• Aucun résultat trouvé

Chapitre 2. Méthodes expérimentales

4.  Méthodes de caractérisation

4.5.  Montage de test de capteurs

Figure 2.17 : Photographie de la cellule (a) et schéma montrant les différentes dimensions utilisées pour le calcul du facteur géométrique (b).

4.5. Montage de test de capteurs.

La réponse des capteurs à la présence de vapeurs de dodécane dans l’atmosphère a été vérifiée à l’aide d’un montage réalisé spécifiquement, sur la base de la cellule utilisée pour les

61

mesures d’impédance : chaque électrode du capteur est mise en contact avec un des fils de platine de la cellule de mesure qui est ensuite connectée à un multimètre utilisé en mode voltmètre. Le four est alimenté par un flux d’air synthétique (100 mL/min) propre ou pollué du fait de son passage dans une bouteille contenant du dodécane liquide chauffée par un bain-marie à 35°C. La pression de vapeur saturante du dodécane à cette température permet d’assurer une fraction d’hydrocarbure dans l’air synthétique de 390 ppm (figure 2.18). Les cellules sont exposées à un flux d’air pollué pendant 5 ou 10 minutes, et remises sous un flux d’air propre pendant 20 ou 40 minutes, respectivement.

Figure 2.18 : Schéma du montage de test des capteurs

Ce montage présente toutefois plusieurs limitations. Tout d’abord, il impose un relevé manuel des différences de potentiel entre les électrodes. De plus, les tuyaux d’arrivée du dodécane ne sont pas calorifugés, entraînant donc un risque de condensation de l’hydrocarbure et une incertitude sur sa teneur dans l’atmosphère. Ensuite, la teneur en hydrocarbure de la ligne d’air polluée est déterminée par la température du bain-marie. Les mesures de sensibilité du capteur sont donc limitées, les plus faibles teneurs n’étant pas accessibles du fait d’une température trop élevée. Enfin, l’absence d’alimentation par d’autres gaz réductibles interdit de déterminer la sélectivité des cellules testées.

5. Conclusion

Au cours de ce chapitre, les principes de la pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive ont été rappelés, suivi de la description des dispositifs expérimentaux utilisés. Les substrats utilisés pour les dépôts ont été brièvement décrits et les méthodes de

62

caractérisation utilisées au cours de cette thèse (DRX, MEB, EDS, profilométrie tactile, spectroscopie d’impédance, test de capteurs) ont ensuite été détaillées, en portant une attention particulière à la spectroscopie d’impédance. Le chapitre suivant fera l’objet du travail effectué sur les électrolytes Bi4V2O11 et BITAVOX.

6. Références bibliographiques.

[1] W.R. Grove, VII, On the electro-chemical polarity of gases, Philosophical Transactions of the Royal Society 142 (1852) 87 – 101

[2] S. Audisio, M. Caillet, A. Galerie, H. Mazille, Revêtements et traitements de surface, ISBN 2- 88074-405-9, (1998), 355 – 379

[3] Y.M. Jiang, Pulvérisation cathodique assistée par ordinateur, Thèse Université de Paris – Sud Centre d’Orsay, (1992), Paris.

[4] A. Cornet, J.P. Deville, Physiques et Ingénierie des Surfaces, ISBN 2-86883-352-7, (1998), 272 – 278

[5] A. Billard, F. Perry, Pulvérisation cathodique magnétron. Techniques de l’Ingénieur MD5 (2005) M 1654-1 – M1654-17.

[6] J.A. Thornton, Stress-related effects in thin films, Thin Solid Films 171 (1989) 5 – 31 [7] A. Anders, A structure zone diagram including plasma-based deposition and ion etching, Thin Solid Films 518 (2010) 4087 – 4090

B. Chapman, Glow Discharge Processes, ISBN 0-471-07828-X, (1980), 178-179, 268-270. [8] W.D. Sproul, D.J. Christie, D.C. Carter, Control of reactive sputtering processes, Thin Solid Films 491 (2005) 1 – 17

[9] A. Billard, C. Frantz, Low-frequency modulation of pulsed d.c. or r.f. discharges for

controlling the reactive magnetron sputtering process, Surf. Coat. Technol. 86-87 (1996), 722

– 727

[10] E. Kusano, An investigation of hysteresis effects as a function of pumping speed,

sputtering current, and O2/Ar ratio, in Ti-O2 reactive sputtering processes, J. Appl. Phys. 70

(11) (1991), 7089 – 7096

[11] H. Barankova, S. Berg, P. Carlsson, C. Nender, Hysteresis effects in the sputtering

process using two reactive gases, Thin Solid Films 260 (1995), 181 – 186

[12] D. Mercs, F. Lapostolle, F. Perry, A. Billard, C. Frantz, Enhanced deposition rate of high

63

modulating the discharge current at low frequency, Surf. Coat. Technol. 116 – 119 (1999)

916-921.

[13] J. Musil, P. Baroch, J. Vlcek, K.H. Nam, J.G. Han, Reactive magnetron sputtering of thin

films: present status and trends, Thin Solid Films 475 (2005) 208 – 218

[14] T. Nyberg, O. Kappertz, T. Kubart, S. Berg, D. Severin, M. Wuttig, State of the art in

reactive magnetron sputtering, MIICS 2008, The 4th Mikkeli International Industrial Coating

Seminar, 16- 18 Mars 2006, Mikkeli, Finlande.

[15] F. Lapostolle, Caractérisation de revêtements TiOx (0≤x≤2) élaborés sur métal ou sur

verre par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive, Thèse de doctorat,

Institut National Polytechnique de Lorraine, (2001).

[16] S. Maniv, C. Miner, W.D. Westwood, High rate deposition of transparent conducting

films by modified reactive planar magnetron sputtering of Cd2Sn alloy, Journal of Vacuum

Science and Technology 18 2 (1981) 195 – 198

[17] M. Scherer, P. Wirz, Reactive high rate d.c. sputtering of oxides, Thin Solid Films 119 (1984) 203 – 209

[18] I. Safi, Recent aspects concerning DC reactive magnetron sputtering of thin films: a

review, Surface and Coatings Technology 127 (2000) 203 – 219

[19] S. Kadlec, J. Musil, H. Vyskocil, Hysteresis effect in reactive sputtering: a problem of

system stability, Journal of Physics D: Applied Physics 19 (1986) L187 – L190

[20] A.J. Aronson, D. Chen, W.H. Class, Preparation of titanium nitride by a pulsed d.c.

magnetron reactive deposition techniques using the moving mode of deposition, Thin Solid

Films 72 (1980) 535 – 540

[21] W.D. Sproul, High rate reactive sputtering process control, Surface and Coatings Technology 33 (1987) 73 – 81

[22] J. Rodriguez-Carvajal, FULLPROF Program, Version 5.20, 2011 [23] http://www.cmeba.univ-rennes1.fr/Principe_MEB.html

[24] J.E. Bauerle, Study of solid electrolyte polarization by a complex admittance method, Journal of Physics and Chemistry of Solids 30 (1969) 2657 – 2670

[25] A. Mei, X.-L. Wang, Y.-C. Feng, S.-J. Zhao, G.-J. Li, H.-X. Geng, Y.-H. Lin, C.-W. Nan, Enhanced ionic transport in lithium lanthanum titanium oxide solid state electrolyte by

introducing silica

,

Solid State Ionics 179 (2008) 2255–2259

[26] M.C. Steil, J. Fouletier, M. Kleitz, P. Labrune, BICOVOX, Sintering and grain size

dependence of the electrical properties, Journal of the European Ceramic Society 19 (1999)

64

[27] J.-H. Lee, M. Yoshimura, Phase stability and electrical conductivity of the Zr0.5Y0.5O1.75

–Y0.75Nb0.25O1.75 system, Solid State Ionics, 124 (1999), 185 – 191

[28] Y.C. Wu, M.Z. Lee, Properties and microstructural analysis of La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ

solid electrolyte ceramic, Ceramics International 39 (2013) 9331 – 9341

[29] C. Deportes, M. Duclot, P. Fabry, J. Fouletier, A. Hammou, M. Kleitz, E. Siebert, J.L. Souquet, Electrochimie des Solides, ISBN : 2.7061.0585.1 (1994) 156-260

Chapitre 3 : Synthèse et caractérisation des

Documents relatifs