II T ECHNIQUES EXPÉRIMENTALES
II.1 Outils de rhéo-optique utilisés
II.1.1 Le rhéomètre transparent contra-rotatif
II.1.1.1 PRINCIPE DE L’APPAREILCe rhéomètre a été développé en interne dans le groupe [SEY 99, AST 01]. Il est composé d’un rhéomètre à vitesse imposée et d’un système optique constitué de deux plans en verre mobiles reliés à deux moteurs tournant indépendamment en sens opposé (Figure 2-7). Couplé à un microscope optique, ce dispositif permet d’observer le comportement du granulé. Les observations sont enregistrées à l’aide d’une caméra CCD et d’un magnétoscope. Cet outil, spécifiquement adapté pour travailler avec des élastomères [AST 01], permet de travailler en température, de l’ambiante à 180 °C, et jusqu’à des contraintes de l’ordre du MPa.
Cet appareil présente ainsi un double avantage. Il permet :
- d’immobiliser dans le repère du laboratoire l’amas alors qu’il est soumis au cisaillement. On peut observer en direct sa dispersion dans le plan (Écoulement, Vorticité),
- et de travailler dans des polymères très viscoélastiques, en température.
La Figure 2-8 représente la géométrie de cisaillement du rhéomètre contrarotatif dans le plan (Écoulement, Gradient de cisaillement) ainsi qu’un schéma en 3 dimensions de la zone de cisaillement entre les plans avec les différents axes d’écoulement, vorticité et gradient de cisaillement.
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Figure 2-7 : Cellule de cisaillement du rhéomètre contrarotatif
G: Gradient de cisaillement
V: Vorticité
E: Écoulement Direction de la lumière et de
l’observation
H r ωsup
ωinf
Figure 2-8 : Géométrie de cisaillement et schéma de la zone cisaillée en 3D
Il existe une hauteur dans la zone cisaillée où la vitesse du fluide sera nulle. Un granulé positionné à cette hauteur dans l’entrefer sera donc immobilisé dans le repère du laboratoire et soumis à un taux de cisaillement γ& tel que :
H r ) ω γ (ωinf + sup ×
&= ,
avec h l’entrefer entre les deux plateaux, r la distance du granulé par rapport à l’axe de rotation du système, ωinf et ωsup les vitesses de rotation respectivement des plateaux inférieur et supérieur.
Plan supérieur Plan inférieur
Microscope Courroie
d’entraînement du plan inférieur
Prisme à 45°
½four supérieur Support mobile du plan inférieur
Lumière
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II.1.1.2 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS
Les échantillons se présentent sous la forme de « sandwichs » (voir Figure 2-9).
- Concernant les élastomères, on forme un film d’épaisseur 200 à 300 µm à l’aide d’une presse.
On découpe à l’emporte-pièce des disques de même rayon que le plateau supérieur du rhéomètre. On place ensuite entre deux de ces disques quelques granulés de charge puis on place le sandwich entre les deux plateaux. La taille des granulés ne doit pas dépasser 150 µm pour évier les effets de bord en cisaillant. Le sandwich est comprimé en ajustant l’entrefer. On peut alors cisailler. Pour les élastomères hautement viscoélastiques, le travail est effectué à 140 °C.
- Pour les fluides, on travaille à l’ambiante en déposant une couche de fluide, un amas puis une seconde couche.
Figure 2-9 : Préparation des échantillons (a) compression (b) obtention du film (c) empastillage (d) sandwich (e) mise en place de l’échantillon
II.1.1.3 INCERTITUDE DE MESURE SUR LE TAUX DE CISAILLEMENT APPLIQUÉ
Les points forts de cet outillage sont sa capacité à cisailler des élastomères avec un bon contrôle de la température. Sa principale faiblesse reste l’erreur sur le taux de cisaillement appliqué. L’erreur relative est calculée comme la somme des erreurs relatives des différents paramètres déterminant le taux de cisaillement :
H
tableau suivant l’estimation de l’erreur pour chaque paramètre et son origine.
Paramètre Erreur ∆ Origine
Entrefer H (µm) ∆H = 20µm Étalonnage manuel, défauts de planéité des verres
Rayon r (µm) ∆r = 350µm Migration des amas le long de l’axe de vorticité vers le centre [KAR 66]
Vitesses de rotation (rad/s)
∆ωsup = 0,015
∆ωin f = 0,014 Oscillations du signal électrique commandant la rotation des plans
Tableau 2-8 : Erreur pour chacun des paramètres du calcul du taux de cisaillement
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Prenons l’exemple d’une expérience type avec r = 15 mm et H = 500µm. D’après l’équation, on peut calculer l’erreur relative sur le taux de cisaillement (Figure 2-10).
Figure 2-10 : Erreur relative sur la mesure du taux de cisaillement appliqué dans le contrarotatif
L’incertitude sur la mesure est non négligeable et elle est d’autant plus importante que le taux de cisaillement est petit. Il faut donc pouvoir travailler à des taux de cisaillement élevés pour limiter cette incertitude mais l’amas est difficile à maintenir stable lorsqu’on tourne trop vite : un compromis qui n’a pas toujours été facile à gérer.
Les expériences consistent à cisailler un sandwich constitué d’une matrice et d’une très faible quantité de charge. En jouant sur la vitesse des deux plateaux, on immobilise une particule et on observe son comportement.
Les observations sont effectuées dans le plan (Écoulement, Vorticité) perpendiculairement au plan du gradient de cisaillement.
L’épaisseur du sandwich doit être faible pour atteindre des cisaillements importants où la dispersion est favorisée et l’incertitude sur le taux de cisaillement minimisée.
La taille des granulés doit être choisie en conséquence pour qu’il n’y ait pas d’effet de bord.
On doit en outre gérer un compromis entre une vitesse de cisaillement importante et la stabilité de l’écoulement.
Les essais se font à température ambiante pour les PDMS et à 140 °C pour les élastomères car c’est à cette température que l’on réussi à les cisailler avec le moins d’ennuis expérimentaux.
γ &
Granulés D0 = 20-150µm
Élastomère
500 µm
γ γ
∆
&
&
(%)0 20 40 60 80 100 120 140
0 3 6 9 12 15 18 21 24
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II.1.2 La cellule de mise en pression
Une cellule de mise en pression a été utilisée pour appliquer une pression hydrostatique sur l’échantillon sandwich dans le cadre de l’étude de l’infiltration de l’amas par la matrice.
II.1.2.1 PRINCIPE DE L’APPAREIL
Cette cellule a été développée pour l’étude de l’infiltration sous pression dans le cas de fluides newtoniens lors d’une précédente thèse [SEY99]. La viscosité de ces fluides étant faible, ils sont injectés sous pression à l’aide d’une seringue dans la zone d’observation. Dans le cas de notre étude, il a fallu adapter l’appareil pour travailler avec des élastomères :
- on a inséré directement dans la chambre sous pression les sandwichs d’élastomères, - et ajouté un collier chauffant autour de la cellule pour travailler à 140 °C.
Une pompe permet de faire le vide afin d’éliminer l’air puis une bouteille de gaz permet la mise sous pression. On peut travailler entre 1 et 50 bar. Comme le rhéomètre contrarotatif, la cellule est dotée d’un système optique qui permet l’observation in-situ de l’infiltration de l’amas.
Voici un schéma et des photographies de la cellule sous pression.
Figure 2-11 : Schéma de principe de la cellule sous pression Caméra
Lumière Microscope
Écran
Enregistrement
Azote Pompe
Chambre de mise en pression Thermocouple
Chambre pour l’échantillon
Silice en cours d’infiltration
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Camera
Cellule Régulateur
thermique Microscope
Objectif
Pompe à vide Flexibles
reliés à l’azote
Manchon isolant Collier chauffant
Thermocouple Échantillon
a
b
Figure 2-12 : Photographies : (a) le montage total (b) la cellule de mise en pression