Mesures électriques sur un tapis de nanols dopés

L'analyse quantitative en microscopie à champ proche de répartition de résistances, SSRM (pour Scanning Spreading Resistance Microscopy), consiste à balayer la surface de l'échantillon en mode contact et à mesurer pour chaque balayage la valeur de résistance de l'échantillon situé entre la pointe et l'électrode mise à un potentiel. Ce système de mesure a été employé an de mesurer la résistance des nanols. Le système de mesure appliqué aux nanols est présenté sur le schéma 4.7a. Le substrat est polarisé, le potentiel appliqué est de +1V, et la pointe balaie le haut du tapis de nanols. Tout d'abord, le système de mesure a été étalonné grâce à des mesures de résistances déjà calibrées entre la pointe et l'échantillon. La courbe d'étalonnage obtenue (cf. gure 4.7b) permet d'acquérir les valeurs de résistance des objets en fonction de la position de la pointe et, de ce fait, une cartographie des niveaux de résistances de l'échantillon. La gamme de résistances accessible par cette technique va du kΩ à la dizaine de GΩ.

4.4.2.1 Préparation et analyse des échantillons

Il est nécessaire pour ces mesures d'avoir un tapis de nanols ayant une certaine tenue mé- canique et une faible rugosité de surface pour permettre la passage de la pointe. Il s'agit d'une pointe diamant avec un coecient de raideur compris entre 0,5 et 9,5 N/m. Cela a été réalisé en imprégnant le tapis de nanols d'un matériau isolant : de la silice liquide. Les étapes expé- rimentales réalisées an d'obtenir le tapis de nanols avec les caractéristiques requises sont les suivantes :

 croissance du tapis de nanols (cf. image MEB 4.7c),

 désoxydation par attaque chimique à l'acide uorhydrique et gravure de l'or avec un mé- lange diiode et iodure de potassium,

 recuit d'activation des dopants à 800C,

 imprégnation du tapis de nanols avec de la silice liquide (SOG : Spin-On-Glass ou verre déposé à la tournette) puis recuit pour évaporation du solvant présent lors du dépôt,  étape de planarisation mécano-chimique (CMP : Chemical Mechanical Polishing) de l'é-

chantillon an d'abraser les nanols qui dépassent de la silice et, ainsi, de réduire la rugosité de surface,

 désoxydation par attaque chimique à l'acide uorhydrique dilué avant la mesure électrique. L'échantillon obtenu possède la structure présentée sur le schéma 4.7d.

Figure 4.7  Mesures de résistance par SSRM : a) schéma de principe de la technique, b) courbe d'étalonnage R=f(V), c) image MEB du tapis de nanols initial vu en coupe, d) schéma du tapis de nanols après imprégnation de silice, e) prol en température du recuit RTA, f) image MEB d'un nanol débouchant de la silice, g) image topographique (taille de balayage de 5 µm avec

∆z de 15 nm et h) représentation 3D de l'image de hauteur et i) cartographie de résistances sur

Lors des mesures, deux cartographies sont réalisées : une image topographique (mode Hau- teur, cf. images 4.7g et h) et une cartographie de résistances (cf. image 4.7i). Les mesures de hauteur sont réalisées simultanément aux mesures de résistances. L'image 4.7h est une vue en trois dimensions de l'image topographique. Comme le montre les images de hauteur, les nanols émergent d'une dizaine de nanomètres au dessus de la silice, ce qui permet un bon suivi des mesures de résistances sans trop de perturbations liées à la topographie de surface (cf. image MEB 4.7f).

On observe ainsi que les nanols débouchant de la couche isolante sont connectés électriquement. Cela permet de mettre en évidence une très bonne corrélation entre les images de hauteur et les cartographies de résistances.

4.4.2.2 Inuence du recuit d'activation

An que les dopants jouent leur rôle dans la conduction, il est nécessaire qu'ils se positionnent de façon adéquate dans le réseau cristallin. Le recuit d'activation est réalisé après la croissance dans ce but. Un recuit de 5 min à 800C est eectué dans un four RTA (Rapid Thermal Annea- ling), comme le montre le prol de température de la gure 4.7e.

Des mesures de résistance ont été acquises pour des nanols faiblement dopés (P/Si=2.10−5₎

ayant subi ou non un recuit d'activation. Les valeurs de résistance mesurées sur l'intégralité du balayage (5×5 µm) ont été reportées sur un histogramme qui donne le pourcentage de nanols en fonction de la valeur de résistance mesurée (cf.gure 4.8a). On observe une répartition assez étroite de la distribution des résistances mesurées sur le balayage. De plus, on constate que les nanols avec recuit d'activation ont une valeur moyenne de résistance inférieure à celle des nanols sans recuit d'activation. En eet, la valeur moyenne de résistance des nanols avec recuit d'activation est centrée autour de 200 kΩ alors que celle des nanols sans recuit d'activation est de l'ordre du MΩ. Ces observations démontrent clairement l'ecacité du recuit d'activation sur la conductivité des nanols.

4.4.2.3 Inuence du dopage in-situ des nanols

Des mesures de résistance ont été réalisées pour des nanols non dopés et dopés n avec

des ratios P/Si de 2.10−3 _{et de 2.10}−5_{. Les valeurs moyennes des résistances obtenues sont les}

suivantes :

 pour les nanols non dopés : 1 GΩ,

 pour les nanols dopés n à 2.10−5 _{: 200 kΩ,}

 pour les nanols dopés n à 2.10−3 _{: 10 kΩ.}

Sur l'histogramme 4.8b, les distributions des résistances mesurées pour ces trois types de nanols

sont reportées. Ainsi, pour les nanols les plus fortement dopés (P/Si de 2.10−3_{), les densités de}

Figure 4.8  Histogrammes des distributions des résistances : a) pour des nanols non dopés ayant

subi ou pas un recuit d'activation, b) pour des nanols non dopés, dopés à 2.10−3 _{et 2.10}−5_{. c)}

dopage de 1019_at/cm3_{. Les résistances des nanols non dopés se situent à la limite supérieure de}

détection de l'appareil. D'autre part, les résistances mesurées pour les nanols fortement dopés sont très faibles et, surtout, du même ordre de grandeur que la résistance de la pointe. Ainsi, il convient de considérer simplement l'ordre de grandeur de ces mesures et non pas les valeurs de façon précise.

Le graphe 4.8c représente la résistance moyenne mesurée pour un échantillon en fonction de son taux de dopage. Ce graphe met en évidence l'ecacité du dopage in-situ des nanols par une diminution des résistances mesurées. En eet, plus les nanols sont dopés, plus leur résistance est faible.