Instabilité du régime de pulvérisation

L’introduction d’un gaz réactif dans la chambre de pulvérisation influence les grandeurs physiques caractéristiques du procédé (pression, puissance). Le système peut alors

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être soit stable, soit instable. Dans le cas d’un système stable, la courbe caractéristique pression-débit est réversible. Au contraire, dans le cas instable, elle présente un cycle d’hystérésis (Figure 2.4) [9 – 15].

La figure 2.4 présente un comportement instable de la courbe pression-débit, sur laquelle différents domaines peuvent être définis. Pour les débits de gaz réactif les plus faibles, le régime de pulvérisation est appelé Régime de Pulvérisation Elémentaire (RPE) : le gaz réactif est essentiellement adsorbé au niveau des parois du réacteur par effet getter et la pression dans l’enceinte augmente donc peu avec le débit. De plus, la surface de la cible est peu contaminée par le gaz réactif et elle reste alors majoritairement métallique induisant une vitesse de pulvérisation élevée. Les dépôts réalisés dans ces conditions ne sont généralement pas stœchiométriques. Lorsque le débit de gaz réactif continue d’augmenter, une valeur critique notée DE-C est atteinte. A ce stade, les parois de l’enceinte sont saturées en métalloïde et la surface de la cible commence à être contaminée, entraînant une chute de sa vitesse de pulvérisation, donc une contamination de plus en plus rapide, aboutissant à une saturation de la surface de la cible en métalloïde. La pression dans l’enceinte augmente de façon brutale et la tension de décharge ainsi que la vitesse de dépôt varient elles aussi soudainement. Le système opère alors en Régime de Pulvérisation du Composé (RPC), du fait de la formation d’un composé à la surface de la cible. Dans ces conditions, une augmentation du débit de gaz réactif entraîne une variation de pression dans l’enceinte suivant une courbe parallèle à celle observée sans décharge, traduisant l’aptitude de l’enceinte à adsorber le gaz réactif par effet getter. Si le débit de gaz réactif est alors abaissé, la faible vitesse de pulvérisation entraîne un maintien de la contamination de la cible à des débits inférieurs à DE-C. La pulvérisation de la cible en RPC continue alors jusqu’à un débit noté DC-E auquel la cible est décontaminée et se trouve à nouveau majoritairement métallique. Le système bascule vers le régime de pulvérisation élémentaire constituant ainsi la boucle d’hystérésis.

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Figure 2.4 : Evolution de la pression partielle de gaz réactif P_gr (a), de la tension de décharge U (b) et de la vitesse de dépôt V_D (c) en fonction du débit de gaz réactif (D_gr) en régime

instable.

Ce type d’instabilité peut-être contourné de différentes façons :

 augmentation de la température de la cible : Cette méthode permet une diffusion du métalloïde dans la cible, limitant donc sa contamination en surface [5],

 choix des paramètres électriques de commande et de contrôle du système : cela dépend essentiellement des caractéristiques de la couche de diélectrique formée en surface de la cible (émission d’électrons secondaires et résistivité). Ainsi, on peut voir à la figure 2.5 qu’une cible de titane pulvérisée en intensité régulée ne donne pas lieu à la formation d’une boucle d’hystérésis, alors qu’une régulation en tension y aboutit. Dans le cas du silicium, le comportement est inversé : une régulation en intensité aboutit à une hystérésis tandis qu’une régulation en tension permet de s’affranchir de l’instabilité. [5],

 introduction du gaz réactif au niveau du substrat : en limitant l’accès du gaz réactif à la cible, celle-ci peut-être pulvérisée sous faible contamination tout en permettant la réactivité au niveau du substrat [16 – 18],

 augmentation de la vitesse de pompage : la consommation des espèces réactives se fait soit par la contamination de la cible, soit par leur évacuation par le système de pompage [18, 19]. Par conséquent, l’augmentation de la vitesse de pompage permet de limiter l’empoisonnement de la cible,

 débit de gaz pulsé : le but ici est de couper le débit de gaz réactif pendant une durée suffisante pour éliminer la contamination en surface de la cible, tout en le réintroduisant suffisamment tôt pour éviter la formation d’un dépôt multicouche métal-céramique [18, 20 – 21],

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 diminution de l’aire des parois : cela permet de limiter le nombre de sites d’accueil disponibles pour le piégeage des espèces réactives par effet getter [5].

Figure 2.5 : Courbes caractéristiques courant-tension de cibles de silicium et de titane sous atmosphère réactive Ar / O2 [5].

Par ailleurs, bien que cette méthode n’ait pas été utilisée dans le cadre de ce travail, il est possible de s’affranchir de cette instabilité afin de permettre la synthèse à grande vitesse

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de films céramiques stœchiométriques en utilisant un système de régulation en boucle fermée permettant de maintenir un point de fonctionnement dans le domaine instable (Figure 2.6) [5, 8, 14]. Ce système consiste à suivre à l’aide d’un spectromètre optique l’évolution de l’intensité lumineuse d’une raie d’émission du plasma d’un élément de la cible. En effet, l’intensité lumineuse de la raie d’émission est fonction du taux de contamination de la cible. Par conséquent, le spectromètre est relié à un ordinateur afin de connaître la valeur de l’intensité en temps réel et l’ordinateur pilote le débitmètre de la ligne de gaz réactif afin de maintenir la valeur de cette intensité lumineuse à une fraction fixée de l’intensité maximale obtenue dans une atmosphère d’argon. Ce procédé permet de réaliser des dépôts dans le domaine instable avec une grande vitesse de dépôt et une bonne reproductibilité.

Figure 2.6 : Courbes d’équilibre schématiques des caractéristiques pression partielle de gaz réactif (PR) et vitesse de pulvérisation de la cible (VP) en fonction du débit de gaz réactif. [5]