P RESENTATION DE LA METHODE PAR PLAN D ’ EXPERIENCES

2.3.1. Construction de la matrice d’expériences

2.3.1.1 Niveaux des différents facteurs

Comme nous l’avons vu, ce travail porte sur l’étude de l’influence de quatre Chapitre V : Etude de la dégradation du squalane en condition de 1ère gorge de piston

s’agit des valeurs « min » correspondant au niveau “-1” et de valeurs « max » correspondant au niveau “+1”.

En outre, afin de vérifier l’éventuelle linéarité des réponses, nous avons choisi un troisième niveau appelé niveau “0”. Ce niveau est le point « milieu » c'est-à-dire que les valeurs prises par les facteurs correspondent au milieu de leur intervalle de variation.

Le tableau V-1 récapitule les valeurs des deux niveaux possibles pour chaque facteur et celle du point « milieu ».

Tableau V-1. Valeurs des deux niveaux pour les différents facteurs

Niveaux Tr Tp Pression Durée

(°C) (°C) (bars) (heures)

-1 300 200 10 3

0 335 225 15 6

+1 370 250 20 12

2.3.1.2 Matrice d’expériences

Comme nous n’avons aucune connaissance sur le comportement du système lorsque les facteurs sont placés aux niveaux définis précédemment, nous avons choisi d’effectuer un plan complet (voir l’annexe 4). Cependant, ce plan a été construit avec deux niveaux (“-1” et “+1”) afin de réduire le nombre d’expériences à réaliser. Ainsi, le plan complet composé de 4 facteurs et de deux niveaux par facteurs, implique 24 = 16 expériences.

Comme il a été déjà précisé, le point milieu a été choisi afin d’étudier la linéarité des réponses. Pour cela, des essais au point milieu ont été effectués. Ceux-ci ont été répétés 4 fois. Le nombre d’expériences à effectuer dans le cadre de ce plan complet est donc de 20.

Le tableau V-2 ci-dessous présente la matrice des expériences. La dernière colonne du tableau présente la fraction molaire d’oxygène présent dans le réacteur lors de chaque essai. Cette fraction d’oxygène a été calculée grâce à la loi des gaz parfaits (PV=nRT) appliquée à la pression du réacteur (Pr) et à la température du réacteur (Tr).

Tableau V-2. Matrice des expériences pour le plan complet 24et 4 expériences au point milieu

N° essai Tr Tp P D N° essai Tr Tp P D χ(O2)

1 0 0 0 0 1 335 225 15 6 0,062 2 -1 -1 -1 -1 2 300 200 10 3 0,044 3 -1 -1 -1 1 3 300 200 10 12 0,044 4 -1 -1 1 -1 4 300 200 20 3 0,088 5 -1 -1 1 1 5 300 200 20 12 0,088 6 0 0 0 0 6 335 225 15 6 0,062 7 -1 1 -1 -1 7 300 250 10 3 0,044 8 -1 1 -1 1 8 300 250 10 12 0,044 9 -1 1 1 -1 9 300 250 20 3 0,088 10 -1 1 1 1 10 300 250 20 12 0,088 11 0 0 0 0 11 335 225 15 6 0,062 12 1 -1 -1 -1 12 370 200 10 3 0,039 13 1 -1 -1 1 13 370 200 10 12 0,039 14 1 -1 1 -1 14 370 200 20 3 0,079 15 1 -1 1 1 15 370 200 20 12 0,079 16 0 0 0 0 16 335 225 15 6 0,062 17 1 1 -1 -1 17 370 250 10 3 0,039 18 1 1 -1 1 18 370 250 10 12 0,039 19 1 1 1 -1 19 370 250 20 3 0,079 20 1 1 1 1 20 370 250 20 12 0,079

Par ailleurs, afin d’étudier l’influence du milieu réactionnel, les expériences ont été réalisées dans des environnements gazeux différents.

En effet, comme nous l’avons rappelé, la composition du gaz de blow-by varie avec le cycle moteur. A l’admission et lors de la phase de compression, le gaz de blow-by a une composition plutôt proche de celle de l’air avec environ 20% d’oxygène. Lors de la combustion et de la détente, sa composition se rapproche plutôt de celle du gaz d’échappement avec environ 4% d’oxygène.

Ainsi pour notre étude, nous avons choisi d’étudier les facteurs sur la dégradation du squalane dans les milieux suivants :

- atmosphère oxydante avec de l’air pur composé d’environ 20% d’oxygène et de 80% d’azote,

- atmosphère moins oxydante avec 10% d’oxygène et de 90% d’azote, - et atmosphère inerte composée uniquement d’azote pur.

2.3.2. _{Protocole expérimental}

Environ 1 mL de squalane est introduit dans chacune des deux gorges circulaires du creuset porte-échantillon. Le creuset est placé sur le plateau puis introduit dans le réacteur comme présenté sur le schéma de la figure V-4 ci-dessous. Une purge est effectuée en introduisant de l’azote dans le réacteur. Ensuite le gaz choisi (air pur, azote pur, ou mélange constitué de 10% d’oxygène et 90% d’azote) est introduit dans le réacteur initialement à la température ambiante : 25°C.

Figure V-4. Schéma de montage expérimental

La pression totale d’admission (Padm) est donnée en fonction de la pression finale voulue à la température Tr de l’expérience en cours. Ainsi, comme indiqué sur le graphe ci- dessous (Figure V-5), pour réaliser l’expérience à 10 bars avec une température de réacteur Tr à 370°C, la pression totale d’admission doit être de 4,8 bars.

Dans le cas des expériences avec de l’air pur ou de l’azote pur, on introduit le gaz directement à la pression totale d’admission.

Mais en ce qui concerne les expériences avec 90% d’azote et 10% d’oxygène, le mélange est obtenu en introduisant l’air et l’azote pur avec une pression partielle égale

2 adm

P

.

Ainsi dans le cas d’une expérience à 10 bars avec une température de réacteur Tr à 370°C, la pression totale d’admission étant de 4,8 bars, les pressions partielles de l’air et de l’azote doivent donc être de 2,4 bars.

Figure V-5. Graphe permettant de déterminer les pressions d’admission à 25°C en fonction de la température Tr et de la pression P d’expérience

Dans le cas des essais réalisés avec de l’air (20% de dioxygène), le ratio 30

2 C

O

qui

correspond à l’excès de dioxygène par rapport au squalane est de 9,75 ; tandis que pour les essais réalisés avec le mélange composé d’air et d’azote pur (soit 10% de dioxygène), ce ratio est de 4,75. Par conséquent, dans nos conditions expérimentales, les simulations de la thermo- oxydation se dérouleront toujours avec une fraction d’oxygène toujours présente dans le milieu réactif. Par exemple, dans l’hypothèse d’une consommation totale du squalane lors des essais avec le mélange air-azote, le milieu réactif devrait contenir encore environ 8% de d’oxygène. Ce taux devrait être de 18% pour les essais avec de l’air pur.

Cette information est importante puisqu’elle permet d’affirmer que quelle que soit la Chapitre V : Etude de la dégradation du squalane en condition de 1ère gorge de piston

Une fois le réacteur chargé avec le gaz réactif, l’Eurotherm 3216 du programme de chauffage est configuré. En effet, une rampe de chauffage de 40°C/min est appliquée. La température palier qui correspond à la température Tr d’expérience (300°C, 335°C ou 370°C) et la durée D de l’essai (3h, 6h ou 12h) sont rentrées. L’agitation est mise en route et réglée à 85 tours/min.

On contrôle la montée en pression dans le réacteur en vérifiant l’indication du manomètre et de l’afficheur Eurotherm 3216. En cas de dépassement de la pression d’expérience P désirée à la température palier (Tr) une vidange est effectuée pour revenir à la pression voulue. Les expériences de mise en route ont montré que la pression de l’enceinte reste stable pendant une durée de plusieurs jours.

Par ailleurs, l’Eurotherm 32h8 qui pilote la température du plateau (Tp) est placée à la consigne de la température Tp. Le refroidissement du plateau se met automatiquement en route par l’ouverture de l’électrovanne d’air de refroidissement, lorsque la température de consigne du plateau Tp est dépassée.

Lorsque tous les paramètres sont réglés, l’expérience est lancée. A la fin de la durée de l’expérience, le programme s’arrête et le refroidissement s’effectue alors automatiquement. Une fois que le réacteur est complètement froid, c'est-à-dire à la température ambiante, le plateau est retiré. Puis le squalane dégradé est récupéré dans un vial afin d’effectuer les différentes analyses chimiques (GC/MS et FT-IR).

3. _E