Mise en place de l’expérience type

Pour cette expérience de comparaison, nous utiliserons une diode laser de la marque EM4 qui fonctionne en continu (CW) et dont les caractéristiques sont données dans le tableau 3.1.

La source cohérente

Table 3.1 – Caractéristiques du laser de la marque EM4 utilisé dans nos expériences.

max PLD (mW) λL (µm) kL (cm−1)

Diode EM4 ∼ 50 ∼ 1,540 6488 − 6493

Les diodes laser commerciales sont très pratiques à mettre en œuvre dans des ex- périences de photoacoustique. Leur stabilité en longueur d’onde permet d’adresser une longueur d’onde donnée de manière précise avec un positionnement possible à moins de 0,01 cm−1 près. Le pompage électrique permet d’ajuster facilement la puissance moyenne extraite par un réglage de la composante continue du courant utilisé IDC. De plus, il est possible de superposer une modulation à la fréquence f de plus faible amplitude IAC sur la composante IDC, ce qui permet d’obtenir une légère modulation de la puissance. Cette modulation du courant s’accompagne d’une modulation de la longueur d’onde d’émission. On écrira donc le courant injecté dans la diode comme :

I = IDC+ IACcos (2πf t) (3.1) Un controleur ITC510 est utilisé pour piloter notre diode EM4. Le courant continu peut être réglé entre 0 mA et 600 mA (limite de sécurité pour la diode), permettant d’obtenir des puissances optiques en sortie allant de 0 mW à 50 mW. Lorsque l’on utilise la modulation analogique pour créer une modulation IAC, le lien entre consigne en tension et modulation en courant est de 100 mA.V−1.

Dispositif expérimental

Le schéma du montage QEPAS que nous avons utilisé est montré sur la figure 3.1. Il permet d’utiliser sur la même expérience deux types de modulation pour créer l’effet photoacoustique : la modulation d’amplitude de la puissance laser et la modulation de sa longueur d’onde. Nous détaillerons ce point au paragraphe suivant.

Les hublots de la cellule ont été traités, de manière à transmettre un maximum de la puissance disponible entre les branches du diapason. Une atténuation a lieu entre la puissance observée à la sortie du modulateur fibré MZ et celle présente dans la cellule (d’un facteur de 0,85 mesuré expérimentalement). Par la suite, les puissances seront toutes mesurées à l’intérieur de la cellule et prennent donc en compte cette atténuation.

Une vue en transparence de l’enceinte contenant le gaz est montrée sur la figure 3.2, avec dans cet exemple le diapason C2 utilisé conjointement avec son dispositif de récupé- ration de l’énergie acoustique.

Figure 3.1 – Schéma du dispositif expérimental QEPAS utilisé pour caractériser les performances des diapasons. Deux types de modulation sont utilisés pour générer l’effet photoacoustique : la modulation d’amplitude avec un modulateur Mach-Zehnder et la modulation de longueur d’onde à l’aide du contrôleur de la diode laser.

Figure 3.2 – Schéma de l’enceinte de gaz réalisée pour la caractérisation des diapasons optimisés.

Il s’agit d’une enceinte d’un volume de l’ordre de 3 litres au sein de laquelle sont placés les diapasons et destinée à accueillir les différents gaz à mesurer. Les différents connecteurs permettent la continuité électrique avec l’extérieur de façon étanche :

— Câble pour l’alimentation du circuit d’amplification +5V/-5V. L’alimentation est située à l’extérieur de la cellule, tandis que le circuit d’amplification est situé à l’intérieur de la cellule et proche du diapason.

— Lecture du signal photoacoustique (Cable coaxial), issu du circuit d’amplification. — Capteur de température et d’humidité (Sensirion SHT75).

L’alignement latéral et vertical du diapason est assuré par des platines de translation placées dans la cellule, et le faisceau laser est toujours centré sur les hublots d’entrée et de sortie. Un rail interne permet d’ajouter des optiques le long du trajet laser, et on y placera uniquement une lentille de focale f = 50 mm afin de focaliser le faisceau laser entre les branches des diapasons.

Protocole de mesure

Le protocole expérimental suivi est le suivant pour chaque expérience qui va suivre : — On place le diapason dans la cellule.

— On effectue l’alignement de manière à garantir que le faisceau traverse le système sans le toucher et avec des pertes minimales. On vérifie à cet instant que le fond laser (excitation directe du diapason par le laser sans effet PA) est négligeable devant le bruit présent en son absence.

— On ferme la cellule de manière étanche, puis on vide la cellule de son gaz à l’aide d’une pompe reliée à la cellule. Un capteur capacitif Mks Series 902 nous permet de mesurer en permanence la pression dans la cellule.

— On remplit à nouveau la cellule à l’aide d’une bouteille de gaz certifiée, jusqu’à atteindre la pression désirée.

Malgré le vide qui est réalisé avant d’injecter un gaz, l’humidité relative observée ne descend jamais en dessous de 10%. Ensuite, une fois la chambre scellée, on observe une augmentation continue du taux d’humidité jusqu’à 15% environ. On attribue cette remontée à la désorption des parois qui ont stocké de l’eau. L’humidité relative du mélange utilisé au cours de toutes les mesures qui vont suivre est comprise entre 10% et 20%. À une température typique de 25◦C, la pression de vapeur saturante de l’eau dans l’air est de 31,7 mbar. La concentration en H2O dans notre cellule est donc comprise entre 3000 et

6000 ppm. On pourrait éviter cette présence d’eau en chauffant la cellule et en la pompant pendant plusieurs heures, cependant elle est souhaitable comme nous allons le voir par la suite.

Le gaz cible de l’expérience comparative

Nous utiliserons un gaz composé de CO2 pur pour cette première expérience. La

présence de vapeur d’eau est bénéfique puisqu’elle permet d’abaisser le temps de relaxation

τV −T du gaz (Wysocki et al. 2006). Le spectre d’absorption du CO2 simulé à l’aide de

HITRAN 2012 est montré sur la figure 3.3.

L’absorption due à la vapeur d’eau est complètement négligeable devant celle du CO2

dans la fenêtre spectrale considérée (3 ordres de grandeur entre les deux espèces). Dans cette première partie décrivant notre "expérience type", on va s’intéresser au pic d’absorp- tion situé à k = 6490,05 cm−1 uniquement.

Figure 3.3 – Simulation du spectre d’absorption d’un mélange de CO2 et d’H2O d’humi-

dité relative 15%, de k = 6489 cm−1 à k = 6496 cm−1, à l’aide de HITRAN. Le mélange est à pression et température ambiantes.

L’électronique de détection et détection synchrone

L’amplificateur opérationnel AD8066 sera utilisé pour amplifier les signaux piézoélec- triques issus des diapasons. Ce dernier est caractérisé par un bruit de VAO = 7 nV.Hz−1/2 d’après les données constructeur. Les résistances et capacités de retour Rf et Cf sont choisies comme Rf = 2,2 MΩ et Cf = 1 pF pour tous les diapasons.

L’amplificateur opérationnel différentiel AD620, qui effectue la différence des tensions amplifiées issues des deux branches, aura un gain final Gf qui peut varier d’un diapason à l’autre. Il sera précisé au cas par cas par la suite, mais il ne modifie pas le rapport signal à bruit.

Nous utiliserons une détection synchrone Stanford Research Systems SR530, réglée avec τP RE = 3 s et τP OST = 1 s soit une bande passante de ∆f = 0,0625 Hz (voir l’équation 1.77).