Mise en ´ evidence d’h´ et´ erog´ en´ eit´ es de d´ eformation

IV.2.2.1 Cristal non d´eform´e

La figureIV.7est le diagramme de diffraction obtenu pour un ´echantillon non d´eform´e. Les taches de diffraction des plans de base, des plans prismatiques {1¯100} et de plans pyramidaux sont visibles. On constate qu’initialement la distorsion continue tout comme la mosa¨ıcit´e sont tr`es faibles et permet ainsi de s’assurer de la bonne qualit´e des cristaux avant d´eformation.

Figure IV.7 – Diagramme de Laue pour un monocristal de glace non d´eform´e

IV.2.2.2 Cristal d´eform´e

La figure IV.8 repr´esente le diagramme de diffraction obtenu pour un ´echantillon de di-mensions Ø=h=43mm d´eform´e `a -12,5°C sous τmax=12MPa jusqu’`a environ 0.5%, ce qui correspond `a une distorsion de 1.3 10⁻²°/mm. La distorsion continue mesur´ee est de ≈0.35°, pour une lame de 24mm de long soit une distorsion de l’ordre de 1.45 10⁻²°/mm, ce qui permet de v´erifier l’homog´en´eit´e de la d´eformation. On remarque ´egalement une augmenta-tion de la mosa¨ıcit´e pour la tache basale sans pour autant qu’elle ne pr´esente de distorsion continue, la densit´e de dislocations statistiquement r´eparties augmente donc sans que les plans de base ne soient distordus par des dislocations g´eom´etriquement n´ecessaires.

Figure IV.8 – Diagramme de diffraction pour un monocristal pr´esentant une distorsion des plans prismatiques de 1.45 10⁻²°/mm

IV.2.2.3 H´et´erog´en´eit´e du signal

La figureIV.9est la tache de diffraction des plans prismatiques obtenue pour un ´echantillon plus fortement d´eform´e (1.5°/mm). On peut y voir clairement que l’intensit´e diffract´ee

Figure IV.9 – Cliich´e de diffraction (partiel) des plans prismatiques pour un ´echantillon fortement d´eform´e.

n’est pas homog`ene le long de l’´echantillon, ce qui t´emoigne de l’existence d’h´et´erog´en´eit´es de d´eformation. La figure IV.10 sugg`ere que ce caract`ere h´et´erog`ene augmente avec la d´eformation.

Dans notre cas o`u les ´echantillons sont fortement distordus, nous pouvons appliquer la th´eorie cin´ematique de la diffraction. Cette th´eorie suppose qu’une onde n’est diffract´ee qu’une seule fois par un atome, chaque ´el´ement de volume du mat´eriau diffractant ind´ependamment des autres. Quand cette th´eorie est applicable (cristaux tr`es distordus ou tr`es fins), l’inten-sit´e diffract´ee est proportionnelle au volume diffractant.

Dans le cas de notre sollicitation en torsion, des plans prismatiques qui diffractent au mˆeme angle de Bragg appartiennent `a un volume de cristal parfait, d´elimit´e par deux plans contenant des dislocations, que l’on d´enommera par la suite “ligne de glissement”. Le nombre et la mobilit´e des dislocations contribuant `a ces lignes de glissement va d´eterminer l’incr´ement de distorsion (∆θ) entre deux volumes non d´eform´es. (figure IV.11).

Etant donn´e que lorsque des plans prismatiques diffractent `a un θ diff´erent cela implique qu’ils sont situ´es `a une altitude z diff´erente (attention, la r´eciproque n’est pas forc´ement vraie, surtout `a petite d´eformation), on se rend compte que dans le cas id´eal d’une r´esolution spa-tiale (en z) infinie et pour une lame parfaitement parall´el´epip´edique, pour tous les points du plan (θ,z) o`u le cristal diffracterait, l’intensit´e diffract´ee aurait la mˆeme intensit´e (figure IV.12A)). Les variations dans l’intensit´e diffract´ee le long de la tache de diffraction sont donc la cons´equence de la r´esolution spatiale finie (δz₀=0.35mm/pixel) de l’appareillage (figure IV.12 C)).

La r´esolution angulaire finie (δθ₀=0.17’/pixel) occasionne quant `a elle une impr´ecision d’une autre nature : elle implique que des plans distordus de moins de δθ<sub>0</sub> diffracteront `a la mˆeme valeur de θ (figureIV.12 B)).

La combinaison de ces deux effets a pour cons´equence qu’un point du plan (θ, z) r´eel repr´esentera un volume de hauteur inf´erieure ou ´egale `a δz<sub>0</sub> pouvant contenir des lignes de glissement telles que la somme des distorsions engendr´ees par chacune est inf´erieure ou ´egale `

a δθ₀ (figureIV.12 D)).

On peut donc traduire l’intensit´e diffract´ee en un point par une densit´e de dislocations g´eom´etriquement n´ecessaires puisque la distorsion angulaire entre deux points donne la quan-tit´e de d´efauts n´ecessaires `a accommoder cette distorsion et l’intensit´e diffract´ee donne acc`es au volume dans lequel se r´epartissent ces dislocations.

Cette densit´e est donn´ee par :

ρ = ^∆θ

bh ^(IV.4)

La caract´erisation par diffraction de rayons X durs des distorsions de nos ´

echantillons va donc nous permettre d’´etablir la r´epartition de la densit´e de dis-locations g´eom´etriquement n´ecessaires le long de l’´echantillon.

Bien que la pr´ecision de cette analyse soit li´ee aux r´esolutions spatiale et angulaire du dispositif, l’augmentation de la d´eformation en torsion permet d’am´eliorer la pr´ecision spatiale. En effet, dans le cas de la torsion, il existe une relation strictement mo-notone entre la distorsion continue ∆θ d’un point du cristal et sa position dans l’´echantillon : deux points diffractant `a des θ diff´erents sont n´ecessairement `a des altitudes diff´erentes. Ainsi, en augmentant la d´eformation, on multiplie le nombre de points de mesure en θ et on divise d’autant la r´esolution spatiale.

A titre d’exemple, pour une hauteur de cristal analys´ee de 1cm extraite d’un cylindre de rayon R=20mm d´eform´e `a 50%, la distorsion des plans prismatiques s’´etend sur ≈0.25 radians ce qui correspond `a un peu plus de 5000 pixels. En consid´erant une d´eformation homog`ene d’un bout `a l’autre de l’´echantillon, la r´esolution spatiale δz va ˆetre d´efinie comme :

δz = ^Z

N_pθ ^(IV.5)

o`u Z est la hauteur et Npθ le nombre de pixels correspondant `a la distorsion totale ∆θ de la partie du cristal analys´ee. On aura alors une r´esolution δz inf´erieure `a 5µm, ce qui est comparable `a la r´esolution qu’il est possible d’obtenir par topographie X en rayonnement synchrotron dont la mise en oeuvre est autrement plus compliqu´ee.