Mesures de propriétés physiques et hydriques

II.3.1. Paramètres étudiés et échantillons

L’ensemble des paramètres physiques et hydriques mesurés est présenté dans le Tableau 4. Les

mesures réalisées sur les cylindres de 251 cm

³

ont été effectuées sur les mêmes échantillons en trois

réplicats en suivant la succession d’étapes présentée dans le Tableau 5, selon les protocoles décrits

dans les parties suivantes.

Tableau 4 : Tableau récapitulatif des paramètres physiques et hydriques mesurés

paramètre technique analytique échantillons

Texture/distributions granulométriques

texture texture sans et avecdécarbonatation ^{échantillons lyophilisés}

pulvérulents (n=12)

distribution granulométrique ^{granulométrie laser sans et avec}

ultrasonication

échantillons lyophilisés

pulvérulents (n=12)

distribution granulométrique et

récupération des fractions stables

à l’eau

fractionnement granulodensimétrique

à l’eau ^{échantillons frais (n=12)}

Structure

macrostructure observations profil (in situ)

microstructure ^{observations au stéréomicroscope +}

MEB-EDX ^{lames minces}

Espace poral (volume et distribution)

masse volumique apparente sèche

(ρ

as

) ^{méthode du cylindre}

cylindres de sol non perturbés frais

de 251 cm

³

(n=11)

masse volumique réelle (ρ

d

) pycnométrie ^{aliquote de sol sec des cylindres de}

sol de 251 cm

³

(n=10)

porosité totale (ε) calcul à partir de ρ

as

et ρ

d

cylindres de sol non perturbés frais

de 251 cm

³

(n=10)

porosité capillaire (ε

cap

) ^{mesure de la teneur en eau volumique}

après remontée capillaire

cylindres de sol non perturbés frais

de 251 cm

³

(n=11)

distribution de la porosité ^{exploitation de la courbe de rétention}

en eau

Surface spécifique

surface spécifique (SSA) adsorption de gaz ^{échantillons lyophilisés}

pulvérulents (n=12)

Rétention en eau

courbe de rétention en eau h(θ) ^{presses à membranes (6 pressions}

successives) et séchage

cylindres de sol non perturbés de

251 cm

³

(n=11)

courbe de rétention en eau h(θ) ^{ku-pF (méthode par évaporation) +}

modélisation

cylindres de sol non perturbés de

250 cm

³

(n=3)

Conductivité hydraulique

conductivité hydraulique à

saturation K

s

perméamètre à charge constante ^{cylindres de sol non perturbés de}

251 cm

³

(n=11)

conductivité en conditions

insaturées K(θ) ^{ku-pF (méthode par évaporation) +} modélisation

cylindres de sol non perturbés de

250 cm

³

(n=3)

conductivité proche de la

50

Tableau 5 : Récapitulatif chronologique des paramètres physiques mesurés sur les cylindres de sol non

perturbé de 251 cm

³

II.3.2. Observations structurales

La structure a été observée à différentes échelles, sur le terrain le long du profil (macrostructure) et sur

les lames minces à l’aide de microscopes optique et électronique (microstructure).

Les blocs de sol non perturbés prélevés sur le terrain à huit profondeurs (II.1.1.) ont été d’abord séchés

à l’acétone, puis imprégnés dans de la résine et séchés à 35°C. Après durcissement de la résine, ils ont

été ensuite sciés pour les individualiser et les boîtes de prélèvement retirées. Une ou deux lames

minces de cinq sur huit cm ont été réalisées pour chaque bloc. Une face du bloc a été polie et collée

sur une lame de verre puis le bloc a été aminci avec une rectifieuse pour atteindre une épaisseur de 30

µm. Il est à noter que le fort retrait des matériaux lors du séchage des blocs a engendré la formation de

fissures visibles sur les lames minces.

Les lames minces ont été observées avec un stéréomicroscope Leica MZ FLIII (grandissement x8 à

x100). Dans le but de préciser la nature de certains traits morphologiques, certaines lames minces ont

été découpées (4,5x3 cm) et métallisées (dépôt d’une fine couche de carbone). Elles ont été observées

au microscope électronique à balayage (MEB-EDXS) au SCMEM sur le MEB à effet de champ JEOL

J7600F sous une tension d’accélération de 15 keV et en mode semi-quantitatif avec l’oxygène calculé

par stœchiométrie.

II.3.3. Analyses granulométriques

La répartition en taille des particules et des associations de particules des matériaux ont été étudiées en

combinant différentes techniques d’analyses granulométriques précédées ou non de traitements des

échantillons afin d’éliminer certains agents liants (matière organique, carbonates) et/ou en leur faisant

subir différentes forces de dispersion (agitation dans l’eau, ultrasonication) dans le but d’étudier la

stabilité des associations organo-minérales et de mettre en avant le rôle de certains constituants

(matière organique, carbonates) dans ces associations.

Distribution granulométrique des particules élémentaires (texture)

La détermination de la distribution pondérale des cinq fractions granulométriques sans et avec

décarbonatation préalable (NF X 31-107) a été réalisée sur les 12 échantillons prélevés le long du

profil de sol, par le Laboratoire d’Analyse des Sols (INRA Arras). Ces matériaux ne présentent pas

d’éléments grossiers (supérieur à 2 mm).

Texture sans décarbonatation : la granulométrie (cinq fractions) sans décarbonatation a été réalisée sur

une prise d’essai de 10 g. Les sables grossiers ont été séparés par tamisage à 200 µm après destruction

préalable de la matière organique par ajout d’eau oxygénée. Une dispersion par un court passage aux

ultrasons en présence d’un dispersant [(NaPO

3

)

6

+ Na

2

CO

3

] a été opérée avant la séparation des autres

mesure paramètre étudié

pesée à humidité du terrain humidité du terrain

remontée capillaire porosité capillaire

perméamètre à charge constante conductivité hydraulique à saturation

presse à membrane

(6 pressions successives) ^{humidités caractéristiques et courbe de rétention d’eau}

séchage à 30°C courbe de rétention d’eau

influence de la dessiccation sur la structure (retrait)

séchage à 105°C

détermination des teneurs en eau pour humidité du terrain,

porosité capillaire, courbe de rétention d’eau et de la densité

apparente

remontée capillaire ^{réhydratation – influence du séchage sur la capacité de}

rétention en eau

pycnométrie à He (sur matériau séché

51

fractions. Pour les fractions inférieures à 50 µm, des prélèvements successifs à la pipette de Robinson

ont été effectués dans la suspension de sol au cours de la sédimentation. Les proportions ont été

déterminées par pesée des fractions prélevées après séchage. Les sables fins ont été récupérés par

tamisage humide à 50 µm. Les résultats sont exprimés par rapport à la phase minérale, la somme des

cinq fractions étant égale à 100 %.

Texture avec décarbonatation : pour la granulométrie après décarbonatation, le même protocole a été

appliqué après une étape de détermination de la teneur en carbonates et leur destruction par ajout

d’acide chlorhydrique. Les sels solubilisés par l’attaque acide ont été éliminés par décantations

successives avant destruction de la matière organique par l’eau oxygénée. La dispersion finale a été

réalisée avec des résines sodiques. Les résultats sont exprimés par rapport à la phase minérale sans les

carbonates de calcium, la somme des cinq fractions et de la teneur en carbonates de Ca est égale à

100 %.

Distribution granulométrique par granulométrie laser

La distribution granulométrique a également été établie sur les 12 couches sans destruction préalable

des agents liants par granulométrie laser en faisant varier la force de dispersion mécanique (avec ou

sans ultrasonication). Les analyses par granulométrie laser ont été effectuées au Laboratoire

Environnement et Minéralurgie (LEM) avec un granulomètre laser Sympatech Helos pour une gamme

de mesure de 4,5 µm à 875 µm.

Pour chaque couche, une aliquote de 50 à 200 mg d’échantillon lyophilisé a été introduite dans la cuve

du système de dispersion avec 450 mL d’eau déminéralisée. Un agitateur intégré à double palles

permet de créer une suspension homogène, sur laquelle est envoyé le faisceau laser. Deux séries de

deux mesures de 10 s ont été réalisées : une sur la suspension simplement agitée mécaniquement et

une après application d’ultrasons pendant 120 s (puissance 25 W et fréquence 35 KHz) afin de briser

les associations organo-minérales. Les calculs ont été opérés en utilisant le mode diffraction laser

haute résolution et la théorie de Fraunhofer, qui ne prend en compte que la diffraction du rayon laser

par les particules. Ils permettent d’obtenir la distribution volumique cumulée de la taille des particules

et associations de particules. A partir de cette courbe cumulée est déduite la distribution volumique, en

traçant la différence de volume (%) entre deux valeurs de taille de particule (diamètre équivalent).

Cette représentation permet de mettre en évidence les modes de distribution de la taille des particules

et de déterminer les fractions sensibles à l’action des ultrasons. Les courbes tracées représentent la

moyenne des deux mesures réalisées.

Fractionnement granulodensimétrique à l’eau

Le fractionnement granulodensimétrique à l’eau permet de conserver les associations

organo-minérales et les forces de dispersion appliquées (agitation dans l’eau pendant 1 h pour les fractions

grossières et de 16 h supplémentaires pour les fractions fines) sont faibles. Cette technique permet

ainsi de déterminer la distribution pondérale des cinq fractions stables à l’eau et de les récupérer en

vue de leur observation et analyse.

Le fractionnement a été réalisé sur des échantillons stockés au frais des 12 couches préalablement

tamisés à 2 mm en laissant ressuyer et en tamisant progressivement. Certaines couches se présentent

sous forme de plaques consolidées, elles ont été fragmentées de façon à passer au travers du tamis.Le

protocole a été appliqué sur quatre répétitions pour chaque couche (Figure 10). La teneur en eau

massique a été déterminée sur une aliquote (trois répétitions) par séchage à 50-60°C pendant 48h. Une

aliquote de 30 g d’échantillon frais tamisé à 2 mm a été mise en contact avec 200 mL d’eau

déminéralisée et agitée par retournement pendant une heure à 15 tr.min

^-1

. La suspension a été versée à

travers deux tamis superposés de 200 µm et 50 µm permettant de récupérer les sables grossiers

(200-2000 µm) et les sables fins (50-200 µm) par rinçage. Les deux fractions ont été séchées à 50-60°C et

pesées. La suspension contenant les fractions fines a été agitée pendant 16 h par retournement à

15 tr.min

^-1

puis versée dans une allonge de 1L. La distribution des fractions a été opérée selon la

méthode dite à la pipette de Robinson. La suspension a été agitée manuellement pendant 1 min puis

trois prélèvements de 25 mL successifs ont été réalisés à une profondeur de l’allonge et à un temps

donnés au cours de la sédimentation (dépendant de la taille des particules et de la température) pour

52

récupérer successivement une aliquote des fractions inférieures à 50 µm, à 20 µm et à 2 µm. Les

prélèvements ont été séchés à 50-60°C et pesés. Les résultats sont exprimés en fonction de la masse

sèche, la somme des cinq fractions étant ramenée à 100%. Les résultats des argiles prennent en

comptent les sels solubles. Enfin, pour récupérer les fractions fines, la suspension a été agitée

manuellement dans l’allonge pendant 1 min puis laissée sédimenter. Les 30 premiers cm de la

suspension ont été récupérés par siphonage. L’opération a été réitérée jusqu’à récupération complète

des argiles. Le même principe a été appliqué ensuite pour la récupération des limons fins (2-20 µm).

Les limons grossiers constituent le fond de l’allonge après récupération des autres fractions. Les

fractions fines ont été ensuite concentrées par centrifugation à 4000 tr.min

^-1

pendant 30 minutes pour

les argiles, 5 à 15 min pour les limons fins et 15 min pour les limons grossiers et stockées à +4°C. Le

matériel a été décontaminé au bain acide nitrique avant utilisation pour éviter les contaminations de

métaux.

Figure 10 : Protocole du fractionnement granulodensimétrique à l’eau sans traitement préalable pour

déterminer la distribution pondérale et de la récupération de cinq fractions : argiles (0-2 µm), limons fins

(2-20 µm), limons grossiers (20-50 µm), sables fins (50-200 µm) et sables grossiers (200-2000 µm)

(protocole réalisé par A.Bouchard, LSE)

53

II.3.4. Masses volumiques et porosités

La porosité totale, qui représente le volume des vides sur le volume total du sol, a été appréciée à partir

de la masse volumique apparente sèche et de la masse volumique réelle.

Masse volumique apparente sèche

La masse volumique apparente sèche (ρ

as

) est définie comme le rapport de la masse solide sur le

volume apparent total à l’humidité du terrain au moment du prélèvement (ρ

as

=M

s

/V

t

). Elle a été

déterminée, selon la méthode des cylindres, par pesée des cylindres de 251 cm

³

prélevés sur le terrain

après séchage à 105°C jusqu’à masse constante. Les mesures ont été réalisées sur trois répétitions.

Masse volumique réelle (ou masse volumique du solide)

La masse volumique réelle (ρ

d

) représente la masse volumique des particules (minérales et organiques)

et est définie comme le rapport de la masse du solide sur le volume du solide (ρ

d

=M

s

/V

s

). Le volume

du solide a été déterminé par pycnométrie à He (Micromeritics AccuPyc 1330) au Laboratoire

Réactions et Génie des Procédés. Les mesures ont été réalisées sur une aliquote de 2 à 3 g des

échantillons prélevés dans les cylindres de 251 cm

³

et préalablement séchés à 105°C, broyés au

mortier en agate et tamisés à 100 µm. Pour chaque couche, trois échantillons ont été analysés

(provenant de trois cylindres) et pour chaque échantillon, deux séries de mesures de volumes (soit 30

mesures au total) ont été effectuées.

Porosité totale

La porosité totale (ε) a été déduite des mesures de la masse volumique apparente sèche (ρ

as

) et de la

masse volumique réelle (ρ

d

) selon la formule suivante :

d as





 1 (Équation 2)

Porosité capillaire

La porosité capillaire a été estimée par la teneur en eau après saturation par remontée capillaire dans

les cylindres de 251 cm

³

à humidité du terrain conservés à 4°C. Les feuilles de parafilm de chaque côté

des cylindres ont été enlevées et deux membranes, une grossière (maille 1,5 x 2 mm) et une fine

maintenues à l’aide d’un élastique sur la partie inférieure du cylindre ont été installées afin de retenir

la terre lors des différentes mesures. Les cylindres ainsi préparés ont été placés dans une boîte en PVC

sur une plaque de PVC de maille de 2x20 mmsituée à quelques cm du fond de la boîte. La boîte a été

remplie d’eau déminéralisée jusqu’à 1-2 mm au-dessus du plan de contact entre les cylindres et la

grille en PVC puis fermée. La remontée capillaire a duré au moins 48 h, excepté pour les cylindres de

la couche 18 (21 et 22 h). Cependant, des mesures intermédiaires réalisées pour certains cylindres

montrent que la différence de masse après une remontée capillaire de 24h et de 48h est inférieure

à 0,5 %. Enfin, les cylindres de sol saturé ont été pesés afin de déterminer la teneur en eau par

différence entre la masse des cylindres séchés à 105°C.

II.3.5. Adsorption de gaz (surface spécifique)

Les mesures d’adsorption de gaz ont été effectuées sur les 12 échantillons préalablement lyophilisés et

réduits granulométriquement pour éliminer les agrégats les plus grossiers. Les isothermes d’adsorption

et de désorption du diazote à la température de l’azote liquide (77 K) ont été obtenues avec un appareil

Sorptomatic 1990 (Thermo Scientific) au Laboratoire Réactions et Génie des Procédés. Afin de

dégazer les échantillons, ils ont été préalablement chauffés à 110°C pendant 16h, avec une rampe de

0,1°C.min

^-1

. La surface spécifique a été déterminée à partir de l’équation BET.

II.3.6. Etats et mouvements de l’eau

Deux relations permettent de caractériser le comportement hydrodynamique d’un sol, à savoir la

courbe de rétention en eau (h(θ)) et la fonction conductivité hydraulique (K(h)).

Détermination de la courbe de rétention en eau par presses à membrane et séchage

La courbe de rétention en eau a été obtenue en mesurant la teneur en eau à plusieurs potentiels de

pression matricielle fixés en imposant des contraintes hydriques à l’aide de presses à membrane

54

(pression pneumatique) puis par séchage. Les mesures ont été effectuées sur les cylindres de 251 cm

³

après détermination de la conductivité hydraulique à saturation et enlèvement de la membrane

grossière.

Presses à membrane : les cylindres de sol entourés par la membrane fine ont été saturés par remontée

capillaire pendant 48 h sur une plaque poreuse puis introduits dans des presses à membrane (Labotest),

dans lesquelles ont été appliquées successivement six pressions croissantes (10, 33, 100, 300, 700 et

1500 kPa) par application d’air comprimé. Pour chaque potentiel de pression imposé, la durée dans la

presse a été d’une semaine soit de 170 h environ (sauf pour les couches 22 et 23 pour lesquelles les

durées de passage varient de 48 à 164 h selon les pressions et pour la couche 9, la pression à 1500 kPa

a été maintenue au minimum 48 h). Les couches 22 et 23 n’ont pas subi de mesure à 700 kPa.

Les échantillons ont été pesés entre chaque passage à une pression donnée et n’ont pas été resaturés

entre les mesures, excepté si des problèmes rencontrés au cours de la mesure (par exemple chute de

pression) nécessitaient de recommencer la mesure. Les plaques poreuses ont été saturées 48 h avec eau

déminéralisée avant usage et ont été changées afin d’utiliser les plaques adaptées aux pressions

exercées (mesures à 10 et 33 kPa sur une plaque 100 kPa, à 100 et 300 kPa sur une plaque 300 kPa et à

700 et 1500 kPa sur une plaque 1500 kPa).

Séchage : les cylindres de sol ont ensuite été pesés après 48 h de séchage à l’étuve à 30-35°C,

contrainte qui peut être considérée comme équivalente à pF 6 (-100 000 kPa) (Poulenard, 2000). Le

séchage à cette température a été poursuivi jusqu’à atteinte de la masse constante, ce qui correspond à

une durée de 250-350 h. Certains échantillons se rétractant lors du séchage, le changement de volume

a été estimé par mesure avec une règle graduée. Enfin les échantillons ont été séchés à 105°C jusqu’à

obtention de la masse constante afin d’obtenir la masse sèche et le volume sec de référence pour le

calcul des teneurs en eau. Ce séchage peut être assimilé à pF 6,6 (-400 000 kPa) (Poulenard, 2000).

Les couches 22 et 23 n’ont pas été préalablement séchées à 30°C.

Influence du séchage : dans le but d’évaluer l’influence du séchage sur la capacité de rétention d’eau,

les cylindres de sol ont été remis à saturer pendant 48h par remontée capillaire, selon le protocole

décrit en II.3.4., excepté pour les couches 22 et 23 dont les échantillons ont été resaturés sur une

plaque poreuse. La mesure n’a pas été réalisée pour les couches 8 et 9. L’influence du séchage sur la

structure et la capacité de rétention en eau a été apprécié au travers du calcul de la différence de

volume (ΔV

séchage

) et de teneur en eau (Δθ

séchage

) des échantillons de sol saturés par remontée capillaire

avant et après séchage à 105°C selon les formules suivantes :

(Équation 3)

(Équation 4)

avec V

cap

et V

resat

respectivement les volumes de sol après remontée capillaire avant et après séchage à

105°C et θ

cap

et θ

resat

les teneurs en eau volumiques après remontée capillaire avant et après séchage à

105°C.

Méthode par évaporation (ku-pF)

Basé sur la méthode d’évaporation simplifiée (Schindler, 1980), l’appareil ku-pF (UGT) permet

d’obtenir la conductivité hydraulique en conditions insaturées K(h) et la courbe de rétention en eau

θ(h). Les mesures ont été réalisées sur les cylindres de sol non perturbés de 250 cm

3

(6,1 cm de

hauteur et 7,2 cm de diamètre) prélevés à 50, 100 et 150 cm avec trois réplicats par couche. Après

saturation par capillarité pendant au moins 24 h, deux tensiomètres ont été installés dans chaque

cylindre à 1,5 et 4,5 cm de hauteur. La masse des cylindres au cours de l’évaporation à température

ambiante et le potentiel de pression matricielle mesuré par les deux tensiomètres ont été enregistrés

avec un pas de temps de 20 min pendant 7 à 10 jours.

Les cylindres ont été séchés à 105°C jusqu’à masse constante afin de déterminer les teneurs en eau. La

courbe de rétention en eau θ(h) a été calculée à partir de la moyenne des deux mesures de potentiel de

pression matricielle (h) et de la teneur en eau moyenne (θ) dérivée des mesures de masse à chaque pas

de temps. Les données pour construire la courbe K(h) ont été générées en inversant la loi de Darcy

55

(Peters et Durner, 2008). La gamme de potentiel matriciel explorée lors des mesures est comprise entre

pF 0,5 et 3, soit -2,5 et -1250 cm. Les courbes θ(h) et K(h) ont été modélisées en se basant sur

l’équation de van Genuchten (van Genuchten, 1980) pour la courbe de rétention en eau (éq.5) et le

modèle de Mualem (Mualem, 1976) pour la conductivité (éq.6) (Peters et Durner, 2008; Peters et al.,

2011).

{

[ | | ]

^{(Équation 5)}

[ ( ) ] avec

(Équation 6)

où θ

s

représente la teneur en eau à saturation et θ

r

la teneur en eau résiduelle. α (cm

^-1

), n et m sont des

paramètres de forme. 1/α correspond approximativement à la valeur de pression d’entrée d’air et n et

m sont liés à la pente de la courbe. Ici, l’équation a été appliquée sans fixer m. K

s

est la conductivité

hydraulique à saturation et τ un paramètre qui prend en compte la dépendance à la tortuosité.

L’erreur sur la teneur en eau et la conductivité a été appréciée à travers le calcul de l’erreur au sens des

moindres carrés (root-mean-square error RMSE) et l’adéquation entre les courbes modélisées et les

points expérimentaux par le Akaike information criterion (AIC). Le modèle le plus adapté est celui

présentant la valeur de AIC minimale.

Disponibilité de l’eau (réserve en eau utile)

Ces mesures de la teneur en eau à différents potentiels de pression permettent d’estimer la réserve en

eau utile (RU), qui représente la quantité d’eau maximale retenue par le sol et disponible pour

l’alimentation hydrique des plantes. Elle correspond à la différence de teneurs en eau entre deux états

hydriques particuliers, la capacité au champ et le point de flétrissement permanent (éq. 7), qui ont été

estimées par les mesures au laboratoire respectivement à pF 2 et à pF 4,2 (Tableau 6).

^{(Équation 7)}

avec RU la réserve en eau utile (mm par cm de sol), θ

cc

et θ

pf

respectivement les teneurs en eau

volumiques à la capacité au champ et au point de flétrissement (%).

Distribution de la taille des pores

La courbe de rétention en eau θ(h) peut également être interprétée en termes de distribution de taille de

pores par application de la loi de Jurin-Laplace, qui relie le potentiel de pression matricielle (h) au

rayon de pore équivalent (r) selon la formule suivante :

soit

(Équation 8)

avec σ la tension interfaciale liquide-vapeur (75.10

-3

N.m

^-1

de l’eau pure dans l’air à 20°C), α l’angle

de raccordement de l’eau sur la paroi du pore, g l’accélération de la pesanteur (m.s

-2

), ρ

w

la masse

volumique de l’eau (g.cm

-3

) et P la pression imposée (Pa).

L’application de la loi se fait en considérant le matériau rigide et des pores cylindriques parfaitement

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