en oeuvre exp´erimentale
Nous pr´esentons ici les d´etails de la mise en oeuvre exp´erimentale des essais de torsion de monocristaux de glace que nous avons r´ealis´es, depuis la croissance de monocristaux de glace jusqu’`a la mise en place de l’´echantillon sur la machine d’essai, en passant par l’usinage des cylindres de glace.
III.2.1 Obtention de monocristaux
Il est possible de trouver des cristaux de glace naturelle suffisamment gros pour y usiner des ´echantillons de plusieurs centim`etres de diam`etre. Certaines exp´eriences ont d’ailleurs ´et´e r´ealis´ees `a partir de monocristaux de glace de regel du lac sous-glaciaire de Vostok, ramen´es au cours de campagnes de carottage de cette station de l’Antarctique de l’est. N´eanmoins, bien que ces cristaux soient d’excellente qualit´e du fait de leur tr`es faible vitesse de croissance, ils ne sont pas disponibles en quantit´e suffisante pour pouvoir mener de v´eritables campagnes exp´erimentales. Il nous fallait donc une m´ethode permettant d’obtenir des monocristaux de glace de qualit´e satisfaisante de mani`ere contrˆol´ee et reproductible, illustr´e sur la figureIII.2.
Initialement, un large cristal est orient´e et fix´e au fond d’un cristallisoir en plexiglas rem-pli d’eau pure de fa¸con `a ce que l’axe c soit horizontal. Le cristallisoir est ensuite refroidi `a sa base (m´etallique) par un ´el´ement Peltier pour que l’eau g`ele progressivement. Un agitateur est plong´e dans l’eau pour pr´evenir l’emprisonnement de bulles au cours de la solidification et le cristallisoir est couvert pour ´eviter que des poussi`eres ne tombent dans l’eau. L’en-semble du dispositif est plac´e dans une chambre froide `a 0°C. Le cristal s´electionn´e ayant une orientation optimale pour la croissance, il va croitre au profit d’autres cristaux orient´es moins favorablement. A l’issue de la solidification, on obtient un cristal beaucoup plus large que le cristal initial et s’il ne fait pas la largeur du cristallisoir, on coupe une tranche du cristal obtenu que l’on place `a nouveau au fond du cristallisoir et ainsi de suite jusqu’`a ce que le cristal bien orient´e occupe la section totale du r´ecipient. La partie sup´erieure du cristal finalement obtenu sert alors `a son tour de germe pour les croissances ult´erieures.
Cette m´ethode est extrˆemement simple mais n´ecessite toutefois une fixation d´elicate du germe et un contrˆole tr`es rigoureux du gradient de temp´erature, en particulier au d´ebut de la solidification, sans quoi des sous-joints parfois visibles `a l’oeil nu seront pr´esents dans le cristal. Il faut environ un mois pour obtenir un cristal d’une vingtaine de centim`etres de long.
Figure III.2 – Dispositif de croissance des monocristaux.
A l’issue de la croissance, l’ensemble du cristal est ramen´e `a 0°C pour pouvoir ˆetre d´emoul´e. Avant d’ˆetre transf´er´e `a plus basse temp´erature pour sa conservation, le cristal est soigneu-sement essuy´e pour qu’en se solidifiant, le film d’eau liquide qui l’entoure ne cr´ee pas de contraintes pouvant mener `a la fissuration.
Les densit´es de dislocations des cristaux obtenus par cette m´ethode sont de l’ordre de 108m−2.
III.2.2 Pr´eparation des ´echantillons
La proc´edure de pr´eparation des ´echantillons, enti`erement r´ealis´ee en chambre froide est illustr´ee ci-dessous.
Dans un premier temps, une tranche de monocristal est d´ecoup´ee `a la scie et l’orientation de l’axe cristallogra-phique c est d´etermin´ee sous lumi`ere polaris´ee (Lliboutry(1964)). Une face perpendiculaire `a l’axe c est soigneu-sement pr´epar´ee `a la scie et au pa-pier abrasif. Cette face servira de r´ef´erence.
Le cristal est ensuite grossi`erement taill´e `a la scie `a des dimensions l´eg`erement sup´erieures `a celles vou-lues. La face de r´ef´erence est alors fix´ee sur un des mors amovibles de la machine de torsion en injectant de l’eau sous l’´echantillon grˆace aux rai-nures usin´ees dans le mors puis en fai-sant un ´epais liseret tout autour de l’´echantillon.
Lorsque cette soudure a solidifi´e, le mors est fix´e dans le tour qui per-met d’usiner la face oppos´ee `a celle de r´ef´erence de mani`ere bien parall`ele `a celle-ci. La longueur de l’´echantillon est amen´ee `a la longueur voulue +13mm pour tenir compte du rayon de l’outil du tour (5.5mm) et lais-ser 1mm `a chaque extr´emit´e. On fixe le mors sur la partie mobile de la machine de torsion. On bascule cette derni`ere en position verticale et on vient mettre en contact la sur-face usin´ee de l’´echantillon avec le deuxi`eme mors amovible. On injecte `
a nouveau de l’eau par dessous et autour de l’´echantillon comme pour l’autre face.
Apr`es solidification, l’´echantillon, so-lidaire des deux mors est usin´e au tour pour lui donner sa forme cylin-drique. On laisse ensuite l’´echantillon sublimer `a -15°C afin de supprimer les irr´egularit´es de surface induites par la derni`ere ´etape d’usinage. Une ligne t´emoin est trac´ee le long d’une g´en´eratrice du cylindre pour v´erifier l’homog´en´eit´e de la d´eformation `a l’´echelle macroscopique.
L’´echantillon est ensuite d´efinitivement mont´e sur la ma-chine de torsion, recouvert d’un film transparent (film alimentaire) pour ´eviter la sublimation au cours de l’essai qui peut durer plusieurs jours.
III.2.3 Pr´esentation du dispositif exp´erimental de torsion
La machine de torsion utilis´ee pour les essais r´ealis´es au cours de cette ´etude est pr´esent´ee en figure III.3. L’´echantillon cylindrique (A) est fix´e sur deux parties amovibles (B), dont l’une est fix´ee `a la machine de torsion (C) et l’autre est fix´ee sur un plateau mobile (C’) entrain´e par un axe qui le relie `a un disque (D) de rayon R’=105mm sur lequel est appliqu´e la charge (E). On v´erifie donc bien qu’il n’y a pas de contrainte de compression macroscopique. La d´eformation est mesur´ee soit par un capteur de d´eplacement immobile (F) qui est en contact avec une languette (G) solidaire du disque mobile (D), soit grˆace `a un inclinom`etre (F’) solidaire de (D), comme nous le d´etaillons ci-apr`es.
La d´eformation en torsion est d´efinie par (figure III.4) :
γ = Rα
h (III.6)
Nous disposions de deux m´ethodes diff´erentes pour effectuer la mesure de cette d´eformation. 1. Un capteur de d´eplacement de 20mm de course est plac´e en contact avec la languette m´etallique solidaire du volant. Dans ce cas, on relie le d´eplacement de la languette `a
Figure III.3 – Photographie et repr´esentation sch´ematique du dispositif exp´erimental utilis´e pour la d´eformation en torsion de monocristaux de glace.
Figure III.4 – D´efinition de la d´eformation obtenue par torsion.
la d´eformation en ´ecrivant (figure III.5) :
tan α = d
R0 (III.7)
o`u R0 est le rayon du disque (D) de la figure III.3. D’apr`es la relationIII.6 :
γ = R h arctan d R0 (III.8)
Le capteur est plac´e de fa¸con `a ce qu’il soit comprim´e au fur et `a mesure de la d´eformation afin d’´eviter un ´eventuel retard de la r´eponse, surtout lorsque la vitesse de d´eformation est importante. L’avantage de ce dispositif est la grande pr´ecision qu’il permet (d´etection de rotations < 5.10−3° dans notre cas), on peut noter que plus R0 est grand, plus la r´esolution augmente. Le principal inconv´enient de ce dispositif est que lorsque la vitesse de d´eformation devient trop importante, le capteur doit ˆetre d´eplac´e tr`es fr´equemment.
Figure III.5 – Relation g´eom´etrique entre le d´eplacement du capteur et la d´eformation en torsion.
2. Un inclinom`etre est plac´e sur la languette m´etallique. La tension enregistr´ee est direc-tement proportionnelle `a l’angle que fait l’inclinom`etre par rapport `a l’horizontale, qui est l’angle α de la relation III.6. L’avantage de cette m´ethode est qu’elle permet des d´eformations plus grandes sans d´eplacer le capteur. Elle est en revanche moins pr´ecise que la premi`ere puisque la r´esolution n’est ici que de 0.01°.
Des essais ont ´et´e r´ealis´es en utilisant simultan´ement les deux syst`emes afin de v´erifier qu’ils donnent bien la mˆeme mesure.
III.2.4 Calcul de la masse `a appliquer
Tous les essais pr´esent´es dans la suite de ce m´emoire ont ´et´e r´ealis´es en fluage, c’est `a dire `
a couple constant. Pour relier le couple de torsion impos´e `a l’´etat de contrainte, on consid`ere la relation :
Mt= Z R
0
τ (r)2πr2dr (III.9)
Dans le cas de la glace, comme nous l’avons vu dans la partie II.3.1 du chapitre pr´ec´edent,
˙γ = Aτ2 (III.10) En ´ecrivant ˙γ(r) = ωr, il vient : Mt=ω A 12 Z R 0 2πr52dr (III.11) Mt= 2πω A 12 Z R 0 r52dr (III.12)
Mt= 2π ω A 12 2 7R 7 2 = 4π 7 R 3 ωR A 12 | {z } τmax (III.13) et finalement, Mt= 4π 7 R 3 τmax (III.14) En pratique, comme Mt= F.R0 = mapp.g.R0 (III.15)
on appliquera une masse :
mapp= 4πR
3
7gR0τmax (III.16)