eris´ee, il est possible d’estimer analytiquement la perm´eabilit´e d’un b´eton non en-dommag´e (cf. partie1.2.2). Les figures1.7et1.8montrent ainsi des r´esultats obtenus par

Figure 1.6 – Diagramme simplifi´e des phases de l’eau en fonction des conditions de tem-p´erature et de pression [Soper, 2002]

porosim´etrie mercure pour des pˆates de ciment en fonction de leur rapport Eau sur Ciment (E/C).

Comme le montre la figure1.8, la porosit´e mesur´ee au mercure pour un ciment Portland apr`es environ 57 jours de prise varie de 16 % pour un rapport E/C de 0,3 `a 40 % pour un rapport E/C de 0,7.

Figure 1.7 – Effet du temps de durcis-sement sur la porosit´e pour une pˆate de ciment ayant un rapport Eau/Ciment de 0,5 [Cook et Hover, 1999]

Figure 1.8 – Effet du temps de durcisse-men et du rapport Eau/Cidurcisse-ment sur la po-rosit´e mesur´ee [Cook et Hover, 1999]

La figure 1.9 montre l’influence de la teneur en air d’un b´eton sur la perm´eabilit´e d’apr`es [Wong et al., 2011]. Le rapport entre la perm´eabilit´e d’un mat´eriau avec et sans

agent entraineur d’air ne d´epasse pas 3 mˆeme avec environ 12 % d’air occlus. teneur en air [%] pe rmé ab ili té n ormé e pa r la p ermé ab ili té sa ns en tra in eu r d’ ai r

Figure 1.9 – ´Evolution de la perm´eabilit´e d’un b´eton en fonction de la teneur en air [%] [Wong et al., 2011]

`

A un temps de durcissement fix´e, la porosit´e est ainsi principalement contrˆol´ee par le rapport Eau/Ciment (E/C) de la pˆate du ciment et sa teneur en air mais aussi par la qualit´e de la cure [Ollivier et Vichot, 2008]. L’hydratation du ciment est un ph´enom`ene ´evolutif, le temps de durcissement consid´er´e joue donc ´egalement sur la porosit´e mesur´ee [Cook et

Hover, 1999].

1.1.2.2 Aur´eole de Transition (ITZ)

L’aur´eole de transition est la zone situ´ee entre la pˆate de ciment et les granulats. Il est commun´ement admis qu’elle a ´et´e mise en ´evidence par Farran en 1956 [Farran, 1956] et est d´ecrite pour les b´etons ordinaires comme une zone de plus en plus poreuse `a mesure que l’on se rapproche du granulat. D’apr`es cette vision de l’aur´eole de transition, sa taille varie de 20 `a 50 µm suivant le type de granulat utilis´e, le rapport Eau/Ciment (E/C), le type de ciment et les ´eventuelles additions [Peyrot, 2006]. Deux m´ecanismes sont g´en´eralement ´evoqu´es pour expliquer sa pr´esence :

— l’effet de paroi caus´e par la surface des granulats perturbant l’arrangement des grains de ciment ;

— la pr´ecipitation pr´ef´erentielle des cristaux de portlandite sur ceux de CSH.

La figure1.10 montre l’´evolution de la porosit´e en fonction de la distance au granulat avant hydratation selon Bentz [Bentz et al., 1995]. Apr`es avoir men´e des ´etudes sur plu-sieurs b´etons, les auteurs ont constat´e que cette porosit´e correspondait `a la taille moyenne des grains de la pˆate de ciment. Apr`es hydratation, leurs ´etudes montrent que l’ITZ est peu poreuse et devient mˆeme aussi dense que la pˆate lors d’ajout de mat´eriaux `a r´eactions pouzzolaniques. Ces derniers consomment en effet les hydroxydes de calcium qui ont pu s’accumuler dans l’ITZ afin de former de nouveaux hydrates.

Il est important de noter que l’aur´eole de transition reste le sujet de nombreuses dis-cussions et sa perception a ´evolu´e avec l’apparition des b´etons avec ajouts. Selon

Mon-teiro [Monteiro, 1985], avant toute ´etude visant `a am´eliorer les performances d’un b´eton il est n´ecessaire d’am´eliorer les propri´et´es de l’ITZ. De nombreuses recherches sont all´ees et vont toujours dans ce sens et consid`erent que l’ITZ joue un rˆole primordial sur la r´esistance en traction d’un b´eton [Ak¸caoglu et al., 2005] [Grondin et Matallah, 2014].

Figure 1.10 – Porosit´e `a proximit´e des granulats avant hydratation [Bentz et al.,

1995]

Figure 1.11 – Image de l’ITZ obtenue au MEB par S.Diamond [Diamond et

J.Huang, 2001]

N´eanmoins, apr`es de nombreuses observations au microscope `a balayage ´electronique (MEB) analys´ees de mani`ere statistique, S. Diamond [Diamond et J.Huang, 2001] a conclu que cette zone n’est pas le maillon faible telle qu’elle est vue par certains auteurs cit´es pr´ec´edemment. La figure 1.11 montre une de ces images de l’ITZ autour d’un grain de sable dans un b´eton de trois jours ayant un rapport E/C de 0,5. Le trait noir sur cette image repr´esente un d´ecalage de la fronti`ere de 30 µm. Selon S. Diamond [Diamond et

J.Huang, 2001], ce clich´e est celui ayant, apr`es analyse, la plus forte porosit´e de toutes

les images qu’il a prises. Or comme le montre la figure1.11, certaines zones en dehors de l’ITZ contiennent davantage de vides que l’aur´eole de transition.

Notons que cette remarque est d’autant plus vraie pour les B´etons `a Tr`es Hautes et `

a Ultra Hautes Performances (BTHP, BUHP) qu’ils contiennent ou non des ajouts. Des articles montrent ainsi que l’ajout de laitiers suppriment toutes faiblesses ´eventuelles pr`es de l’interface [Gao et al., 2005], tout comme les BHP avec fum´ees de silice. L’ITZ des BHP sans ajouts mais avec adjuvants ne montrent pas les faiblesses d’un BO non plus [

Djerbi-Tegguer et al., 2013]. Pour les b´etons fibr´es, la zone de transition entre la pˆate de ciment

et les fibres d´epend principalement de leur taille [Bentur et Alexander, 2000]. La zone de transition entre la pˆate de ciment et des macro-fibres est comparable `a celle d’un b´eton ordinaire avec des granulats. Pour les B´etons Fibr´es `a Ultra hautes Performances (BFUP) `

a base de micro-fibres (moins de 20 micro m), la zone de transition entre la pˆate de ciment et les fibres est tr`es dense et quasiment sans d´efaut [Sorelli et al., 2008].





En conclusion sur l’ITZ, citons les principales conclusions d’un rapport propos´e par un groupe de travail consacr´e `a ce sujet [Bentur et Alexander, 2000] :

— l’ITZ ne doit pas ˆetre vue comme une propri´et´e mat´eriau bien d´efinie mais plutˆot comme une fonction d´ependant de la composition autant que de la m´ethode de fabrication du b´eton ;

— une approche inverse peut permettre de d´eterminer les propri´et´es de l’ITZ `a partir d’essai sur ´eprouvette en b´eton dont on mod´elise le comportement ;

— les caract´eristiques de l’ITZ ont une influence mod´er´ee et non cruciale sur les pro-pri´et´es m´ecaniques du b´eton ;

— l’ITZ peut avoir une influence drastique sur les propri´et´es m´ecaniques de b´eton fibr´es, notamment sur leurs propri´et´es `a long terme.

1.1.2.3 R´egimes d’´ecoulement laminaire et turbulent

Les ´ecoulements en m´ecanique des fluides sont g´en´eralement d´ecoup´es en deux grandes familles :

— les ´ecoulements laminaires ou visqueux (cf. fig.1.12) ; — les ´ecoulements turbulents ou inertiels (cf. fig. 1.13).

Lorsque les filets adjacents d’un fluide s’´ecoulent sans s’entremˆeler, le r´egime d’´ecou-lement est dit laminaire. La vitesse du fluide n’est alors fr´en´ee que par les frottements entre filets adjacents. Ces frottements sont caract´eris´es par la viscosit´e du fluide µ.

Au del`a d’une certaine vitesse, des tourbillons vont se cr´eer et dissiper de l’´energie. Le r´egime d’´ecoulement est alors qualifi´e de turbulent.

v(y)_∝y2 y x v(y=0) = 0 v(y=⟦u⟧) = 0 τ ⟦u⟧

Figure 1.12 – ´Ecoulement laminaire, lignes de courant parall`eles et profil des vitesses quadratique pour un ´ecoulement de type Poiseuille y x v(y=0) = 0 v(y=⟦u⟧) = 0 ⟦u⟧

Figure 1.13 – ´Ecoulement turbulent, les lignes de courant ne sont plus parall`eles de par la pr´esence de tourbillons

Le seuil entre r´egime laminaire et r´egime turbulent peut ˆetre d´efini `a partir du nombre de Reynolds not´eRe . Ce nombre adimensionnel est le rapport entre les forces d’inertie et les forces de viscosit´e du fluide. Si les forces de viscosit´e dominent, ce qui correspond `a un Reynolds faible, le r´egime d’´ecoulement est laminaire. Si les forces de viscosit´e deviennent faible devant les forces d’inertie, la dissipation d’´energie est due aux tourbillons et le r´egime d’´ecoulement est dit turbulent.

Ces r´egimes d’´ecoulement furent mis en ´evidence en 1883 par Osborne Reynolds `a partir du dispositif exp´erimental repr´esent´e sur la figure1.14[Reynolds, 1883]. Il a distingu´e deux principaux r´egimes (laminaire et turbulent) ainsi qu’un troisi`eme g´en´eralement appel´e transitoire qui englobe la vitesse critique `a laquelle le changement de r´egime entre laminaire et turbulent survient (cf. figure1.15).

Figure 1.14 – Exp´erience mise au point par Osborne Reynolds pour mettre en ´evidence les trois principaux r´egimes d’´ecoulement dans une conduite cylindrique [Reynolds, 1883]

Figure 1.15 – Observation des trois r´egimes d’´ecoulement selon Osborne Reynolds (de haut en bas : laminaire, transitoire, turbulent) [Reynolds, 1883]

L’´equation 1.2 est la d´efinition du nombre de Reynolds permettant de caract´eriser l’´ecoulement d’un fluide de masse volumique ρ [kg.m-3] et de viscosit´e dynamique µ [Pa.s] progressant `a une vitesse moyenne ¯v [m.s-1] `a travers une section de diam`etre hydraulique Dh [m].

Re = ^ρ¯vD_µ ^h (1.2)

o`u le diam`etre hydraulique D_h [m] est le rapport entre quatre fois la section travers´ee S [m2] et le p´erim`etre mouill´e Pm [m] de cette section :

D_h = ^4S Pm

(1.3) o`u le p´erim`etre mouill´e Pm [m] est la longueur de p´erim`etre de la section travers´ee par le fluide en contact avec ce dernier. Ainsi d´efini, le diam`etre hydraulique correspond au diam`etre pour un cylindre satur´e.

L’application de l’´equation 1.2pour l’´ecoulement d’un fluide emplissant une conduite de section circulaire de diam`etre∅ [m] donne la formule1.4.

Re = ^ρ¯v µ  4π∅2/4 π∅  = ^ρ¯v∅ µ ^(1.4)

Dans ce cas, l’´ecoulement reste en r´egime laminaire tant que le Reynolds reste inf´e-rieur `a 2000 et les turbulences apparaissent pour un Reynolds d’environ 2100. La zone de Reynolds entre 2100 et 4000 peut ˆetre appel´ee r´egion critique, elle correspond `a une alternance d’´ecoulement laminaire et turbulent notamment conditionn´e par la rugosit´e de la face interne de la conduite. Le r´egime turbulent s’´etablit pour des Reynolds sup´erieurs `

a 4000 [Candel, 1995].

Ces limites sont applicables pour des canalisations industrielles rectilignes mais ne sont pas applicables aux ´ecoulements en milieu poreux. En effet, ces derniers sont constitu´es