C ONCEPTION DU MICROREACTEUR

1.1. _C

-

Afin d’étudier les mécanismes de dégradation des huiles dans les conditions de première gorge de piston de moteur Diesel, un micro-réacteur a été conçu pour simuler ces conditions. La réalisation de ce micro-réacteur a été confiée à la société Autoclave France. Les caractéristiques principales du micro-réacteur sont rappelées dans cette partie.

1.1.1. Exigences majeures du cahier de charges

Comme cela a été précisé précédemment, les études réalisées précédemment sur la dégradation des huiles ont été effectuées à pression atmosphérique. Le but du micro-réacteur est donc de pouvoir étudier l’effet de la pression et les interactions possibles avec les autres paramètres sur la dégradation des huiles. Par conséquent, la principale exigence du cahier de charges du micro-réacteur est la possibilité de monter en pression dans le réacteur.

Ainsi, la pression maximale choisie pour le micro-réacteur est de 60 bars. Cette valeur a été choisie pour des raisons liées à son dimensionnement. Bien que plus faible que la pression maximale atteinte en fond de première gorge, c'est-à-dire environ 80 bars à 4000 tours/minutes et pleine charge, cette valeur sera largement suffisante pour évaluer l’influence de la pression sur le processus de dégradation thermique du squalane. De plus les pressions calculées pour la première gorge de piston ne sont que des pressions instantanées et le lubrifiant dans la gorge est soumis à de fortes variations de pression allant de la pression atmosphérique à la pression maximale atteinte à l’explosion (80 bars environ à 4000 tours/minutes et pleine charge).

En outre, compte tenu des températures de gaz de blow-by atteintes en fond de première gorge de piston, la température maximale de fonctionnement du micro-réacteur a été fixée à 650°C. En effet, durant tout le cycle Diesel, la température du gaz de blow-by est toujours inférieure à cette valeur sauf lors de l’explosion et de la phase de combustion et détente où celle-ci croît jusqu’à 1400°C.

Par ailleurs, la particularité des conditions de première gorge de piston de moteur Diesel est que le gaz de blow-by et le lubrifiant présent dans la gorge sont à des températures différentes. Par conséquent, il a été exigé que le micro-réacteur puisse reproduire cette différence de température. La valeur de température maximale fixée pour la température de l’huile est de 400°C.

1.1.2. _{Description du micro-réacteur}

Le schéma fonctionnel du micro-réacteur est présenté dans la figure V-1. Ce schéma montre que le micro-réacteur peut être scindé en trois parties différentes : la platine d’injection des réactifs gazeux, la chambre de réaction, et la platine de prélèvement de la phase gazeuse.

Figure V-1. Schéma fonctionnel du micro-réacteur

1.1.2.1 Platine d’injection des réactifs gazeux

Comme présenté sur le schéma précédent, quatre entrées ont été prévues pour alimenter le micro-réacteur en gaz.

Parmi ces quatre entrées, trois ont été dédiées à l’alimentation par le biais de bouteilles de gaz. Ce sont les entrées notées B1, B2 et B3. Sur chacune des entrées sont placées des

manodétendeurs (D1, D2, D3) qui fonctionnent avec une pression d’admission maximale de

250 bars. Deux autres manodétenteurs (D4 et D5) ont été placés à la sortie des manodétendeurs

D1, D2. Ceux-ci ont une pression d’admission plus faible (50 bars) et permettent ainsi une

meilleure précision aux basses pressions.

La quatrième entrée a été réservée pour l’alimentation en eau. Avec une pompe HPLC connectée à l’entrée d’eau, il est possible d’injecter de l’eau qui sera collectée dans une vanne de type « Valco ». Puis, avec les gaz provenant des entrées B1 et B2, via les manodétendeurs

D4 et D5, l’eau peut être reprise pour être pulvérisée dans la chambre de réaction.

1.1.2.2 Chambre de réaction

La chambre de réaction du micro-réacteur est composée d’un corps, d’une bride supérieure où est installé un agitateur, et d’une bride inférieure où sont logées les assiettes permettant les tests de l’huile. Cette bride est équipée d’un système de refroidissement qui permet d’avoir une température d’huile plus faible que celle du réacteur. L’étanchéité du réacteur est assurée par un joint plat en cuivre et les brides sont fixées par 8 vis en inox. La figure V-2 ci-dessous montre la chambre de réaction (un schéma est présenté p. 132).

Figure V-2. Schéma de la chambre de réaction du micro-réacteur

Un manomètre est directement connecté à la chambre de réaction grâce à un tube. Celui-ci indique en permanence la pression à l’intérieur de l’enceinte. Un disque de rupture est aussi relié à la chambre de réaction. Cet équipement assure une protection passive du micro-réacteur contre toute surpression dangereuse. La pression de tarage du disque de rupture est inférieure à la pression maximale admissible de l’autoclave. Dans notre cas, celle- ci est de 54 bars.

Le corps de la chambre de réaction est recouvert d’un collier céramique, constitué d’une résistance en fil nickel-chrome, qui permet d’assurer le chauffage par conduction et rayonnement jusqu’à 900°C. Une sonde thermocouple de type K (-200 à 1200°C) est placée directement au cœur de la chambre de réaction. Elle permet de contrôler la température de l’enceinte.

Par ailleurs, le couvercle où est logé le creuset permettant les tests de l’huile, appelé Chapitre V : Etude de la dégradation du squalane en condition de 1ère gorge de piston

couvercle. Connecté au réseau d’air comprimé à 6 bars par l’intermédiaire d’une électrovanne, un vortex permet d’amplifier le débit d’air dans le serpentin, et d’obtenir ainsi un refroidissement plus efficace du plateau jusqu’à la température de consigne. Une fois la température de consigne atteinte, l’électrovanne se referme automatiquement. Un thermocouple de type K permet de contrôler la température du plateau.

L’échantillon à tester est placé dans un creuset comportant deux gorges circulaires. Des languettes plongeant dans les deux gorges permettent d’agiter l’huile. L’agitation est effectuée grâce à un agitateur entraîné par un moteur électrique.

1.1.2.3 Platine de prélèvement

Le prélèvement est effectué en fin d’essai. Une vanne « deux voies » isole l’enceinte du réacteur du système de prélèvement. Ainsi la sortie du gaz est réalisée par cette vanne. Le gaz prélevé est stocké dans le système de prélèvement. Ce dernier est équipé d’un cordon chauffant permettant de maintenir la température jusqu’à 250°C maximum. Le chauffage du système de prélèvement permet d’éviter d’éventuels phénomènes de condensation de produits. Une détente est prévue de façon à pouvoir prélever plus aisément le fluide gazeux pour une analyse chimique soit par GC/MS, soit par FT-IR.

1.2. _F

-

Dans un premier temps, l’échantillon à tester est placé dans les deux gorges du creuset. Le creuset est ensuite posé sur le plateau. Un joint de cuivre est alors introduit à l’emplacement dédié à cet effet. Le tout est introduit dans l’enceinte et vissé contre le réacteur grâce à huit vis à l’aide d’une clé dynamométrique permettant d’appliquer un couple de serrage de 30 Nm. Ce couple de serrage est suffisant pour éviter toute fuite de gaz. La figure V-3 ci-dessous reporte la méthode de montage du plateau.

Figure V-3. Schéma de montage du plateau

Une fois l’échantillon placé, la chambre de réaction est remplie de gaz inerte puis purgée afin de retirer toute trace d’air résiduel. Ensuite le gaz réactif choisi est introduit dans le réacteur à la pression initiale Pi, à température ambiante. Cette pression est calculée par la relationPV =n.R.T de façon à ce qu’à la température d’essai Tf, la pression dans l’enceinte

du réacteur soit égale à la pression d’essai Pf. En effet, cela est rendu possible par le fait que le volume du réacteur et la quantité de matière de gaz soient constants.

Le réacteur étant à la pression Pi, un programme de chauffage du réacteur est appliqué grâce à un contrôleur Eurotherm 3216. Ce programme comporte la rampe de chauffage, la température palier, et la durée pendant laquelle est maintenue la température palier. A la fin de cette durée, le refroidissement s’effectue automatiquement sans qu’il ne soit nécessaire de l’actionner manuellement.

La température du plateau est aussi programmée grâce à un contrôleur Eurotherm 32h8. Ce contrôleur est configuré avec une alarme de sécurité haute non mémorisée pouvant varier de 150°C à 400°C. Lors du dépassement de la température de consigne du plateau, correspondant à la valeur d’alarme, celle-ci est activée et provoque l’ouverture automatique de l’électrovanne de refroidissement.

Une lecture numérique de la pression est effectuée sur un deuxième contrôleur Eurotherm 32h8.

2. _P