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Chapitre 3 – Matériaux et méthodes

3.1. Production du granulat réactif d’origine (GRO)

3.2.1. Optimisation des conditions des essais d’expansion (Phase

Tel que démontré dans la revue de la documentation à la section 1.5.1, les conditions expérimentales de l’essai d’expansion accéléré en laboratoire doivent être optimisées pour chaque granulat. Puisque l’extraction des granulats du béton du barrage est plutôt laborieuse et coûteuse, la quantité de particules de granulats récupérées du béton du barrage est limitée. C’est pourquoi les essais d’expansion de la phase préliminaire ont été réalisés avec le GRO, d’où l’importance que ce dernier soit représentatif du gros granulat utilisé pour la confection du béton du barrage. Il est important de noter que le sable n’a pas été soumis aux essais d’optimisation de la phase préliminaire parce qu’aucun matériel de référence n’était disponible et que le sable a été diagnostiqué comme non réactif par des expertises

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réalisées par Hydro-Québec. La réactivité du sable a malgré tout été étudiée dans le cadre de ce projet de maîtrise (voir section 3.2.3 et 4.2.3).

Les différents paramètres optimisés ont été isolés dans la formulation de différents mélanges de mortier afin de vérifier leur effet sur l’expansion générée. Ces paramètres sont présentés dans les pages qui suivent. Les résultats des essais d’expansion de la phase préliminaire ont été couplés à des observations macroscopiques et pétrographiques pour permettre une meilleure compréhension des phénomènes impliqués.

Le ciment LH-HQ a été fourni par Hydro-Québec et a été utilisé pour l’ensemble des mélanges de mortier. La composition chimique de ce ciment, présentée au Tableau 3.6, s’apparente vraisemblablement à celle du ciment utilisé dans la confection du barrage à l’étude (ciment portland de Type LH, soit à faible chaleur d’hydratation).

La formulation des mélanges de mortier, basée sur les travaux de Gao (2010), est présentée au Tableau 3.7. La quantité d’alcalis ajoutée au mélange a été fixée de façon à fournir une concentration en alcalis dans le mortier frais qui soit équivalente à celle retrouvée dans la solution de trempage (voir calculs annexe B2.1). Un superplastifiant à base de polycarboxylate, le Plastol 341, a été utilisé pour certains mélanges afin de permettre une bonne consistance et une mise en place adéquate du mortier dans les moules. Un tableau résumant l’ensemble des mélanges préparés dans la phase préliminaire est présenté à l’annexe B2.2.

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Tableau 3.6: Composition chimique du ciment LH-HQ. Les analyses ont été fournies par Hydro-Québec.

Essai Résultats Exigences Méthode

Analyses chimiques (%)

Alcalis (Na2Oeq) 0,60 ≤0,60 ASTM C114

Perte au feu 0,48 ≤2,5 CSA A3003 Résidus insolubles 0,33 ≤0,7 CSA A3003

SiO2 23,2 CSA A3003

Na2O 0,14

K2O 0,71

Al2O3 3,4 CSA A3003

Fe2O3 4,8 CSA A3003

CaO 62,9 CSA A3003

MgO 1,7 ≤5,0 CSA A3003

SO3 2,3 2,0-2,5 CSA A3003

Chaux libre 0,2 ≤1,0 ASTM C114

Composition minéralogique (%) Formules de Bogue C3S 44 C2S 34 C3A 0,9 ≤5,0 CSA A3003 C4AF 15

Tableau 3.7 : Formulation générale des mélanges de mortier basée sur les travaux de Gao (2010).

Constituant Unité Quantité

Sable (granulats fins ou

grossiers concassés) kg/m

3 1 500

Ciment LH-HQ kg/m3 500

Alcalis kg/m3 7

Rapport eau/ciment - 0,50

Les éprouvettes des différents mélanges de mortier ont toutes été préparées en suivant la même procédure de fabrication et de mûrissement. Les quantités d’éprouvettes fabriquées pour les différents mélanges sont présentées aux Tableaux 3.8 et 3.9. La séquence de malaxage des mélanges est présentée à l’annexe B2.3. Le mortier a été consolidé dans les moules en 2 couches égales à l’aide d’une tige en polyuréthane rectangulaire, et ce de manière à éviter d’emprisonner des bulles d’air. Après arasage et talochage, les moules ont été couverts d’une toile de plastique et conservés pendant 3 jours dans une chambre à

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23°C et 100 % H.R. Les éprouvettes ont ensuite été démoulées, numérotées, emballées sous une double couche de film plastique étirable et scellées dans un emballage de plastique et conservées pendant 11 jours dans une salle à 23°C et 50 % H.R. (à noter que les éprouvettes n’étaient pas exposées à l’humidité ambiante puisqu’elles étaient scellées). Après ces 14 jours de mûrissement, les éprouvettes ont été déballées et immergées dans une solution de 1M NaOH (ratio 4 liquide : 1 solide) à 23°C pour une période supplémentaire de 14 jours. L’expansion générée pendant cette période de 28 jours a été mesurée et s’est avérée négligeable. À 28 jours, les contenants avec les éprouvettes ont été placés dans une enceinte à 60 ± 1°C. Les conditions d’exposition favorisant un développement accéléré de la RAS étaient toujours les mêmes, c’est-à-dire une solution de trempage offrant une concentration en ions OH- de 1M et une température de 60°C. Ces conditions ont

été déterminées sur la base des travaux réalisés par Gao (2010). La mesure de la longueur initiale des éprouvettes de mortier a été effectuée après 28 jours et avant leur exposition à l’enceinte de 60°C. Les changements dimensionnels dans le sens longitudinal ont été suivis de façon hebdomadaire pour les deux premières semaines et à toutes les deux semaines pour le reste de la période d’essai, c’est-à-dire jusqu’à l’atteinte d’une asymptote d’expansion représentant théoriquement l’épuisement de la silice réactive. Les prises de mesures étaient effectuées à température ambiante (23 ± 3°C), soit 24 heures après avoir sorti les contenants avec les éprouvettes de l’enceinte à 60°C puisque la mesure initiale avait été effectuée à température ambiante. L’appareillage utilisé pour la mesure de la variation de longueur des éprouvettes est illustré à l’annexe B2.4. Ces essais, d’une durée initialement estimée de 3 à 6 mois, ont été prolongés et étaient toujours en cours au moment de la rédaction de ce mémoire, la cinétique de la RAS pour ce granulat s’étant révélée significativement plus lente que prévu.

Optimisation de la dimension des granulats et des éprouvettes de mortier (Étape 1)

L’optimisation des paramètres des essais d’expansion a été réalisée par la fabrication d’éprouvettes de différentes tailles et comportant différents calibres granulométriques de GRO concassé. Une matrice des différentes séries

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d’éprouvettes fabriquées pour ce volet de la phase préliminaire est présentée au Tableau 3.8.

Tableau 3.8: Essais d'expansion sur mortier contenant le GRO pour l'optimisation de la dimension des particules de granulats et de la dimension des éprouvettes.

Calibre granulométrique du GRO utilisé pour la préparation du mortier

Taille et nombre d’éprouvettes 25x25x285 mm 40x40x300 mm 75x75x300 mm 315-630 µm 4 4 4 630-1250 µm 4 4 4 1250-2500 µm 4 4 4 2500-5000 µm 3 3 3

Pour l’ensemble des mélanges, le sable (1500 kg/m3) était constitué à 50 % de l’un

des 4 calibres granulométriques fermés du GRO et de 50 % de sable non réactif à la RAG (0 - 2,5 mm). Le sable HP correspond à un calcaire de haute pureté provenant de Terre-Neuve et il est fréquemment utilisé comme sable de référence non réactif à la RAS à l’Université Laval. Ce granulat, principalement composé de calcite et de dolomite, présente des expansions de 0,010 % à l’essai d’expansion accéléré sur barres de mortier (CSA A23.2-25A) et de 0,002 % à l’essai d’expansion sur prismes de béton (CSA A23.2-14A) (Drolet, 2017). De plus, il a un contenu en alcalis pratiquement nul (< 0,01 % Na2O; 0,04 % K2O; < 0,04 % Na2Oeq) (Drolet,

2017). La distribution granulométrique du sable non réactif utilisé pour la fabrication des éprouvettes de mortier, présentée au Tableau 3.9, est étalée de 0 à 2,5 mm pour permettre une bonne consistance et une mise en place adéquate des mortiers dans les moules. Ce choix a été inspiré de la distribution granulométrique spécifiée dans la norme CSA A23.2-25A pour les essais d’expansion sur barres de mortier. Gao (2010) utilisait plutôt 30 % de matériel réactif et 70 % de matériel non réactif puisque le comportement réactif de l’opale mise à l’essai était bien connu. À la suite d’une discussion avec le professeur Stéphane Multon de l’INSA de Toulouse, un ratio de matériel réactif (GRO) et de sable non réactif (sable HP) de 50-50 a été adopté.

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Tableau 3.9: Comparaison de la distribution granulométrique du sable non réactif HP par rapport à la granulométrie spécifiée dans la norme CSA A23.2-25A.

Tamisat Refus Sable HP – modifiée CSA A23.2-25A

mm mm %m %m 5 2,5 0 10 2,5 1,25 27 25 1,25 0,630 26 25 0,630 0,315 26 25 0,315 0,160 16 15 0,160 0 5 0 Total 100 100

Validation des méthodes préparatoires et des conditions d’essai

Des barres de mortier supplémentaires ont été fabriquées pour valider trois conditions / paramètres supplémentaires d’essais (Tableau 3.10) :

1) Forme des particules de granulats utilisées pour la conception des barres de mortier (particules de forme généralement cubique ou particules généralement plates et allongées (PPA));

2) Composition de la solution de trempage des barres de mortier; 3) Proportions de matériel réactif et de matériel non réactif.

Tableau 3.10: Essais supplémentaires d'expansion sur mortier contenant différentes proportions de GRO, différentes solutions de trempage alcaline et différents modes de concassage des granulats (série d'ajustement des conditions d'essai).

Calibre granulométrique

du GRO

Paramètre évalué Taille (et nombre) des éprouvettes

300-600 µm Forme des particules (PPA) 25x25x285 mm (3) 600-1180 µm Forme des particules (PPA) 25x25x285 mm (3) 1180-2360 µm Forme des particules (PPA) 25x25x285 mm (3) 2360-4760 µm Forme des particules (PPA) 25x25x285 mm (3)

600-1180 µm

Composition de la solution de trempage

(KOH 1N (84 %); NaOH 1N (16 %)

25x25x285 mm (3)

600-1180 µm Proportion de matériel réactif (70 %

réactif – 30 % non réactif) 25x25x285 mm (3) 600-1180 µm Proportion de matériel réactif (30 %

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L’effet de la forme des particules sur l’expansion a été étudié parce que lors de la première tentative de préparation du GRO (phase préliminaire) avec un concasseur à mâchoires, une grande proportion de particules plates et allongées (PPA) a été observée dans le matériel concassé. En effet, en utilisant un concasseur à mâchoires, la roche a montré une propension naturelle à générer des particules fortement plates et allongées. Or, ce type de particules peut potentiellement favoriser de l’anisotropie dans l’expansion générée dans les barres de mortier si elles sont alignées préférentiellement au sein des échantillons (Figure 3.8).

Figure 3.8: Influence potentielle de l’alignement de particules de granulats plates et allongées sur l'expansion générée dans les barres de mortier.

Pour cette raison, un processus de concassage optimisé a été élaboré afin d’assurer une plus grande cubicité des particules. Ce dernier consiste à utiliser un concasseur à impact de type Hazemag. La forme des particules ainsi obtenue n’a pas été formellement quantifiée; toutefois, un examen visuel de base a permis de constater l’impact considérable de la méthode de concassage sur la forme des particules (Figure 3.9). Ainsi, l’expansion générée par des éprouvettes de mortier contenant 4 calibres granulométriques différents de particules de forme plate et allongée (concasseur à mâchoires) est comparée à celle générée par des éprouvettes de mortier contenant les mêmes 4 calibres granulométriques mais avec des particules de forme cubique (concasseur à impact). Afin de limiter les préparatifs et la quantité de matériel nécessaire, seulement des éprouvettes de dimension 25x25x285 mm ont été fabriquées pour l’étude de l’effet de ce paramètre. Il est à noter que ce processus de préparation permettra d’évaluer avec une meilleure représentativité le potentiel réactif du matériel qui sera utilisé pour la confection des éprouvettes de mortier, peu importe si la forme des particules contenues dans les éprouvettes de mortier est différente de celle des particules contenues dans le béton d’origine.

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Figure 3.9: (a) Particules de granulats de forme préférentiellement plate et allongée obtenues avec le concasseur à mâchoires; (b) Particules de granulats de forme préférentiellement cubique obtenues avec le concasseur à impact.

L’influence de la composition de la solution de trempage a ensuite été validée. Ainsi, une solution de trempage de KOH 1N (84 %) et de NaOH 1N (16 %) a été produite, i.e. selon les mêmes proportions que le K2O (0,71 %) et le Na2O (0,14 %) présents

dans le ciment LH-HQ (Tableau 3.6). Cette solution d’immersion a été utilisée pour les essais d’expansion sur une série de 3 éprouvettes de 25x25x285 mm contenant des granulats GRO de calibre granulométrique 600-1180 µm. L’expansion générée par les éprouvettes immergées dans cette solution de trempage a pu être comparée à celle générée par les éprouvettes équivalentes immergées cette fois dans une solution de NaOH 1N.

Finalement, l’effet des proportions de matériel réactif et de matériel non réactif sur l’expansion des éprouvettes de mortier a été évalué. En effet, la décision d’utiliser un ratio 50 % de GRO et 50 % de sable HP permettait d’être confiant de générer une expansion significative tout en permettant une mise en place adéquate des mélanges de mortier. En revanche, il apparaissait nécessaire de valider dans quelle mesure une variation de ce ratio engendrait des différences significatives, ou non, sur l’expansion générée par les éprouvettes de mortier. Pour valider le bien-fondé de cette condition d’essai, deux séries de trois éprouvettes chacune, de dimensions 25x25x285 mm, ont été produites avec les matériaux granulaires suivants :

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• 70 % de matériel réactif et 30 % de matériel non réactif (70GRO-30HP); • 30 % de matériel réactif et 70 % de matériel non réactif (30GRO-70HP). Tout comme pour les séries précédentes, des éprouvettes de dimensions 25x25x285 mm ont été fabriquées avec des granulats de calibre granulométrique 600-1180 µm (GRO) et 0-2,5 mm (sable HP).

Observations au cours des essais d’expansion

Des séries d’observations ont été réalisées à différentes échéances dans le temps lors des essais d’expansion. Ainsi, les éprouvettes de mortier ont été examinées et des photographies de leur condition et de la solution de trempage ont été prises après 140, 280 et 364 jours d’immersion. De plus, pour les séries de la phase préliminaire cherchant à valider la dimension des granulats et des éprouvettes, des éprouvettes ont été retirées des conditions d’essai après 364 jours d’immersion pour permettre une investigation plus poussée des mécanismes impliqués. Une des quatre éprouvettes de mortier de dimension 25x25x285 mm contenant les granulats de calibre granulométrique 300-600, 600-1180 et 1180-2360 µm ont été retirée des conditions d’essai, pour un total de trois éprouvettes (une par calibre granulométrique). La dimension d’éprouvette la plus petite (25x25x285 mm) a été sélectionnée puisqu’elle devrait vraisemblablement favoriser les mécanismes de réaction les plus rapides/développés. En effet, étant donné que le temps de diffusion nécessaire pour que les alcalis atteignent le cœur de ces éprouvettes est plus faible, la réaction devrait être plus avancée dans ces petites éprouvettes que dans celles de dimensions supérieures. Cette hypothèse suppose que les matrices cimentaires possèdent la même porosité et la même perméabilité, ce qui est plausible si les formulations employées sont identiques. Chacune des éprouvettes retirées des conditions d’essais à un âge d’un an ont été coupées en deux sur le sens longitudinal. Une moitié a été polie et une section de l’autre moitié a été utilisée pour produire une lame mince (30 x 45 mm) qui a ensuite été analysée au microscope optique polarisant. Les éprouvettes contenant le calibre granulométrique 2360-4760 µm n’ont toutefois pas été analysées en surface polie et en lames minces puisque dans ce cas, seulement trois éprouvettes étaient mises à l’essai; il avait en effet été convenu qu’il était nécessaire de conserver au moins trois éprouvettes pour

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l’obtention de données d’expansion fiables. Les hypothèses posées à la suite des examens pétrographiques réalisés sur les éprouvettes retirées à l’âge d’un an pourront être confirmées lorsque l’expansion des différentes séries d’éprouvettes de mortier aura atteint une asymptote d’expansion, soit le moment correspondant à la fin des essais.

De plus, des dépôts d’exsudations en surface des éprouvettes de mortier et des produits blanchâtres en suspension dans la solution de trempage ont été soumis à des analyses chimiques afin d’en identifier la nature. Des échantillons de ces deux substances ont été prélevés sur trois éprouvettes de dimensions 75x75x300 mm contenant le GRO de calibre granulaire 2360-4760 µm et dans la solution de trempage des éprouvettes. Les échantillons ont été prélevés 140 jours après le début des essais d’expansion. Ces échantillons ont ensuite été dissous dans de l’acide nitrique concentré à 5 % volume/volume pour être finalement analysés par absorption atomique pour les éléments suivants : Ca, Na, K et Si.